利用嵌段共聚物及无机盐合成高质量的立方相、大孔径介孔氧化硅球

使用非离子型嵌段高分子表面活性剂为模板剂 ,在无机盐的作用下 ,合成了直径在 2～ 4mm、高度有序、立方相的介孔氧化硅SBA 16球 .利用无机盐来调变无机 有机物种之间的作用力和自组装能力 ,不仅在介观尺寸上提高了所合成介孔材料的有序程度 ,而且在宏观上控制了介孔材料的形貌 .经焙烧后的SBA 16球材料比表面积为 75 0m2 g ,孔容为 0 5 2cm3 g ,孔径为 7 8nm .具有大孔径的SBA 16球材料可以更方便地应用于大分子吸附和分离等领域 .

可用于色谱固定相的介孔氧化硅球材料的合成

采用非离子型嵌段高分子表面活性剂EO20PO30EO20 (P65)为结构导向剂, 正硅酸乙酯为硅源, 在酸性介质中, 静置法制备了微米级介孔氧化硅球. 通过改变合成温度、反应时间或者无机盐KCl 的加入量, 可以调节介孔氧化硅球的直径(9.0～17.6 μm); 加入1,3,5-三甲苯(TMB)或者调节水热温度, 可以调节介孔氧化硅球的孔径(2.3～4.8 nm). 采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、扫描电镜(SEM)、激光散射粒度分布和对溶菌酶的吸附等方法, 对介孔氧化硅球的结构、孔性质、形貌、吸附性质等进行了表征. 实验发现, 孔径较小的介孔氧化硅球(≤4.3 nm)对溶菌酶的吸附不明显(≤42 mg/g), 而孔径(4.8 nm)大于溶菌酶直径的材料对溶菌酶有较大的吸附量(192 mg/g), 说明孔径均匀可调的介孔氧化硅球材料可以很好地用作体积排阻色谱柱的固定相.

中空介孔氧化硅球负载钛酸铋催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯

采用浸渍法合成了中空介孔氧化硅球负载钛酸铋系列催化剂,并用于苯酚与碳酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯的反应。采用XRD、SEM、N_2吸附-脱附、XPS等方法对载体及系列催化剂进行表征。实验结果表明,在钛酸铋负载量30%(w)、催化剂用量0.8 g、150～180℃、反应9 h的优选条件下,苯酚转化率可达46.7%、酯交换选择性为99.6%;连续使用5次后,苯酚转化率由28.8%降低到24.7%。表征结果显示,少量的钛酸铋流失是催化剂活性下降的主要原因;与未负载的钛酸铋相比,负载型钛酸铋在介孔氧化硅球上高度分散,提供了更多的活性位,催化剂活性提高;中空介孔氧化硅的壳能够减少活性组分的流失。

合成方法对Co基介孔二氧化硅纳米球丙烷脱氢性能的影响

以树枝状介孔二氧化硅纳米球为载体、Co为活性组分,分别采用等体积浸渍法、嫁接法和掺杂法制备了含Co介孔二氧化硅纳米球催化剂,利用XRD、SEM、N_(2)吸附-脱附、XPS等方法对催化剂进行表征,考察了催化剂的丙烷脱氢制丙烯的催化活性。实验结果表明,在嫁接法和掺杂法制备的催化剂中,活性组分Co的分散性更好,主要以Co^(2+)形式存在并与载体产生较强的相互作用;掺杂法合成过程简单,催化剂中树枝状介孔二氧化硅纳米球载体的结构保持更完整,催化剂表现出良好的丙烷脱氢活性和稳定性。

利用廉价硅酸盐为硅源合成微米级球形介孔二氧化硅

利用廉价的硅酸盐为二氧化硅前驱体,以非离子和阳离子表面活性剂为混合模板剂合成微米级的介孔二氧化硅,控制非离子和阳离子表面活性剂的量可以得到分散性较好的介孔二氧化硅球,并用SEM,XRD以及N2吸附-脱附,对所得介孔二氧化硅材料的宏观形貌和微观结构进行了表征。讨论了2种表面活性剂的比例对介孔二氧化硅形貌的影响,并用混合模板机理解释了球形介孔材料形成的原因。

