含磺酸基的介孔分子筛d-SBA-15-SO_3H催化合成乙酸正戊酯的研究

考察了几种固体酸和液体酸催化剂对乙酸和正戊醇酯化反应的催化性能 ,筛选出催化酯化性能较好的用直接合成法制备的d SBA 15 SO3 H催化剂。其最佳反应条件为 :醇酸比 1.1∶1,反应温度 12 0℃ ,反应时间4h ,每摩尔乙酸的催化剂用量为 2 g。重复使用实验证明该催化剂是稳定的。直接合成的d SBA 15 SO3 H是替代硫酸合成乙酸正戊酯的理想固体酸催化剂。

d-SBA-15-SO_3H介孔分子筛催化合成丁酸异戊酯

采用自制的d-SBA-15-SO3H介孔分子筛为催化剂,异戊醇与正丁酸反应合成丁酸异戊酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对酯化率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势。最佳反应条件为:正丁酸用量为0.2mol时,醇酸物质的量比1.8,催化剂用量2.0g,反应温度130℃,反应时间2.0h,此时酯化率达97.5%。

表面含磺酸基的介孔分子筛催化剂SBA-15-SO_3H的制备及其催化性能

采用直接和后合成两种方法制备出含磺酸基的介孔分子筛 SBA-1 5 -SO3 H,用 XRD和红外光谱分析制备过程中催化剂结构和组成的变化 .结果表明 ,两种方法制备出的含磺酸基的催化剂都保持了 SBA-1 5分子筛的完整晶体结构 ,并含有质子酸中心— SO3 H;固体核磁共振表征结果证明 ,两种方法都使 MPTMS存在于分子筛的表面 ;用 N2 吸附 -脱附测定了它们的比表面积、孔径和孔容 ;TGA分析认为 ,MPTMS在分子筛表面的热稳定性大于 30 0℃ ,酸碱滴定结果说明 ,直接法获得的催化剂的酸中心多于后合成法 .酯化反应结果表明 ,直接法合成的催化剂比后合成法具有更高的稳定性 ,且简便、快捷、高效 .

介孔分子筛SBA-15-SO_3H催化合成油酸甲酯

在成功合成出含磺酸基的介孔分子筛SBA 15 SO3H的基础上,用于油酸与甲醇的酯化反应,考察该催化剂的催化性能,结果表明:在高级脂肪酸的酯化反应中,SBA 15 SO3H催化剂的活性高于沸石分子筛,与等摩尔数的硫酸的活性接近。考察了反应条件对SBA 15 SO3H催化剂性能的影响,得到油酸与甲醇酯化反应的最佳条件:反应温度60℃,甲醇与油酸的原料比为2∶1(摩尔),催化剂与原料比为1 5∶35(重量)。最后对催化剂的稳定性进行了考察,反应结果认为该催化剂在重复使用过程中活性未发生明显变化,反应前后的XRD分析结果认为,SBA 15 SO3H具有较高的水热稳定性。

表面含磺酸基的介孔分子筛SBA-15-SO_3H的直接合成

采用水热法直接合成了含磺酸基的介孔分子筛SBA 15 SO3H .XRD表征结果表明 ,该分子筛具有规则的、六方立柱形的中孔结构 ,通过酸碱滴定和XRD确定了正硅酸乙酯 /有机硅的最佳合成配比为 9(α =0 1) .2 9SiMASNMR固体核磁结果表明 ,含磺酸基的有机基团Si (CH2 ) 3 SO3H中的硅与SBA 15骨架上的氧通过Si O键结合 ,形成稳定的有机 /无机组成 ,FT IR谱表明 :在SBA 15 SO3H表面含有质子酸中心 SO3H .N2 吸附 脱附和TEM结果表明 ,SBA 15 SO3H具有较大的比表面积、孔容和孔径 ,孔大小是单一的 ,孔分布是高度有序的 .酯化反应结果表明 ,与后合成法相比 ,直接法合成的催化剂既具有较高的稳定性 ,又具有简便。

H_2SO_4修饰介孔分子筛SBA-15的合成与表征

合成H2SO4-SBA-15介孔分子筛,利用XRD,TG-DTA,IR等方法对其结构进行表征,并通过乙氧基化反应进行评价。

双酸位分子筛的制备及催化合成单癸酸甘油酯

为了制备适用于催化合成单癸酸甘油酯(GMC)的催化活性高、重复利用性强以及热稳定性好的固体酸催化剂,以钛酸四丁酯为钛源、正硅酸乙酯为硅源,采用软模板法在酸性条件下合成Ti-SBA-15,再通过有机接枝的方法引入磺酸基团,制备了同时含有Bronsted酸位点和Lewis酸位点的介孔分子筛催化剂Ti-SBA-15-SO3H。采用XRD、FT-IR、Py-IR、BET、EDS等表征手段对该催化剂的表面结构、化学键、酸性位点及酸量、孔道结构、元素分布进行评价,对总酸量进行了测定。以甘油与癸酸酯化合成GMC反应作为探针反应,考察了介孔分子筛催化剂的催化活性。结果表明,Ti的掺入为介孔分子筛提供了Lewis酸位点,引入的磺酸基团增加了介孔分子筛的Bronsted酸位点,同时所制得的Ti-SBA-15-SO3H保留了SBA-15原有表面和孔道结构。该催化剂在反应时间5 h、反应温度150℃、甘油与癸酸物质的量比4∶1、催化剂用量4%(以总反应物质量计)的条件下,癸酸转化率接近98%,GMC收率达78%以上。该催化剂在循环使用4次之后,GMC收率仍高于70%。制备得到的双酸位分子筛催化剂催化活性高、重复利用性强、热稳定性好,适用于催化合成GMC。