纳米PbS/SiO_2气凝胶介孔组装体的制备及光学特性

对用自行研制的ＳＣＤ－Ｉ型高压釜制备的ＳｉＯ２气凝胶与用胶体化学方法制备的ＰｂＳ纳米粒子的组装体系的光学性质进行了研究．用透射电镜观察了其形貌，用光吸收谱仪及荧光光谱仪测定其光吸收谱及荧光谱．发现样品的光吸收边随退火温度升高由可见逐渐移到红外波段．样品的光致发光强度随退火温度上升先增强直至５７３Ｋ，而后随退火温度上升而减弱．我们认为光吸收边红移是由量子限域效应引起的，而荧光强度变化与ＰｂＳ表面缺陷及激子的复合几率变化有关．

退火对CdS/SiO_2介孔组装体系吸收边的影响

本文作者通过溶胶-凝胶法获得块材CdS纳米颗粒/介孔SiO2组装体系(CdS/SiO2)块体样品,室温下的拉曼谱中观察到CdS的两个特征峰;在氮气和空气气氛中退火处理后,发现吸收边位置随复合量和退火温度不同而移动。经计算,CdS颗粒粒径的理论值与其自由激子半径相当,说明吸收边的移动起因于量子限域效应。

ZnS/SiO_2介孔组装体系的发光性质

通过Sol-gel法得到SiO2介孔固体,浸泡热分解后获得ZnS/SiO2介孔组装体。吸收光谱和荧光光谱表明:随复合量增大,蓝移量减小;在氮气中退火后,吸收边位置和荧光谱中的峰位随退火温度升高向长波方向移动且发光增强,450℃以后减缓。经计算,颗粒尺寸的理论值与其自由激子半径相当,说明吸收边的移动起因于量子尺寸效应。

基于介孔组装的化学发光双酶传感器测定胆固醇

以金纳米粒子／介孔硅复合材料作为固定化酶的载体，同时固定胆固醇氧化酶（COD）和辣根过氧化物酶（HRP），研制了一种新型的化学发光双酶传感器，并结合流动注射分析技术，实现了样品中胆固醇含量的快速检测。制备的介孔SBA-15采用透射电镜及氮气吸附-脱附技术进行了表征，结果表明，该材料具有高度有序的一维孔道，具有高的比表面积以及与生物分子尺寸相当的孔径大小（20nm）。

ZnS/SiO_2介孔组装体系的光吸收特性

通过溶胶-凝胶法获得块材ZnS纳米颗粒/介孔SiO2组装体系(ZnS/SiO2)样品,分别在氮气和空气气氛中做了退火处理,发现吸收边位置随复合量和退火温度不同而移动.经计算颗粒的理论值与其自由激子半径相当,说明吸收边的移动起因于量子限域效应.

Cd1-xZnxS／SiO2介孔组装体系的光学性质

利用sol-gel法得到SiO2介孔固体,浸泡热分解后获得Zn不同质量分数的Cd1-xZnxS/SiO2介孔组装体.吸收光谱表明,随着x的增加,吸收边向短波方向移动,这是由于Zn离子进入CdS取代了Cd离子,使Cd1-xZnxS能隙增大所致.由于量子尺寸效应,荧光光谱中发光峰的宽化现象较明显,同时发光强度随x增大而增强,这是由于Zn离子使α相比例减少而有利于发光所致.

Fe_3O_4/SiO_2介孔组装纤维的制备及磁性能

以硝酸铁和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Fe3O4/SiO2介孔组装纤维。当n(Fe)/n(Si)=0.13～0.23,n(H2O)/n(Si)=1.2～2.1时,溶胶体系的成纤性良好。利用TGA-DTA、IR光谱、XRD、SEM对介孔组装纤维进行了表征,结果表明介孔组装纤维表面光滑、致密,直径约为50μm,磁性颗粒约为50nm,镶嵌在无序凝胶网络的介孔中;SiO2主要以无定形态存在,铁以Fe3O4结构存在。利用VSM考察了纤维的磁性能,结果表明Fe3O4/SiO2介孔组装纤维比饱和磁化强度(σs)达11A.m2/kg,呈现良好的软磁特性。

CdS/SiO_2介孔组装体系、CdS薄膜及纳米晶的光吸收性质

通过溶胶 凝胶法获得块材CdS纳米颗粒/介孔SiO2组装体系样品,喷雾热解获得CdS薄膜,水热法合成CdS纳米晶,室温下的拉曼谱中观察到CdS的两个特征峰;在氮气中做了退火处理,发现CdS/SiO2介孔组装体系和CdS薄膜的吸收边随退火温度升高而移动,与XRD图谱中衍射峰宽化减弱相对应,其分别归属于量子尺寸效应和缺陷等的变化.

Fe_2O_3/SiO_2介孔组装体系的制备和吸收边的光学性质

通过溶胶-凝胶法获得SiO2介孔固体,用浸泡-加热分解法将Fe2O3颗粒组装在SiO2介孔固体中,构成不同复合量的块材Fe2O3/SiO2介孔组装体系.观察到复合量的不同及退火处理后造成吸收边的移动,表明了量子限域效应.

