介孔二氧化硅MCM-41包载人参皂苷Rg3纳米粒对人肺癌A549细胞的作用研究

目的采用介孔二氧化硅MCM-41包载人参皂苷Rg3纳米粒,改善其水溶性,以人肺癌细胞A549为模型,研究MCM-41载药后促进药物吸收的机制。方法以介孔二氧化硅纳米粒MCM-41为载体;通过吸附法装载人参皂苷Rg3;通过透射电镜和激光粒度仪考察MCM-41的形态结构及粒径大小;分别应用差示扫描量热法(DSC),粉末X射线衍射法(PXRD)和傅里叶红外光谱法(FTIR)对载药体系进行固体状态的表征;通过体外溶出实验考察其体外溶出度,并通过细胞毒性实验和细胞摄取实验探究载药体系对A549细胞的作用及抑制细胞的增殖机制。结果成功制备了介孔二氧化硅纳米粒MCM-41,体外溶出实验显示,MCM-41可以显著提高人参皂苷Rg3溶出速率,载药体系能够被A549细胞摄取并抑制细胞增殖。结论介孔二氧化硅MCM-41具有良好的增溶作用,负载人参皂苷Rg3的给药体系具有用于治疗人肺癌的潜力。

双官能团化介孔二氧化硅材料的合成及其在氨基糖苷类药物检测中的应用

采用3-氨丙基三乙氧基硅烷、琥珀酸苷和十八烷基三甲氧基硅烷对MCM-41进行改性,合成了新型反相/阳离子交换混合模式的介孔二氧化硅吸附剂作为固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料。优化SPE参数,使用氨基(Amide)色谱柱分离,建立牛奶中6种氨基糖苷类药物(aminoglycosides,AGs)残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。对合成材料进行结构表征,结果说明合成材料具有大的比表面积,均匀的孔径和官能团修饰,对AGs表现出强大的吸附能力和选择性。与仅羧基化的材料相比,双官能团化的合成材料显著改善了牛奶样本的基质干扰。结果表明,6种AGs在5~500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好(0.992 7~0.999 5),方法检出限为0.30~2.50 ng/mL,平均回收率为74.3%~107%,相对标准偏差为2.6%~15.7%。该材料成本低廉、制作简单,作为SPE填料可操作性强,今后可拓展应用至其他食品或农产品样本中AGs的检测。

MCM-41介孔二氧化硅/季铵化壳聚糖载烯啶虫胺纳米颗粒的制备及缓释性能

将MCM-41型介孔二氧化硅分散在烯啶虫胺(nitenpyram)水溶液中,借助超声作用使药物分子分散和进入MCM-41孔道中,利用硅羟基与季铵化壳聚糖(N-(2-羟基)丙基-3-三甲基氯化铵壳聚糖,HTCC)之间的静电作用力和氢键作用力,将HTCC包裹在nitenpyram@MCM-41的表面,从而把药物分子封装在孔道内,以减缓药物释放速率。利用扫描电子显微镜(SEM)、氮气吸附-脱附、透射扫描电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、动态光散射激光粒度仪(DLS)和傅里叶红外光谱(FTIR)等对MCM-41和nitenpyram@MCM-41/HTCC纳米颗粒的结构、形貌和Zeta电位等参数进行了表征,考察了nitenpyram@MCM-41/HTCC对烯啶虫胺的载药量和缓释性能。结果表明:HTCC能够很好地结合在nitenpyram@MCM-41表面,形成nitenpyram@MCM-41/HTCC纳米颗粒的外壳,载药量最大为2.8%,有良好的缓释性能。

单分散短棒状介孔二氧化硅的制备

在温和碱性条件下,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,平平加 Os-25为助剂,制备出轴向尺寸为200nm 左右,径向尺寸在60～80nm 范围内的单分散短棒状纳米介孔二氧化硅 MCM-41．研究了 CTAB 用量、平平加 Os-25的用量、反应时间等因素对介孔形貌和纳米粒子分散性的影响．结果表明,适量的非离子表面活性剂平平加 Os-25具有助模板剂的作用,可以有效地提高纳米介孔粉体的有序性．平平加 Os-25与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比在0．02～0．06范围内,可以得到有序性好、分散性好的短棒状介孔二氧化硅 MCM-41．

单分散纳米介孔二氧化硅的制备

在温和碱性条件下,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,三嵌段共聚物F127为助剂,制备出粒径为60～80 nm的单分散纳米介孔二氧化硅MCM-41.研究了F127的用量对介孔结构和纳米粒子分散性的影响.结果表明,适量的非离子表面活性剂F127具有助模板剂的作用,可以有效地提高纳米介孔粉体的有序性;过量的F127阻碍六方介孔相的形成。降低样品的有序性.F127与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比在0.04～0.08范围内,可以得到有序性好、孔径均一和孔隙率大的单分散纳米介孔二氧化硅MCM-41。

