无机介孔膜的制备和应用

重点介绍了国内外近年来在无机介孔膜的制备与应用方面的最新进展,并对其制备与应用研究前景进行了展望.

二氧化硅介孔膜材料的研究进展及应用前景

重点介绍了国内外近年来在二氧化硅介孔膜的制备与应用方面的最新进展,并对其制备与应用研究前景进行了展望。

介孔SiO_2膜的制备和性能研究

本文进行介孔SiO2膜制备及其分离特性的研究,开展溶胶粘度对成膜质量的影响的研究,考察溶胶液组成、溶胶搅拌强度、成膜时间对介孔SiO2膜的水通量和截留率的影响,采用红外光谱分析仪和X-射线衍射仪对非担载介孔SiO2膜的显微结构进行了表征分析。结果表明:将涂膜液的粘度控制在在30～40mPa·s范围内,最利于匀胶涂膜;所制膜样在经过高温灼烧之后其具有的介孔材料骨架分子结构并未遭到破坏;制成膜的纯水通量为4215L/m2·h,对牛血清蛋白的截留率能达到98%。

介孔氧化硅膜在多孔陶瓷载体上的组装

采用过滤成膜方式结合溶剂挥发诱导自组装方法在多孔氧化铝中空纤维上制备了介孔氧化硅膜。XRD、TEM和N2吸附脱附实验结果显示非担载膜具有有序的六方介孔结构。通过对中空纤维担载膜的XRD分析进一步确认介孔氧化硅膜的形成。SEM和EDS线扫描结果显示制备的担载膜表面完整、无缺陷,膜层和载体界面之间结合紧密。在此基础上对介孔膜在多孔陶瓷载体上的形成机理进行了探讨。

反扩散法制备介孔MCM48分子筛膜

采用反扩散法制备介孔MCM-48分子筛膜.首先以CTAB和P123为双模板,以TEOS为硅源,合成了MCM-48晶种.采用热浸渍法在α-Al2O3载体上预涂MCM-48晶种层.MCM-48分子筛膜的制备采用反扩散法,即通过硅源(TEOS)和模板剂(CTAB)溶液分别配制,载体管内外分开装填的工艺制备介孔MCM-48膜.利用XRD、SEM及单组分气体渗透实验对制备的样品进行表征.XRD结果表明,所合成的MCM-48晶种具有良好的长程有序性及较高的规整度.从SEM照片看,合成的MCM-48粉体具有晶形,颗粒大小均匀.能够在大孔径的α-Al2O3管状载体上形成平整、致密的晶种层.MCM-48分子筛膜的SEM照片表明,膜层很薄,并且是连续致密的.室温下,制备的MCM-48分子筛膜的H2渗透率达到10-7 mol/(m2.s.Pa),压降为0.1MPa时MCM-48膜对H2/N2的分离系数达到3.0.

介孔SiO_2薄膜的制备与表征

采用浸涂法,以载玻片为基底,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,丙三醇为成膜干燥控制剂,制备出有序的介孔SiO2薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其结构进行表征。XRD测试结果表明,合成的薄膜具有MCM-41介孔结构特征,孔径约为3.5 nm。TEM结果表明,制备的介孔薄膜具有有序六方结构。

Sol-gel法介孔SiO_2膜的制备工艺研究

以正硅酸乙酯为硅源,氨水为催化剂,研究了solgel法介孔SiO2膜的制备工艺,得到了制备SiO2溶胶的优化工艺条件。发现催化剂氨的浓度是影响SiO2溶胶质量的关键因素,在影响SiO2膜制备的众多因素中,溶胶pH值、溶胶浓度和成膜助剂是影响膜制备的关键因素。实验发现,在适宜的条件例如合适的pH值下,溶胶凝胶干燥过程具有自适应性,能够自动调节凝胶和干燥速度,从而使凝胶干燥过程中存在的收缩在很大程度上得到减少甚至避免。采用液液排除法对优化条件下制备的SiO2膜的孔径分布进行了表征,结果表明,在实验条件下所获得的SiO2膜的孔径分布在8.8～14.4nm。

有序介孔纳米膜的形成机理及在电池中的应用展望

阐述目前制备有序介孔薄膜所用的模板剂(离子型和非离子型表面活性剂)制备介孔薄膜的研究进展,并且就有关现今粉体介孔材料与有序介孔纳米薄膜的形成条件、制备机理的研究方法进行总结,最后展望有序介孔结构薄膜材料在电池器件领域中潜在的应用价值.

