应用扫描电镜研究反相胶束法合成介孔二氧化硅微球

以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板,采用反相胶束法合成不同粒径的二氧化硅微球,并利用扫描电镜(SEM)对所制备的微球进行表征.考察了体系中乙醇/水比例、氨水用量、CTAB用量、温度和搅拌速度这5个条件对所制备的二氧化硅微球的粒径、均一性及分散性的影响.实验结果表明:增加体系中乙醇/水的比例将减小纳米颗粒的粒径,同时显著提高纳米颗粒的均一性和分散性;随着氨水用量的增加,微球的粒径先减小后增加,适当的氨水浓度有利于制备粒径均一的微球;增加CTAB的用量,微球的粒径增加;降低反应温度有利于合成大粒径、均一性好的微球;同时,提高搅拌速度也有利于制备均一性良好的微球.

介孔中空二氧化硅及硅基微球制备研究进展

介孔中空材料有特定孔道结构,具有中空、密度小、比表面积大的特点,因而具有较好的渗透性、吸附性、筛分分子能力和光学性能,成为具有广泛应用前景的热点研究材料。详细地介绍了国内外新型功能材料介孔中空二氧化硅及硅基微球主要制备方法,包括表面沉积法、层层组装法、原子转移自由基聚合法、喷雾法、微乳液法。同时介绍了合成的介孔、中空二氧化硅和硅基微球的形貌特点及应用。指出不同方法、不同制备条件对材料的形貌、孔径大小、孔形状及材料晶形有很大影响,条件温和、步骤简单、环境友好的制备方法是发展趋势。

SBA-15和SBA-16介孔二氧化硅的载药及释药行为研究

采用水热合成法制备了SBA-15和SBA-16介孔二氧化硅载体材料,利用浸渍法将模型药布洛芬负载于2种载体上,通过溶出实验测定了载药后载体的释药行为,并利用SEM、TEM、IR、XRD、N2吸附-脱附对载药后载体材料的结构进行了表征。结果表明,SBA-15和SBA-16的载药量分别为30%和29%,药物成功装载于介孔孔道中没有影响介孔二氧化硅的骨架结构,但孔径、孔容及比表面积都有所降低。药物负载于SBA-15载体上呈速释特性,负载于SBA-16载体上呈缓释特性。

功能化SBA-15介孔二氧化硅的制备及在药物递送系统中的应用进展

介孔二氧化硅具有孔径均匀可调、孔容大、表面积大、表面容易功能化修饰、无毒、生物相容性好等优点,是一种理想的药物载体材料,可以用于构建药物递送系统(Drug delivery system,DDS),解决传统载体如脂质体、聚合物胶束等存在的稳定性差、分散不均匀、药物过早降解和消除等问题。SBA-15是一种新型的二氧化硅介孔分子筛,以其较大的孔径、较厚的孔壁、高比表面积以及有序孔道等特征被广泛应用于DDS。SBA-15表面存在大量硅烷醇基,表面活性高,利用适当的官能团、金属离子或其他材料等对其孔口、孔道内外表面进行修饰,可以实现负载药物的可控释放、多功能智能化响应及抗癌药物的靶向治疗等多种功能,最大程度地发挥药物的治疗效果,有效降低药物的毒副作用,提高药物的生物利用度。近年来,经过功能化修饰的SBA-15在DDS中的应用主要体现在:(1)提高药物溶解度及溶出速率。选择合适的功能化试剂改变SBA-15表面性质,进而改变载体表面与药物分子之间的相互作用,增加药物的吸附量,从而改善难溶性药物的溶解度和溶出速率。(2)作为药物缓释载体。通过有机基团、金属或金属氧化物等的表面修饰,以增强药物与载体表面之间的作用力,延长药物的释放。(3)作为药物控释载体。通过构建配体修饰的靶向型DDS、内部或外部刺激响应型DDS实现药物的可控释放。除此以外,SBA-15在骨组织修复、基因治疗、医学成像、伤口敷料等生物医学工程方面也有广泛的应用。本文介绍了功能化SBA-15介孔二氧化硅的制备方法、类型、特点,归纳了其在DDS中的应用及最新研究进展,以期为功能化介孔二氧化硅载体的实际应用提供参考。