胺基修饰的介孔二氧化硅选择性降低卷烟烟气中的氢氰酸

为选择性降低卷烟主流烟气中氢氰酸(HCN)的释放量,制备了一种胺基功能化的介孔二氧化硅材料(MCM-41-NH2),运用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、比表面积孔径分析(BET)以及13C固体核磁共振谱(13C-NMR)对材料进行了表征,并将材料添加于卷烟滤嘴进行了烟气减害测试。结果表明:①与MCM-41材料相比,MCM-41-NH2的晶型无明显改变,但孔径和比表面积下降了50%。②该材料对卷烟主流烟气中HCN的选择性降低率达到25.7%,而烟支物理参数及烟气常规成分释放量与对照卷烟基本一致。

两种介孔二氧化硅载体用于改善西洛他唑溶出度的比较

目的研究两种介孔二氧化硅(MCM-48和MCM-41)作为西洛他唑(cilostazol,CLT)的载体在改善药物溶出度方面的作用。方法分别采用3种方法制备CLT/MCM-48和CLT/MCM-41固体分散体,以紫外分光光度法测定样品的载药量。以溶出度为评价指标,对载药方法、药物与载体的质量比和固体分散体粒径等因素进行了优化,并应用氮气吸附和低温DSC法分析样品中药物的存在状态。结果当药物与载体质量比为1∶3时,以共沉淀法制备的CLT/MCM-48和CLT/MCM-41样品,经150μm孔径筛处理后,药物的溶出度最高,分别达到78%和85%。与以PEG4000为载体制备的CLT/PEG相比,显示了更加优良的药物溶出的稳定性。氮气吸附结果表明药物已经成功分散于载体孔道中;DSC分析显示,药物极有可能以无定形存在,且介孔孔道对药物向稳定型转变有延缓和阻滞作用。结论 MCM-48和MCM-41作为药物载体制备固体分散体能够不同程度地提高CLT的溶出度。

介孔SiO_(2)载体在甲烷二氧化碳重整中的应用进展

甲烷二氧化碳重整(DRM)反应可以同时将2种主要温室气体转化为H2/CO物质的量比接近1的合成气。Ni由于低成本、高性能和丰富的资源储备成为DRM反应最常用的催化剂,但因积炭导致的失活问题限制了其应用。载体材料的性质对Ni基催化剂在DRM中的综合性能具有重要的影响。介孔SiO_(2)纳米材料具有有序可控的孔径结构、较高的比表面积和稳定的理化性质,在催化领域具有广阔的应用前景。综述了MCM-41、SBA-15等介孔SiO_(2)材料在DRM反应中的应用,诸多研究人员利用各种方法在以介孔SiO_(2)为载体的基础上,对催化剂进行控温制备或第二金属掺杂等改进,使其具有更好的催化活性。对于介孔SiO_(2)孔道结构的改进和大规模生产方法的开发仍是未来重要的研究方向。

合成条件对钒掺杂介孔二氧化硅结构的影响

以正硅酸四乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,偏钒酸铵为钒源,乙醇为助溶剂合成了钒掺杂的介孔二氧化硅。通过XRD、TEM、N2吸附-脱附对样品进行了表征;考察了模板剂浓度、乙醇量、水量和钒含量对合成样品介孔结构的影响。结果表明,模板剂浓度、乙醇量、水量的变化都会使样品的介孔结构发生转变,而随着钒含量的增加,样品的介孔结构并未改变,但样品的介孔有序度逐渐下降,比表面积逐渐减小。

茴拉西坦/介孔二氧化硅的制备及释药性能

为了提高难溶性药物的溶出速率,采用水热合成法制备了MCM-41和SBA-15两种介孔二氧化硅载体材料,利用浸渍法将模型药茴拉西坦负载于两种载体上。利用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、小角X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、红外光谱(IR)、差热-热重(DTA-TG)对载药前后载体材料的表面形貌、粒径、孔径、孔容、比表面积、晶胞参数、骨架结构等进行测试,结果表明MCM-41和SBA-15具有相同的二维六方孔道结构,孔径及孔容分别为3.49 nm和6.67 nm,载药后的载药量分别为17%和22%,药物以非晶态装载于介孔孔道中没有影响介孔二氧化硅的骨架结构,但使介孔孔容及比表面积都有所降低。通过在不同pH溶出介质中负载于载体上的茴拉西坦与原料药晶体的溶出比较发现,两种载体均能够显著提高茴拉西坦的溶出速率。结合材料表征、载药量及溶出度综合比较,SBA-15载体的载药及释药性能均优于MCM-41载体。