介孔TiO_2膜的制备及其吸附性能研究

以钛酸四异丙脂为原料,采用粒子型溶胶路线制备出稳定的TiO2 溶胶,通过浸渍涂膜法,在孔径为100nm 的管式Al2O3 微滤膜支撑体上制备出介孔TiO2 膜.研究了介孔TiO2 膜的制备过程对其完整性及孔结构的影响,同时考察了非负载介孔TiO2 膜对染料酸性橙7和亚甲基蓝的吸附性能.在溶胶中加入适量的PVA 和HPC,控制浸涂时间,在450 ℃焙烧1h可获得完整的介孔TiO2 膜,膜厚约0.5μm,孔径分布于3~10nm.介孔TiO2 膜对酸性橙7及亚甲基蓝吸附量随pH 值变化,调节pH 值可减少吸附造成的膜污染.

CuO/介孔TiO_2膜催化剂制备及光解水产氢性能研究

以介孔TiO_2膜(M-TiO_2)为基底,采用Cu_3(BTC)_2为前驱体法制备(mc)CuO/M-TiO_2和电化学沉积法制备(ed)CuO/M-TiO_2,并用于光解水产氢性能研究。通过SEM、XRD、拉曼光谱、PL和UV-Vis等多种手段对两种催化剂结构进行表征。结果发现(mc)CuO/M-TiO_2相对于(ed)CuO/M-TiO_2,其CuO颗粒尺寸较小。(mc)CuO/M-TiO_2对光的吸收效果、抑制光生电子-空穴对复合的能力皆远大于(ed)CuO/M-TiO_2,由此造成了(mc)CuO/M-TiO_2有着更好的光催化性能及稳定性。

微孔-介孔分子筛复合膜MFI/SBA-2的制备

用硼硅玻璃作承载体,在分别制备和表征了MFI结构的微孔膜材料和SBA-2六方介孔材料膜的基础上,首次制备出结构为MFI/SBA-2的微孔-介孔无机复合功能膜材料,并利用XRD、TEM和电子衍射等手段对其进行了表征,进一步探讨了复合膜的成膜机制,指出了微孔-介孔复合膜在分离和催化方面潜在的应用价值。

介孔分子筛膜的制备及应用

介孔分子筛膜是最近十几年新兴的研究领域,它的出现丰富了有序介孔材料的研究范畴,拓宽了介孔材料的应用范围.作为一种新型的无机膜,介孔分子筛膜不仅具有微孔无机膜的优点,还在大分子催化分离领域具有潜在的应用价值.本文主要介绍了国内外近年来在无机介孔分子筛膜制备和应用方面的最新研究进展,并指出介孔分子筛膜目前存在的主要问题是热稳定性和水热稳定性差,导致其实际应用受到很大的限制.介孔分子筛膜今后主要的发展方向是加强其热稳定性和水热稳定性的研究,此外,制备取向生长的介孔分子筛膜,实现结构优化,将会成为今后介孔膜发展的新的热点.

MCM-48介孔分子筛膜的制备

介孔分子筛膜的制备在理论上有着极其重要的意义，尤其ＭＣＭ－４８分子筛膜可望在混合液的分离精制中发挥巨大作用。利用水热晶化法以十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）、ＮａＯＨ、水、正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料在二氧化硅玻璃片上合成出ＭＣＭ－４８分子筛膜。系统考察了溶胶浓度、晶化时间、晶化温度等因素对成膜的影响。结果表明，在一定的凝胶组成范围内，欲合成出理想的ＭＣＭ－４８分子筛膜，基片表面必须处理得当，晶化时间、晶化温度无法不宜作太大变动。结合样品的ＩＲ、ＸＲＤ谱图，确定了ＭＣＭ－４８膜的最佳制备条件：时间为２ｄ，温度为３７３Ｋ，配比为ｎ（Ｈ２Ｏ）：ｎ（ＣＴＡＢ）：ｎ（Ｎａ２Ｏ）：ｎ（ＳｉＯ２）＝１７８０：１６．９：７．１：３０．１。

聚苯乙烯基体上低介电常数介孔二氧化硅膜的制备

以氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法在聚苯乙烯基体上制备了介孔二氧化硅薄膜。用红外光谱、小角XRD、扫描电子显微电镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对样品进行了表征,并对其机理进行了探讨。结果表明,制得的二氧化硅薄膜连续、无缺陷,且孔道呈蠕虫状。

碳球/有序介孔碳复合涂层的制备及其防护性能

以可溶性酚醛树脂为碳前驱体,三嵌段共聚物F127为模板剂,碳球为填充相,经旋涂及溶剂蒸发诱导自组装,在不锈钢基体上构筑了具有高疏水性的碳球/有序介孔碳微纳米复合涂层。进一步利用PT-FE进行表面氟化修饰,获得了超疏水性能,润湿角达142°。扫描电子显微镜显示该复合涂层具有微米级褶皱/纳米级介孔孔道的复合结构。在模拟的海洋环境下,经过复合涂层改性的金属基体腐蚀电位正移了0.73V,腐蚀电流下降了4个数量级,防腐蚀效率高达99.9%以上,说明该涂层具有十分优良的防腐蚀性能。