不同三维介孔二氧化硅微球固体酸的合成

合成了不同三维孔道结构的介孔二氧化硅微球,以其为载体通过浓硫酸磺化法制备了系列磺酸基二氧化硅微球固体酸,并利用扫描电镜、透射电镜和氮气脱附-吸附等手段对其结构进行表征。以乙酸和乙醇的酯化反应为探针,考察磺化温度和时间对不同结构催化剂活性的影响。结果表明,经磺化处理后磺酸基团成功负载到了二氧化硅微球上,且微球的形貌和孔道结构未发生改变。磺化初期,载体的孔道结构是影响催化活性主导因素,孔结构开阔的泡沫状孔道微球固体酸更具优势;随磺化时间的延长,其比表面积大小成为决定催化剂活性的主要因素,比表面积大的蠕虫状孔道微球固体酸催化效果更佳。在240°C下,磺化6 h制得的蠕虫状孔道微球固体酸负载量达到6.51%,表现出最佳的催化效果。

介孔二氧化硅微球的扩孔及组装磁性纳米铁粒子

以十六胺为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源合成孔径约3nm的多孔球形结构介孔二氧化硅(MS)材料.为满足组装磁性纳米粒子所需的孔径要求,提出了一种可较大程度扩大孔径的方法-复盐浸渍法,用多组分盐溶液(NaC1:LiCl:KNO3=4:1:1,ω)浸渍MS微球,然后在300℃加热2h,扩大MS孔径,扩孔后的MS微球孔径在10nm左右.采用电化学方法在MS介孔内合成Fe纳米粒子,并在H2气氛下加热还原得到Fe/SiO2磁性复合微球,制备出的磁性复合微球孔道内均匀地分布着Fe粒子.

介孔二氧化硅微球的制备及用于吲哚美辛载药与溶出性质

目的制备介孔二氧化硅微球,以期提高吲哚美辛的溶出速率。方法以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和普兰尼克三嵌段共聚物P123作为双模板,用软膜板法制备具有介孔孔道的介孔二氧化硅微球药物载体,采用扫描电镜及氮气吸附-脱附手段表征载体形貌、比表面积及孔径分布。用吸附平衡挥干法载药制得吲哚美辛固体分散体,并对该固体分散体的溶出性质进行研究。结果制得的介孔二氧化硅载体由粒径相对均一的球形粒子组成。其粒径主要集中在2～5μm,载体的比表面积为502.87 m^2·g^(-1),孔容为2.23 cm^3·g^(-1),孔径为23.75 nm。吲哚美辛/介孔二氧化硅固体分散体的药物溶出速率与累积溶出度与吲哚美辛原料药相比均有了显著提高。结论吲哚美辛已高度分散于微球载体中,药物的溶出速率明显加快,为提高吲哚美辛生物利用度的研究打下了基础。

载有量子点的介孔二氧化硅微球的制备与性能研究

采用自组装方法制备了一种磁核/介孔二氧化硅壳的微球,调节体系中C18TMS的加入量可控制介孔硅球的比表面积;并通过化学修饰的方法对介孔微球表面进行巯基功能化修饰.利用巯基与量子点之间的相互作用可将一定尺寸的量子点吸附于介孔二氧化硅球的孔中,令介孔微球具有荧光效应;同时可以利用吸附不同粒径的量子点的荧光光谱对介孔二氧化硅微球孔径的大小进行近似考察.

中空介孔二氧化硅微球的制备及研究进展

中空介孔二氧化硅微球具有较大的中空空腔、可控外层介孔结构、大比表面积、良好的生物相容性等特性,因而被广泛应用于药物储存与释放、纳米反应器、催化、吸附等领域。对中空介孔二氧化硅微球的制备方法进行介绍,综述和评价了模板法、选择性刻蚀法、喷雾干燥法等三类制备方法的研究进展及其优缺点,并对其应用前景进行了展望。