具有碱催化活性的有序氮氧化硅MCM-41介孔分子筛的制备与性能研究

以介孔氧化硅MCM-41为氮化前驱体,以纯的氨气为氮源,通过调节氮化工艺参数,制备出了氮含量高达23.01wt%、比表面积高达665.4m2?g-1、平均孔径为2.5nm的氮氧化硅有序介孔分子筛材料.采用CNH元素分析、N2吸附-脱附分析、小角XRD、高分辨透射电镜(HRTEM)、红外光谱以及29Si固体核磁共振谱(MASNMR)等技术对材料的结构进行系统的研究.并且通过苯甲醛和丙二腈的缩合反应研究了该类材料的碱催化活性.研究表明,在30℃反应3h后苯甲醛的转化率达到99.9%.

氧化硅有序介孔材料MCM-41的微波水热合成及用于组装ZnO纳米粒子

与传统水热合成工艺相比,采用微波水热合成新工艺可以快速合成比表面积大、孔体积和孔径大、孔径分布范围更窄、孔洞呈六方排布的有序介孔材料MCM-41.微波水热合成工艺合成的MCM-41具有合成效率高、成功率高等特点,为此类介孔材料商业化提供了高效的技术手段.采用传统水热工艺合成MCM-41通常需要48～72h,而采用微波水热合成技术仅需要30min.采用X射线粉晶衍射(XRD),氮气吸附等技术手段对合成MCM-41材料的物相、比表面积、孔体积、孔径等进行了表征.采用微波水热合成MCM-41的工艺参数为:微波处理的温度120℃,时间30min,微波辐射功率500W,经过滤、洗涤、干燥、焙烧等处理后,得到的MCM-41具有六方排布的孔系,晶格常数a0=4.4nm,比表面积可达1113m2/g,平均孔径为2.7nm,与选用同样配方采用传统水热合成工艺合成的MCM-41的性能相当,却极大提高了合成效率.采用微波水热合成工艺,同样可以合成立方晶系的MCM-48和六方晶系的SBA-15等介孔氧化硅分子筛材料.此外,在微波合成的MCM-41中采用液相工艺成功组装了ZnO纳米粒子,并对组装在MCM-41中的纳米ZnO粒子进行了光催化降解苯酚的实验研究.

MCM-41介孔分子筛的合成及其研究现状

MCM-41分子筛是M41S系列有序介孔材料的一个分支,是一种新型的纳米结构材料。MCM-41具有比表面积大、耐腐蚀性、吸附量大等特点,因此在光催化、生物材料等领域有着广泛的应用和发展潜力。以碳原子数大于6的长链表面活性剂为模板剂,在液晶模板、协同作用、中性模板剂、层状中间相转换等合成机理下,可制备得到介孔分子筛MCM-41。MCM-41有序介孔材料具有稳定的二氧化硅结构,孔壁薄,表面结构规整,有规则的孔道结构,水热稳定性好,具有沸石分子筛的特性,因此在催化裂化、高分子合成等领域有了新的应用。本文简要介绍了MCM-41有序介孔材料的制备、应用现状及发展前景。

不同孔结构介孔二氧化硅纳米粒对艾塞那肽的载药性能比较

目的考察SBA-15、MCM-41这两种型号的介孔二氧化硅载体载艾塞那肽的处方工艺以及比较两者载药性能差异和体外释药特性。方法采用单因素考察结合正交试验,以两种载体载艾塞那肽的载药量为评价指标,进行处方工艺的优化,采用透析袋法测定两种载药纳米粒的体外释药特性。结果 SBA-15载艾塞那肽的优化处方为温度50℃、TEOS用量10mL、P-123的用量3mL,测得平均载药量为14.93%;MCM-41载艾塞那肽的优化处方为温度80℃、CTAB浓度0.3%、TEOS的用量1.7mL,测得平均载药量为14.63%,两种载药纳米粒均呈现明显的缓释特性。结论相比于MCM-41载体,SBA-15载体具有相对大的载药量,且稳定性良好。

MCM-41介孔分子筛负载取代酞菁钴催化氧化乙硫醇

采用浸渍法将β-四(4-羧基苯氧基)酞菁钴((p-HOOCPhO)4PcCo)负载在MCM-41介孔分子筛中制备了(p-HOOCPhO)4PcCo/MCM-41催化剂,通过X射线衍射、紫外-可见漫反射光谱、Raman光谱、N2吸附方法对催化剂的结构和组成进行了表征,研究了常温、常压下,该催化剂催化氧化乙硫醇反应的动力学。实验结果表明,MCM-41介孔分子筛是(p-HOOCPhO)4PcCo的良好载体,(p-HOOCPhO)4PcCo在MCM-41介孔分子筛中不易聚集,主要以单体形式存在。(p-HOOCPhO)4PcCo/MCM-41催化剂具有优良的催化氧化乙硫醇反应的性能,且具有酶催化氧化反应的特征,遵循米氏方程动力学规律,最大反应速率和米氏常数分别为1.94mL/min和0.018mol/L。