单分散介孔氧化硅微球的粒径可控制备

在中性醇-水体系中,采用月桂胺(DDA)为导向剂,通过调整反应物组分的剂量比,研究了具有蠕虫状介孔的单分散氧化硅微球粒径可调控行为。实验表明,当月桂胺与正硅酸乙酯的摩尔比为0.4,正硅酸乙酯的浓度范围在0.138~0.248mol/L之间,改变水/醇比例,可以实现微球粒径在50nm^1μm之间的调控。该方法简单易行,制备得到的微球尺寸均匀,单分散性好,BJH孔径在1.4nm左右。粒径可控的单分散介孔氧化硅微球,通过表面有机化修饰,可以成为改变流体流变行为的优秀添加介质。

介孔二氧化硅微球的淀粉复合止血敷料

背景:止血是外伤急救的重要环节。目的:研制一种新型的介孔二氧化硅微球/淀粉复合止血敷料,并观察其止血效果。方法:采用溶胶-凝胶法,以三嵌段共聚物pluronic(P123)为模板剂,合成孔径在5nm左右的介孔氧化硅微球,将其与淀粉复合,制备介孔氧化硅微球/淀粉复合止血敷料,通过动物实验观察复合材料的止血性能。结果与结论:介孔氧化硅微球/淀粉复合材料不仅具有很强的吸水性能,而且还具有明显的体外凝血性能,能显著地缩短部分凝血活酶时间和凝血酶原时间。介孔氧化硅微球/淀粉复合材料能够阻止兔背部皮肤及肝脏伤口的流血和缩短其流血时间,具有明显的止血效果。

亚微米介孔二氧化硅微球的制备及其弹性模量的拟合计算

在室温条件下以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂制备亚微米级介孔二氧化硅(mSiO_2)微球,通过小角XRD、FESEM、TEM和孔分布测试等手段对样品进行结构表征。结果表明:所得mSiO_2微球的粒径为(316±11)nm,样品内部存在蠕虫状放射状介孔孔道,其孔径多集中在2.5 nm。利用AFM力曲线测试技术对单个mSiO_2微球的弹性响应进行评价,通过解析所记录的力—位移曲线,分别结合Hertzain模型和Sneddon模型对样品的压缩弹性模量进行拟合计算。利用Hertzain弹性接触模型计算得出的弹性模量平均值为5.30 GPa,在Sneddon模型条件下获得的弹性模量平均值为16.50 GPa,与现有文献中关于介孔氧化硅薄膜材料弹性模量的报道值(3~16 GPa)基本相当。

应用扫描电镜研究反相胶束法合成介孔二氧化硅微球

以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板,采用反相胶束法合成不同粒径的二氧化硅微球,并利用扫描电镜(SEM)对所制备的微球进行表征.考察了体系中乙醇/水比例、氨水用量、CTAB用量、温度和搅拌速度这5个条件对所制备的二氧化硅微球的粒径、均一性及分散性的影响.实验结果表明:增加体系中乙醇/水的比例将减小纳米颗粒的粒径,同时显著提高纳米颗粒的均一性和分散性;随着氨水用量的增加,微球的粒径先减小后增加,适当的氨水浓度有利于制备粒径均一的微球;增加CTAB的用量,微球的粒径增加;降低反应温度有利于合成大粒径、均一性好的微球;同时,提高搅拌速度也有利于制备均一性良好的微球.

溶液中稳定分散的介孔二氧化硅纳米球的制备及其生物毒性研究

目的介孔纳米材料有望成为一种新型的药物载体应用于药物领域，文中制备在溶液中能稳定分散的介孔二氧化硅纳米球（MesoporousSilicaNanospheres，MSNs）并探讨其生物毒性。方法以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，采用溶胶凝胶法制备MSNs，利用透射电子显微镜、X射线衍射、氮气吸附-脱附仪检测MSNs的物理化学性质；检测MSNs对293T细胞（人胚肾细胞）增殖的影响；观察BALB／c小鼠尾静脉注射20mg／kg和40ms／kg剂量MSNs后肝、脾、肾、心、脑和肺的病理学变化。结果制备的MSNs在溶液中可稳定分散，平均粒径为100nm，具有高度有序的二维六方结构。体外实验结果：50～400μg／ml范围内，MSNs对293T细胞成活率没有影响（P〉0．05）；体内实验结果：40mg／kgMSNs导致BALB／c小鼠肝和肺出现病理变化。结论在溶液中稳定分散的MSNs对293T细胞没有毒性；长时间尾静脉注射高剂量MSNs对小鼠肝和肺有一定程度的损伤，通过控制MSNs的使用剂量与使用周期可以避免对动物组织器官的毒副作用。