中空介孔二氧化硅微球的制备及表征分析

以二氯化-N,N′-二(3-氢化松香酰氧-2-羟丙基)四甲基乙二胺(DHRT)为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶和水热合成的方法,分别制备了中空介孔二氧化硅微球SiO_(2)-1和SiO_(2)-2。利用SEM、TEM、FT-IR、XRD和氮气吸附-脱附对SiO_(2)-1和SiO_(2)-2进行表征分析,结果表明:两种方法均已成功制备了具有无定形结构的二氧化硅微米球;随着模板剂用量(0.1~1 g)的增加,二氧化硅粒子间团聚现象逐渐消失,SiO_(2)-1主要为带有花纹的松散状微米球,SiO_(2)-2为壁厚80~85 nm的中空微米球。不同模板剂用量(0.3~1 g)制备的SiO_(2)-1的平均粒径分布在0.22~0.33μm,SiO_(2)-2的平均粒径分布在0.34~0.41μm。DHRT用量0.7 g时,两种方法制备的SiO_(2)-1-0.7和SiO_(2)-2-0.7形貌和粒径相对较好,比表面积分别为561.52和463.41 m^(2)/g,累积孔体积分别为0.35和0.42 m^(3)/g,平均孔径分别为2.56和3.66 nm。通过Zeta电位分析表明:SiO_(2)中空介孔结构的形成主要是由正硅酸乙酯水解缩聚得到的低聚物与模板剂之间的协同自组装过程引起的。

中空介孔二氧化硅微球的辐射接枝改性及其在防腐涂料中的应用

通过硬模板法制备出粒径为230 nm的中空介孔二氧化硅微球,经双键改性后,采用γ射线辐照,在中空介孔二氧化硅微球表面接枝具有pH响应性的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯;再通过减压灌注法将缓蚀剂苯并三氮唑(BTA)负载其中,BTA的负载率可达22.8%(质量分数).在水溶液中,所负载BTA的释放行为与溶液的pH相关,在酸性条件下的累积释放量高于在碱性和中性条件下的释放量.将负载BTA的复合微球与水性聚氨酯涂料结合,在电化学防腐实验中发现,复合涂料具有理想的防腐蚀性能,能够有效地保护金属,防止其快速腐蚀.

聚烯烃弹性体/棕榈酸/中空介孔二氧化硅微球定形相变材料的制备及性能研究

以聚烯烃弹性体(POE)为支撑框架,棕榈酸(PA)为热能存储单元,中空介孔二氧化硅微球(SiO_(2))为定形增强剂,制备了一系列POE/PA/SiO_(2)定形相变材料。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪和差示扫描量热仪等对样品的形貌、结构、热性能进行表征。结果表明:SiO_(2)的加入有效提高了定形相变材料的结构稳定性,且当SiO_(2)质量分数增加到5%时,封装效果最优,熔融结晶焓分别为143.9J/g和147.6J/g;经过多次冷热循环测试材料依然能保持较高的焓值,说明该定形相变材料具有良好的热循环耐久性。

二氧化硅介孔微球的制备、孔结构表征及其载药性能研究

目的制备二氧化硅介孔微球,通过加入不同的致孔剂来改变微球的孔结构,用于负载难溶性药物并提高其溶出速度。方法以水玻璃为原料,通过乳化-固化法制备介孔微球;微球的孔结构用氮气吸附法进行表征;通过浸渍法将布洛芬沉积到微球的纳米孔内,并用液相色谱法测定其载药量和溶出速度。结果致孔剂的种类会影响微球的孔结构,其中以蔗糖作致孔剂所制备的微球具有最大的平均孔径和孔容;用该种微球负载布洛芬后,药物可在5 min内溶出89%,而原料药达到相同的释放率则需要150 min。结论以蔗糖溶液稀释水玻璃制得的微球具有良好的载药性能,有助于提高难溶性药物的溶出速度。

介孔二氧化硅微球的制备

以正硅酸乙酯为硅源,氨水为催化剂,通过改变表面活性剂,我们可以在碱性条件下合成不同介孔形貌的二氧化硅微球。这些粒子可以通过透射电子显微镜得到表征。在采用带电荷模板十六烷基三甲基溴化铵的水溶液的条件下将生成具有高度有序介孔通道的不规则球形粒子。在以酒精/水为共溶剂条件下将生成表面更光滑的介孔微球。在均相不带电模板十二烷基胺的条件下可以得到无序介孔通道的球形粒子。

单分散大粒径介孔二氧化硅微球的制备及表征

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为乳化致孔剂,采用酸催化法得到部分缩合的聚硅酸乙酯(PES),再经碱进一步催化得到介孔二氧化硅微球。分析了酸催化剂用量、旋蒸温度对PES粘度及聚合程度的影响以及PES粘度对二氧化硅微球粒径的影响,并研究了氨水用量、乳化致孔剂种类、乳化致孔剂用量以及搅拌速度和后处理方式对二氧化硅微球性质的影响。利用扫描电子显微镜、旋转粘度计、氮吹吸附仪、傅里叶变换红外光谱仪等对所得微球进行表征。结果表明,所制备的介孔二氧化硅微球球形完整,粒径分布均匀,纯度高,微球平均孔径为10.1644 nm,孔体积为1.023023 cm^(3)/g,比表面积为396.5281 m^(2)/g。