MCM-41介孔分子筛固载Schiff碱钴配合物催化烯烃环氧化

以3-甲基氨丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,采用多步接枝法将Schiff碱钴配合物Co(CBP-PHEN-Sal)共价键联到MCM-41介孔分子筛的表面,制备了固载催化剂Co(CBP-PHEN-Sal)-MCM-41。X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、漫反射紫外-可见光谱、N2吸附-脱附表征结果显示,Co(CBP-PHEN-Sal)被成功地固载于MCM-41介孔分子筛的孔道中,且MCM-41介孔分子筛的结构特征保持不变。在异丁醛存在下,以分子氧为氧化剂,固载催化剂Co(CBP-PHEN-Sal)-MCM-41在环己烯的环氧化反应中较均相催化剂Co(CBP-PHEN-Sal)表现出更高的催化活性,且可重复使用。在Co(CBP-PHEN-Sal)-MCM-41催化剂用量25.0mg、乙腈10mL、环己烯5mmol、异丁醛10mmol、25℃、0.1MPa、5h的反应条件下,环己烯的转化率达78.3%,环氧化物的选择性达84.8%。

纳米Au团簇在氧化钛修饰的介孔分子筛MCM-41中的组装

以钛酸丁酯为ＴｉＯ２前驱体，使ＴｉＯ２均匀分散于纯硅介孔分子筛ＭＣＭ－４１的介孔孔道内表面，利用ＴｉＯ２光学性质将ＡｕＣｌ－４还原为Ａｕ（０）并组装于氧化钛修饰的ＭＣＭ－４１孔道中．对所合成的Ａｕ负载的氧化钛修饰的ＭＣＭ－４１进行了ＸＲＤ，ＸＰＳ，Ｎ２吸附－脱附曲线，及固体ＵＶ－Ｖｉｓ漫反射等多种结构表征．由ＸＰＳ谱和固体ＵＶ－Ｖｉｓ漫反射吸收光谱的ｐｌａｓｍｏｎ吸收峰证明Ａｕ团簇呈现０价的金属状态．

用于氧化反应的改性介孔分子筛MCM-41研究进展

主要从金属掺杂、杂多酸负载和有机官能化等方面详细介绍了改性的MCM-41分子筛作为催化剂在氧化反应中的应用情况,分析了其优缺点。今后的研究重点将是进一步提高改性材料MCM-41分子筛的活性,解决活性组分溶脱现象以及水热稳定性等问题。

以阳离子Gemini表面活性剂为模板合成介孔氧化硅

以阳离子Gemini表面活性剂——双十六烷基三甲基溴化铵[C16H33N+(CH3)2(CH2)2N+(CH3)2C16H33].2Br-(G16-2-16)为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在n(SiO2)∶n(G16-2-16)∶n(NH3)∶n(H2O)=1∶0.1∶9∶110的条件下,在弱碱性环境中用水热法合成了平均孔径3.1 nm、比表面积906.71 m2/g、孔容0.93 cm3/g、具有二维六角结构且高度有序的介孔氧化硅MCM-41。采用小角XRD、高分辨透射电镜(HRTEM)、N2吸附-脱附分析和热重-微分热重法(TG-DTG)对其结构进行了考察,分析了不同模板剂浓度对材料结构有序度的影响。结果表明,n(G16-2-16)/n(TEOS)=0.1时,合成的材料有序度最高。

介孔分子筛MCM-41固载多氮杂环席夫碱与偏钒酸钠共催化氧化苯一步制备苯酚

2-苯基-1,2,3-三唑醛和喹喔啉醛通过亚胺键固载到介孔分子筛MCM-41上,得到6种MCM-41固载多氮杂环席夫碱（L1~L6）,用FT-IR、XRD和SEM等技术手段对所制得的固载席夫碱进行表征。研究了以MCM-41固载多氮杂环席夫碱和金属盐偏钒酸钠为共同催化剂,过氧化氢为氧源,直接催化氧化苯合成苯酚,用气相色谱快速检测苯酚产率。系统地考察了配体、金属盐、温度、溶剂、催化剂用量、反应时间、氧化剂等因素对反应的影响,产率最佳可达23.9%,选择性大于90%。对催化剂扩大5倍量进行试验,得到23%的产率和93%的选择性,并且催化剂重复使用3次仍能达到19%的产率和90%以上的选择性。