响应面法优化中空介孔二氧化硅球包载吲哚美辛的工艺研究

采用硬模板法在室温下、中性水溶液中合成了中空介孔二氧化硅球,中空部分直径为250nm,外壳厚度25nm。利用氮气吸附-解吸附、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱表征了微球的物理化学性质。该微球球形度良好,BET结果显示其比表面积为730.0m^2/g,平均孔容1.084cm^3/g,平均孔道直径6.58nm。利用中空介孔二氧化硅球较好的载药性能负载吲哚美辛,并采用三因素的Box-Behnke实验设计对药物负载处方工艺进行优化研究。当IMC/HMSNs质量比为22:1,超声1.4h,震荡吸附23h时实验条件达到最佳,包封率理论值为85.2%。在此条件进行验证实验,吲哚美辛的包封率可达理论预测值的98.7%,说明将Box-Behnken实验设计法用于中空介孔二氧化硅球包载吲哚美辛的优化筛选是可行的,且得到的实验观察值与数学模型的预测值相符合。

中空介孔二氧化硅球的制备及应用现状

中空介孔二氧化硅球具有低密度,高比表面积,良好的稳定性,在溶剂中良好的分散性以及好的生物兼容性,在化学、生物技术、医学等领域具有广泛的应用前景。综述了中空介孔二氧化硅球的制备方法和应用现状,并对应用前景进行了展望。

载有量子点的介孔二氧化硅微球的制备与性能研究

采用自组装方法制备了一种磁核/介孔二氧化硅壳的微球,调节体系中C18TMS的加入量可控制介孔硅球的比表面积;并通过化学修饰的方法对介孔微球表面进行巯基功能化修饰.利用巯基与量子点之间的相互作用可将一定尺寸的量子点吸附于介孔二氧化硅球的孔中,令介孔微球具有荧光效应;同时可以利用吸附不同粒径的量子点的荧光光谱对介孔二氧化硅微球孔径的大小进行近似考察.

中空介孔二氧化硅微球的制备及研究进展

中空介孔二氧化硅微球具有较大的中空空腔、可控外层介孔结构、大比表面积、良好的生物相容性等特性,因而被广泛应用于药物储存与释放、纳米反应器、催化、吸附等领域。对中空介孔二氧化硅微球的制备方法进行介绍,综述和评价了模板法、选择性刻蚀法、喷雾干燥法等三类制备方法的研究进展及其优缺点,并对其应用前景进行了展望。

N,N-二甲基甲酰胺对介孔二氧化硅空心球结构参数和形貌的影响

采用聚酚醛树脂球(RF)为硬模板,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为软模板,考察不同N,N-二甲基甲酰胺(DMF)含量以及晶化温度对介孔二氧化硅空心球(H-BMMs)合成的影响。采用XRD、TEM、低温N2吸附-脱附和FTIR分析产物的结构、形貌、孔道织构参数和骨架结构,并采用高效液相色谱(HPLC)法考察了H-BMMs装载布洛芬(IBU)的性能。研究表明,制备的H-BMMs具有较高的比面积(1 100 m2/g),并且壁上有孔径大小均匀的蠕虫状短孔道(2.3 nm)。随着DMF含量的增加,H-BMMs的介孔孔道逐渐减小,并且过高的晶化温度会破坏HBMMs的介孔结构。载药动力学研究发现,H-BMMs有较高的载药率(32%)。

包覆全氟戊烷的介孔氧化硅微球增效高强度聚焦超声表面消融离体牛肝

目的探讨包覆全氟戊烷的介孔氧化硅微球(MSNC-PFP)对HIFU表面消融离体牛肝的影响。方法根据MSNC-PFP的浓度将50块离体牛肝平均分为5组:对照组(MSNC-PFP浓度为0)、0.25 mg/ml组、0.50 mg/ml组、1.00mg/ml组、2.00mg/ml组。超声引导沿消融线路径多点注射增效剂(即MSNC-PFP)。通过HIFU线性扫描,以凝固性坏死束组合成面,6个面组合成体,对体腔内区域不直接消融。观察消融中声像图的改变。以TTC染色肉眼观察坏死范围,HE染色光镜下观察坏死程度。测量各组消融体积并评价消融效果,评价指标包括靶区覆盖指数(CI)、靶外体积指数(EI)、能效因子(EEF)。结果当MSNC-PFP浓度在1.00 mg/ml以上时,声像上为团状强回声,3~5 min后消退;MSNC-PFP浓度越高,HIFU辐照区域的灰度值改变越大。0.50、1.00、2.00mg/ml组总消融体积高于对照组,EEF值低于对照组(P均<0.01)。1.00、2.00mg/ml组的CI及EI值均高于其余各组(P均<0.05)。肉眼观察凝固性坏死区表现为灰白色,未坏死区则表现为红色。光镜下见当MSNC-PFP浓度≥0.50mg/ml时,形成的凝固性坏死带完整。结论采用MSNC-PFP可增大HIFU表面消融离体牛肝的消融体积,减低EEF,从而提高辐照效率。

