合成条件对介孔氧化硅材料孔径尺寸的影响

分别在室温酸性、室温碱性、水热碱性条件下合成了介孔氧化硅材料ＭＣＭ－４１，通过ＸＲＤ，ＨＲＴＥＭ，氮气吸附等手段对介孔氧化硅材料进行了表征，并探讨了３种条件下材料介孔尺寸的变化．结果表明：室温酸性条件下合成的ＭＣＭ－４１材料具有最小的介孔尺寸，碱性条件则有利于合成较大孔径的样品．另外还发现无机盐离子的添加、反应温度的变化及煅烧过程均可以影响介孔尺寸。

介孔氧化硅材料的合成及应用研究

采用十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为模板剂 ,通过加入不同量的 1,3 ,5 -三甲基苯 (TMB)作为增大孔径的辅助剂合成出了不同孔径大小的氧化硅粉末 ,XRD、N2 吸附曲线等测试手段表明所合成的材料为具有 MCM-4 1结构特征的介孔材料 ;以该种材料制备了超微孔领域的多孔陶瓷 ,同时探讨了辅助剂对材料介孔结构和陶瓷气孔率的影响。结果表明 ,当辅助剂摩尔比小于 x=0 .4时 ,随着辅助剂加入量的增加 ,介孔材料的孔径、比表面积、结晶有序度等相应增加 ,但当加入量超过此范围时 ,结晶有序度反而下降 ,所获得的超微孔陶瓷其最大显气孔率可达 5 6%

Mn掺杂的介孔氧化硅材料的合成与表征

在室温碱性条件下合成了Ｍｎ掺杂的介孔氧化硅ＭＣＭ－４１材料，并利用ＸＲＤ，ＦＴＩＲ，Ｎ２吸附，ＨＲＥＭ等测试手段对其进行了表征．研究发现：随着Ｍｎ掺杂量的增加，ＸＲＤ图谱中材料的特征衍射峰（１００）强度逐渐减弱，比表面ＳＢＥＴ值随之减小，表明Ｍｎ掺杂可以使介孔结构稳定性下降；红外光谱中９６８ｃｍ－１附近吸收峰的出现，表明Ｍｎ离子已进入Ｓｉ—Ｏ骨架并引起Ｓｉ—Ｏ—Ｍｎ键的振动；ＨＲＥＭ的结果证实了介孔结构的存在，Ｍｎ的掺杂可造成有序介孔结构发生扭曲并趋向混乱．

介孔氧化硅材料的研究进展

无机多孔材料,因为具有较大的比表面积和吸附容量,而被广泛应用于催化剂和吸附载体中.按照孔径大小,多孔材料可分为:微孔(Microporous)、介孔(Mesoporous)和大孔(Macroporous)材料.无机微孔材料孔径一般【2nm,包括硅钙石、活性碳、泡沸石等,其中最典型的代表是人工合成的沸石分子筛.它是一类以 Si、Al 等为基的结晶硅铝酸盐。

非水溶剂快速挥发法合成大孔径高有序度介孔有机氧化硅材料

利用非水溶剂快速挥发的方法,以三嵌段共聚物P123等作为结构导向剂,双三乙氧硅基乙烷作为硅源,合成出一系列大孔径(>4nm)、高有序度、具有二维六角结构并且墙壁中含双亚甲基的介孔有机氧化硅(PMO)材料,并通过XRD、TEM、N2吸附-脱附、29SiNMR和SEM等方法对材料进行了表征.

中空介孔二氧化硅纳米材料(HMSNs)的合成及其生物相容性

以CaCO_3为模板合成中空介孔二氧化硅纳米材料(HMSNs),并通过透射电镜(TEM)和小角X射线粉末衍射(SAXRD)对样品进行表征,通过流式细胞仪检测HMSNs样品对A549的细胞内吞能力及生物相容性.结果表明:CaCO_3-HMSNs是以CaCO_3为核,介孔二氧化硅为壳的纳米粒子;当材料的质量浓度为62.5μg/mL时,细胞的存活率为100%;有92.80%的细胞吸收了样品HMSNs,即HMSNs具有较高的细胞内吞能力及生物相容性.

不同粒径高度有序的介孔二氧化硅纳米材料(MSNs)的制备与表征

通过调解正硅酸乙酯(TEOS)和NH_3·H_2O的加入量,采用共沉淀法可控地制备了一系列不同粒径(80～320 nm),且具有规则孔道结构的介孔二氧化硅纳米材料(MSNs),并利用小角X射线衍射(SAXRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)及N_2吸附-脱附等方法对产物进行表征.实验结果表明:合成的样品均具有高度有序的孔道结构,为典型的MCM-41介孔二氧化硅纳米材料;采用合成后水热处理方法可提高材料的有序性和稳定性.