纳米(Y_(0.95)Eu_(0.05))_2O_3及其SiO_2气凝胶介孔组装体的制备与光致发光

采用尿素溶胶法合成(Y0.95Eu0.05)2O3纳米粉，用超临界干燥技术制备了n-(Y0.95Eu0.05)2O3/SiO2气凝胶介孔组装体。结果表明，当Y3+∶Eu3+=20∶1,均相反应时间为4 h，且经680℃、 4 h灼烧热处理后得到的n-(Y0.95Eu0.05)2O3中， 光致发光强度最大（发光峰位于612 nm)，以Si与 2Y摩尔比为1∶7的n-(Y0.95Eu0.05)2O3/SiO2气凝胶介孔组装体，经同样条件热处理后，光致发光强度达不到n-(Y0.95Eu0.05)2O3的红光发射强度，而且峰位出现红移（发光峰在616 nm）。对产生上述发光强度减弱和峰位红移现象进行讨论。

PbS/海泡石介孔组装体系的制备与表征

本文利用海泡石具有天然平行纤维隧道孔隙的特性,通过离子交换法制备出PbS/海泡石介孔组装体系.用SEM、TEM和EDAX对组装体进行成分、结构及形貌分析,用荧光光谱仪测定其荧光谱.发现通过介孔组装可以使PbS微粒的荧光强度增强,产生新的光学特性.

退火CdS/SiO_2介孔组装体系光吸收的行为

用溶胶-凝胶法获得多孔SiO_2载体,浸泡合成法得到不同复合量的CdS/SiO_2块材介孔组装体系.研究了复合量、气氛条件及退火温度对其光吸收特性的影响,发现吸收边随复合量增加往长波方向移动;在氮气和空气中退火时,随退火温度升高前者表现为红移而后者表现为蓝移,这归属于量子尺寸效应.

Fe/SBA-3介孔组装体系及其磁特性

用不同的实验工艺制备了一组Fe/SAB-3介孔复合体系.X射线衍射表明,Fe/SAB-3具有六方排列的孔道结构.通过N2吸附实验可知,这种材料具有极高的比表面积.从傅立叶红外光谱可证实,Fe3+进入了SAB-3的骨架.样品磁测量结果表明,与通常的α-Fe2O3纳米颗粒相比,纳米Fe/SAB-3介孔复合体系中的纳米α-Fe2O3粒子的矫顽力(Hc)从1765Oe下降到87Oe,比饱和磁化强度(Ms)增加了75.4%.

Ag/SiO_2介孔组装体系的结构与光吸收特性

纳米颗粒介孔组装体系的光学特性是纳米材料领域的重要研究内容,采用浸泡-氢还原的方法制得Ag/SiO2介孔组装体系,通过透射电子显微镜(TEM)对样品进行表征,使用分光光度计(Cary5EUV-Vir)对在不同还原温度下制得的样品进行光吸收测量。TEM结果证明银颗粒近似为球形,呈高度弥散且均匀分布于介孔之中,颗粒直径约为5nm。光吸收测量结果发现,在还原性气氛H2中制备的样品表现出Ag纳米颗粒的吸收,即由自由电子共振引起的表面等离子体共振(SPR)吸收峰,且随着处理温度的升高,吸收边红移。

PbS／SiO2介孔组装体系的光吸收特性

用溶胶-凝胶法获得多孔SiO2载体,浸泡合成法获得不同复合量的PbS/SiO2块材介孔组装体系,研究了复合量、气氛条件及退火及退火温度对其光吸收特性的影响,发现吸收边随复合量和退火温度改变而移动,表现出明显的量子尺寸效应.

Cd_(1-x)Mn_xS/SiO_2介孔组装体系退火特性

通过溶胶-凝胶法获得孔SiO_2载体。浸泡合成法获得Cd_(1-x)Mn_xS/SiO_2介孔组装体系样品,在氮气保护条件下和空气中研究了它们的退火特征,在两种不同的气氛下,它们的退火行为不同,前者的光吸收谱表现为红移而后者则蓝移。

CdS／SiO2介孔组装体系的光学性质

溶胶-凝胶法获得多孔SiO2载体,用氮气等温吸附对其结构进行了评估.经浸泡热合成得到复合量不同的CdS/SiO2块体介孔组装体系,并研究了其光学性质.结果表明:随复合量减小,吸收边以及荧光谱中峰位向短波方向移动;退火温度升高后,发光强度增大,450℃以后开始减慢,这归因于缺陷和跃迁几率的竞争.

纳米In2O3／TiO2介孔复合体的制备及其光致发光性能研究

本论文利用尿素水解均匀沉淀法制备锐钛矿型纳米TiO2介孔粉体，然后在硫酸铟溶液中浸泡一周，并在650℃下退火处理5h，制得纳米In2O3／TiO2介孔复合体。采用X射线衍射（XRD）和光致发光（PL）谱表征In2O3／TiO2介孔复合体的组成结构和发光性能，并对相同温度退火处理下的介孔TiO2粉体进行比较，结果表明：经过650℃退火后，在激发波长380nm，发射波长570nm附近，纳米In2O3／TiO2介孔复合体产生荧光增强效应。

纳米材料组装的研究进展

介绍了纳米材料组装体系的种类和特点,以及分子组装技术的发展过程和研究现状。重点阐述了介孔材料组装精细单质、硫化物、氧化物和复合纳米颗粒的相关技术和功能化特性.总结了纳米材料组装体系的表征方法,探讨了纳米材料自组装和他组装的机理,并展望了该领域的发展前景。

低温活化合成含硅氮氧化物材料研究进展

含硅氮氧化物是一类重要的结构/功能一体化材料,在耐磨耐蚀、高速切削、压力密封、发光基质和碱性催化等领域有重要应用。含硅氮氧化物制备技术经历了高温固相反应法、自蔓延高温合成法、碳热还原氮化法、湿化学合成结合碳热还原氮化法等演变,呈现持续发展的态势。本文综述了作者研究团队十余年在低温活化合成含硅氮氧化物粉体及纤维的研究进展,重点介绍基于介孔模板组装的微纳尺度碳热还原氮化法以及Si C还原辅助溶胶–凝胶氮化法制备含硅氮氧化物,并展望了低温活化合成含硅氮氧化物材料的发展方向和应用前景。