单分散介孔二氧化硅微球的制备

在Stober方法基础上制备了单分散二氧化硅微球,系统研究了反应条件对成球粒径以及单分散性的影响。通过多种测试手段,发现随着正硅酸乙酯和氨水浓度的提高,成球的粒径逐渐增大;而温度的提高会促使氨水挥发而使得成球的粒径降低;反应时间在反应初期对成球粒径的影响很大,然后逐渐趋于平缓。经对煅烧前后产物的小角X射线衍射对比分析,发现煅烧后产物的峰强度增加,并且重叠峰向右漂移,指示表面活性剂分子从孔中移除并发生了孔径收缩现象,同时发现不同反应条件对产物的织构性质有一定的影响。研究了相关的反应机理,认为在碱性条件下二氧化硅微球由正硅酸乙酯的水解和缩聚两步过程完成的,该方法为制备单分散介孔二氧化硅微球提供了一种简单有效的并且可重复的路径,从而可能用于大批量生产。

加水量对水解法合成多孔二氧化硅微球的影响

为研究加水量对水解法合成多孔二氧化硅微球的影响,在十六烷基三甲基溴化铵-正硅酸乙酯-氨水-水体系中,在增加水用量的稀释条件下合成多孔二氧化硅微球,对微球的物质结构、形貌、孔结构等特性进行研究。结果表明:加水量还影响生成的多孔二氧化硅微球的大小、球形度、分散性及孔参数。反应体系未加水时,合成的二氧化硅微球的尺寸较小,球形度不高,比表面积和孔容均很小;增加水的用量对溶液稀释时,十六烷基三甲基溴化铵在水-醇溶液中形成胶束并作为模板,使正硅酸乙酯水解后在其上进行自组装,形成介孔二氧化硅微球。

中空纳米二氧化硅微球的制备及表征

本文介绍了一种制备中空纳米二氧化硅微球的新方法。利用模板首先合成介孔纳米二氧化硅微球,再用水热反应法,成功制备了非功能化和巯基、氨基功能化中空纳米二氧化硅微球。利用透射电子显微镜,热重分析等手段对其形貌进行了表征。另外,对中空介孔纳米二氧化硅微球的形成机制进行了探讨。

盐酸小檗碱/介孔二氧化硅载体的制备与缓释行为研究

采用水热合成法制备了SBA-15和SBA-16两种介孔SiO_(2)载体材料,利用浸渍法将盐酸小檗碱(BBH)原料药负载于载体上,制备了载药BBH/SBA-15和BBH/SBA-16。通过多种表征方法对载药后材料的晶体结构、孔道结构等进行了测试,并研究了材料的载药、释药规律。结果表明,SBA-15和SBA-16的载药量分别为13.50%和3.45%。与BBH原料药相比,两种介孔SiO_(2)载体均能够延长药物的释放,具有缓释效果。但SBA-15的孔径(5.77nm)较大,释药存在突释现象;而SBA-16的孔径(3.95nm)较小,能够缓慢释放药物。

茴拉西坦/介孔二氧化硅的制备及释药性能

为了提高难溶性药物的溶出速率,采用水热合成法制备了MCM-41和SBA-15两种介孔二氧化硅载体材料,利用浸渍法将模型药茴拉西坦负载于两种载体上。利用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、小角X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、红外光谱(IR)、差热-热重(DTA-TG)对载药前后载体材料的表面形貌、粒径、孔径、孔容、比表面积、晶胞参数、骨架结构等进行测试,结果表明MCM-41和SBA-15具有相同的二维六方孔道结构,孔径及孔容分别为3.49 nm和6.67 nm,载药后的载药量分别为17%和22%,药物以非晶态装载于介孔孔道中没有影响介孔二氧化硅的骨架结构,但使介孔孔容及比表面积都有所降低。通过在不同pH溶出介质中负载于载体上的茴拉西坦与原料药晶体的溶出比较发现,两种载体均能够显著提高茴拉西坦的溶出速率。结合材料表征、载药量及溶出度综合比较,SBA-15载体的载药及释药性能均优于MCM-41载体。