293T细胞对介孔二氧化硅纳米材料的摄取研究

目的:研究在脂质体Lipofectamine 2000的介导下,293T细胞对介孔二氧化硅纳米材料(mesoporous silica nanomaterials,MSNs)的摄取变化。方法 :制备和表征MSNs;293T细胞分别与100μg/mL MSNs、MSNs+Lipofectamine2000共孵育,通过透射电镜(transmission electron microscope,TEM)观察及定量分析293T细胞对材料的摄取。结果:TEM、X线衍射及氮气吸附-脱附分析表明,制备的MSNs结构规则、分散性好,尺寸在100 nm左右;TEM定量结果发现,Lipofectamine 2000显著提高了293T细胞对MSNs的摄取,P<0.001。结论:Lipofectamine 2000能提高293T细胞对MSNs的摄取,为MSNs在293T细胞内的生物应用创造了条件。

氨基化的介孔二氧化硅纳米材料与pDNA作用

采用共沉淀法合成高度有序、分散性良好的氨基化介孔二氧化硅纳米材料(Am-MSNs),并研究其吸附和保护质粒DNA(pDNA,PEGFP-N3)的性质,测定样品材料对A549和HeLa细胞的生物相容性.实验结果表明:Am-MSNs能有效吸附PEGFP-N3,并保护PEGFP-N3免受限制性内切酶的消化;Am-MSNs对A549和HeLa细胞表现出较高的生物相容性,当材料的质量浓度为125μg/mL时,两种细胞的存活率均约为100%.

介孔二氧化硅纳米材料分散性对293T细胞凋亡的影响

目的介孔二氧化硅纳米材料(mesoporous silica nanomaterials,MSNs)的理化性质如分散性会影响细胞摄取率,可能造成细胞凋亡。文中采用体外培养方法观察2种分散性不同的MSNs对293T细胞凋亡的影响。方法制备2种分散性不同的纳米材料MSN-1和MSN-2;透射电镜观察293T细胞对2种材料的吞噬;选择0、100、150、200和250μg/mL共5种浓度与293T细胞体外孵育24 h,流式细胞仪检测细胞凋亡反应。结果与MSN-1比较,MSN-2的分散性较好;293T细胞约吞噬10%的MSNs;与0μg/mL比较,100、150、200、250μg/mL的MSN-1与293T细胞共孵育引起细胞凋亡反应明显(P<0.05),而MSN-2并未引起明显的凋亡反应。结论在一定剂量下,分散性较佳的MSN-2在293T细胞内性能稳定,安全性较高。

负载离子介孔二氧化硅纳米材料对牙本质小管封闭的耐磨性研究

目的本研究通过体外实验,评价负载Ca^(2+)/PO_4^(3-)介孔二氧化硅纳米材料(Ca^(2+)/PO_4^(3-)@MSNs)对牙本质小管封闭的耐磨性。方法制备25片1mm厚的人牙本质片随机分为A组(空白对照)、B组(极固宁)、C组(MSNs)、D组(Ca^(2+)/PO_4^(3-)@MSNs体外混合)、E组(Ca^(2+)/PO_4^(3-)@MSNs体内混合)进行处理。每片再分为两半片,磨耗实验前后,一半扫描电镜观察横剖面计算牙本质小管堵塞率;另一半粘接剂处理,观察纵剖面,测量形成树脂突的长度。结果磨耗前B、C、D、E组的堵塞率没有统计学差异(P>0.05),A组树脂突长度与其余四组有差异,其余四组无树脂突。磨耗后B组堵塞率与C、D、E组有统计学差异(P <0.05),C、D、E组间堵塞率无统计学差异。树脂突长度A与B组间无统计学差异;A组与C、D、E组间有统计学差异;B组与C、D、E组间有统计学差异;C、D、E组各组间均无统计学差异(P>0.05)。结论 MSNs、Ca^(2+)/PO_4^(3-)@MSNs耐磨性能优于极固宁。Ca^(2+)/PO_4^(3-)@MSNs不同混合方法的即刻封闭效果及耐磨性无差异。

用乙酰胺合成六方形貌介孔氧化硅纤维

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅前驱体,乙酰胺（CH3CONH2）为助溶剂,十六烷基氯化吡啶（C16PyC l）为结构导向剂,在酸性溶液中合成六方形貌的介孔氧化硅纤维,经小角X射线衍射（SXRD）、扫描电子显微镜（SEM）和低温N2吸附-脱附技术等表征。结果表明：合成的样品为六角状外形的氧化硅纤维,直径约47μm,长度约几十微米。六角状纤维的孔道具有与MCM-41类似的六方结构;煅烧后样品的吸附数据显示出吸附-脱附等温线为典型的IV型,吸附-脱附滞后环为H2型,孔道的孔径分布较宽;BJH最可几孔径为2.96 nm和3.50 nm,表明样品具有特殊的双孔道结构;计算的BET表面积为1 060 m2.g-1。

功能化有序介孔二氧化硅材料在分析样品前处理中的应用

功能化有序介孔二氧化硅材料具有均一可调的介孔孔径、规则的孔道、稳定的骨架结构、易于修饰的内表面和较高的比表面积、高的吸附容量等特性,可用于生物、医药、环境样品等复杂基体中痕量分析物的高选择性分离与富集,因此在样品前处理中的应用特别引人瞩目。简要介绍了功能化有序介孔二氧化硅材料的制备方法,综述了功能化有序介孔二氧化硅材料在分离富集金属离子、有机污染物以及生物大分子样品前处理中的应用进展。