氮化碳与介孔氧化硅协同催化CO_(2)环加成研究

CO_(2)的资源化利用是实现碳减排的重要手段。石墨相氮化碳(CN)可催化CO_(2)与环氧化合物环加成制备环状碳酸酯。为提高CN的催化活性,通过浸渍、高温焙烧,将其负载在介孔氧化硅纳米球(MSN)的孔道中。对所得CN/MSN的形貌、晶体结构、化学组成和表面功能基团进行了表征。结果表明,CN/MSN的比表面积高达621.3 m^(2)·g^(-1),具有发达的介孔结构,含有大量的胺基和羟基基团。评价了CN/MSN催化CO_(2)与环氧环加成的性能。在140℃,3.5 MPa的CO_(2),50 mg催化剂,1 mol%的ZnBr_(2)和10 mL环氧氯丙烷的条件下反应3 h,转化率为95.4%,揭示了CN与硅羟基的协同催化作用是CN/MSN高活性的主要原因。

聚烯烃弹性体/棕榈酸/中空介孔二氧化硅微球定形相变材料的制备及性能研究

以聚烯烃弹性体(POE)为支撑框架,棕榈酸(PA)为热能存储单元,中空介孔二氧化硅微球(SiO_(2))为定形增强剂,制备了一系列POE/PA/SiO_(2)定形相变材料。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪和差示扫描量热仪等对样品的形貌、结构、热性能进行表征。结果表明:SiO_(2)的加入有效提高了定形相变材料的结构稳定性,且当SiO_(2)质量分数增加到5%时,封装效果最优,熔融结晶焓分别为143.9J/g和147.6J/g;经过多次冷热循环测试材料依然能保持较高的焓值,说明该定形相变材料具有良好的热循环耐久性。

中空介孔二氧化硅微球的辐射接枝改性及其在防腐涂料中的应用

通过硬模板法制备出粒径为230 nm的中空介孔二氧化硅微球,经双键改性后,采用γ射线辐照,在中空介孔二氧化硅微球表面接枝具有pH响应性的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯;再通过减压灌注法将缓蚀剂苯并三氮唑(BTA)负载其中,BTA的负载率可达22.8%(质量分数).在水溶液中,所负载BTA的释放行为与溶液的pH相关,在酸性条件下的累积释放量高于在碱性和中性条件下的释放量.将负载BTA的复合微球与水性聚氨酯涂料结合,在电化学防腐实验中发现,复合涂料具有理想的防腐蚀性能,能够有效地保护金属,防止其快速腐蚀.

树枝状介孔二氧化硅纳米球负载氧化钴催化剂催化氧化甲苯

以树枝状介孔二氧化硅纳米球(DMSNs)为载体,采用等体积浸渍法制备了一系列不同钴负载量的催化剂,利用XRD、SEM、TEM、BET、H_(2)-TPR、O_(2)-TPD、XPS、EPR、Raman等技术对催化剂的物理化学性质进行了表征分析,同时考察了催化剂对甲苯的催化氧化活性及其稳定性。结果表明:所制备的钴基DMSNs催化剂具有高比表面积和有序介孔结构,有利于活性组分的分散及活性位与反应物的接触;随着Co负载量的增加,催化剂活性呈现先增加后下降的趋势;其中,10%Co/DMSNs催化剂活性最佳,甲苯转化率为90%时的温度(T_(90))达到268℃(质量空速为15000 mL/(g·h)、甲苯初始体积分数为50μL/L),并且表现了优异的抗水性能和稳定性。该催化剂活性组分主要以Co^(2+)形式存在,拥有更多的氧空位和高活性氧物种,有利于甲苯催化氧化反应的进行。而载体特殊的形貌结构和钴氧物种与载体较强的相互作用提高了催化剂的稳定性。