P123对rGO/m-TiO2薄膜微观结构及光催化性能的影响

以自制氧化石墨烯(GO)分散液和加入一定量三嵌段共聚物PEO20-PPO70-PEO20(P123)模板剂的TiO2前驱体溶胶为原料,用交替浸渍-提拉结合热处理和紫外灯辐照还原法在玻璃基底上制备还原氧化石墨烯/介孔TiO2(rGO/m-TiO2)多层膜.通过X-射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积(BET)对多层膜进行表征分析.研究了模板剂P123加入量对多层膜的晶体结构、比表面积、形貌、孔径分布情况、吸附性能、光催化性能的影响.分别在紫外光及太阳光下评价rGO/m-TiO2多层膜对土霉素(OTC)的光催化降解效果;在紫外光条件下,研究了多层膜对OTC的光催化降解机理.结果表明:P123的引入不会引起TiO2晶体结构的变化;适量P123的引入可以优化多层膜的孔结构,增大比表面积、提高其吸附性能,进而提高薄膜的光催化性能;rGO/TiO2(5wt%P123)薄膜60min对OTC的吸附率达51.2%,紫外光照射135min,降解率达到90.9%;太阳光照射50min,降解率达到91.5%.在降解OTC过程中,羟基自由基(.OH)起主要作用,路径以与.OH相关的羟基化反应和仲羟基氧化反应为主.

多步组装合成介孔二氧化硅担载膜

采用浸渍法和表面改性多步组装合成技术在商业用多孔氧化铝管上制备介孔二氧化硅担载膜。所制备的介孔二氧化硅膜层的厚度平均为2μm,平均孔径为1.59nm。单一气体的渗透实验表明:气体通过介孔二氧化硅膜层符合Knudsen扩散模型,在298K和100kPa的恒定条件下,氦气和氮气的渗透量分别为15.6×10-6mol/(s·m2·Pa)和2.5×10-6mol/(s·m2·Pa)。渗透蒸发实验表明:经六甲基二硅氮烷表面改性的二氧化硅膜层在303K和313K下分别对含3%(质量分数,下同)和5%乙醇的水溶液进行乙醇组分的提浓,乙醇的分离系数和渗透通量分别为15.2～18.7和1.09～1.25kg/(m2·h)。

低温活化合成含硅氮氧化物材料研究进展

含硅氮氧化物是一类重要的结构/功能一体化材料,在耐磨耐蚀、高速切削、压力密封、发光基质和碱性催化等领域有重要应用。含硅氮氧化物制备技术经历了高温固相反应法、自蔓延高温合成法、碳热还原氮化法、湿化学合成结合碳热还原氮化法等演变,呈现持续发展的态势。本文综述了作者研究团队十余年在低温活化合成含硅氮氧化物粉体及纤维的研究进展,重点介绍基于介孔模板组装的微纳尺度碳热还原氮化法以及Si C还原辅助溶胶–凝胶氮化法制备含硅氮氧化物,并展望了低温活化合成含硅氮氧化物材料的发展方向和应用前景。

一维铂纳米线阵列的模板电沉积及其表征

将一种复合无机介孔膜作为新型的模板应用于一维纳米线阵列的模板合成研究中,通过采用模板恒电位沉积的方法制备出一维铂纳米线阵列,并利用扫描电镜,透射电镜,X射线衍射,能量分布谱,选区电子衍射对该铂纳米线阵列进行了表征。结果表明:通过模板恒电位沉积的方法可以将金属铂组装在复合无机介孔膜内的二氧化硅介孔管中,除去模板后,进而得到长度为10μm的一维多晶铂纳米线(半径为3～4nm)阵列。

SBA-16模板法电沉积金属Fe的研究

在酸性条件下,以导电玻璃(ITO)为基底合成了SBA-16分子筛膜。并以SBA-16分子筛膜为模板,利用电沉积法组装金属Fe。SEM等研究发现,在低电解液浓度时Fe沉积1 h,能够完全填满约为1μm厚的SBA-16分子筛膜的孔道。确定了沉积Fe的最佳条件:即沉积铁的电极电势为-1.6V(相对汞氧化汞电极);电解液FeSO4的浓度为0.03mol.L-1;电极距离≤0.4cm;沉积时间为1 h左右。按上述条件在SBA-16膜内沉积Fe,可以生长一维Fe的纳米线。