周期性介孔有机官能化氧化硅材料(PMOs)表面修饰的研究现状

综述了周期性介孔有机官能化氧化硅材料(PMOs)及其表面修饰的研究现状。PMOs的结构与性能取决于有机硅前驱体中有机桥联基团的种类。分布在骨架和孔道内的有机官能基团由于所处的环境以及基团种类的不同,将表现出不同的化学特性,从而赋予材料不同的化学和物理性能。所以近年来,国际上很多研究人员采用不同的官能团对PMOs的孔结构进行修饰,以期获得性能更为优异的新型介孔材料。

功能化介孔氧化硅泡沫材料催化合成香豆素化合物

以具有超大孔径和窗口尺寸的介孔氧化硅泡沫(MCF)材料为载体,以1-(三乙氧基硅烷丙基)-3-甲基咪唑氯盐为活性组分,通过原位合成法制得MCF-IL-m催化剂,研究了其在香豆素化合物合成反应中的催化性能,考察了离子液体固载量、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对香豆素化合物合成反应的影响。结果表明,在最优的工艺条件下,香豆素化合物的收率高达82.7%,且反应后的催化剂经过滤即可分离回收利用,循环使用5次后催化活性未明显下降.

介孔二氧化硅纳米材料的制备方法及其在电化学方面的应用

介孔二氧化硅微球形貌可控,因其孔容大、比表面积高,具有可控有序的介孔结构、良好的生物相容性等特性,在电化学、电化学腐蚀与防护、药物储存与释放等领域有着广泛的应用。综述了中空介孔二氧化硅微球的主要结构特征、制备方法及应用,着重介绍了在电化学相关方面的应用,并展望了其今后的相关技术研究发展方向和未来的应用前景。

新型介孔二氧化硅囊泡结构的调变

本文采用水热合成法,利用非离子表面活性剂聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(P123)对有机溶剂均三甲苯(TMB)的增容作用,合成了大孔径介孔二氧化硅囊泡材料,首次通过控制有机溶剂TMB与无机硅源正硅酸四乙酯(TEOS)的投料时间间隔t,实现对介孔二氧化硅囊泡材料结构的调变。通过小角X射线衍射和高分辨透射电镜(HTEM)检测技术对酸性P123模板体系中的材料结构转变过程进行了表征。结果表明,改变TMB与TEOS的投料时间间隔,能够实现介孔囊泡结构的调变,同时提出"协同囊泡模板"(cooperative vesicle templating,CVT)和"协同作用机制"(cooperative formation mechanism,FM)共存。通过简单合理的设计合成不同结构的介孔材料,以期开拓其在催化、分离以及医学等领域的潜在应用,也为合成其他介孔材料提供简单合理的设计思路。

介孔SiO_(2)纳米材料的特性及在EOR领域的应用进展

归纳了介孔二氧化硅纳米材料(MSN)的形态特征和物理化学特性,着重阐述了MSN具有的超高比表面积与可控孔径、特殊介孔结构、超高吸附量与选择性接枝、靶向输送与智能响应控释以及高温高盐稳定分散等特性,同时总结了MSN在EOR中稳定Pickering乳液以及表面活性剂控释两个应用。并指出MSN在生物医学中的应用对EOR领域的启示作用,以期为MSN在EOR领域中的实际应用提供参考。

我国氧化硅材料研究取得重大进展

据报道，中科院大连化物所的科研人员最近在温和条件下介孔氧化硅材料的形貌及结构控制的研究方面取得重大进展。有关研究成果发表在近期的美国化学会Langmuir刊物上，并作为当期的封面文章刊出。

SiO_(2)包覆膜对介孔Pd/SiO_(2)催化蒽醌加氢制备双氧水的作用

本工作以2-戊基蒽醌生产过氧化氢的反应过程为研究背景,使用平均孔径为12 nm的介孔球形氧化硅载体,利用强静电吸附(SEA)法制备了Pd/SiO_(2)催化剂,并使用四乙氧基硅烷包覆催化剂所负载的Pd颗粒,制备出用于蒽醌加氢的Pd@SiO_(2)/SiO_(2)球形颗粒催化剂。相较于未经包覆修饰的Pd/SiO_(2)球形催化剂,Pd@SiO_(2)/SiO_(2)催化剂表现出较高的100%选择性,以及高加氢活性,时空产率高出16.4%;同时,利用物理吸附(BET)、粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、H_(2)-TPR、XPS等手段对所制备的Pd@SiO_(2)/SiO_(2)及Pd/SiO_(2)催化剂进行表征,可观察到经包覆后,Pd颗粒表面有0.1 nm左右的SiO_(2)膜,催化剂的比表面积和孔容相较于载体有所增加,而孔径则减小;H_(2)-TPR及XPS表征结果则显示,在Pd@SiO_(2)/SiO_(2)上,由于SiO_(2)薄膜的包覆作用,Pd@SiO_(2)/SiO_(2)的Pd~0物种的结合能更高,Pd颗粒与载体间的相互作用更强;上述制备方法均使得Pd@SiO_(2)/SiO_(2)催化剂表现出较高的选择性及活性。