基于介质阻挡放电离子源的温控系统设计及应用

为了提高1,1-二苯乙烯和咖啡因样品检测精度,通过硬件电路设计开发出介质阻挡放电离子源温度控制系统,该系统具有测量精度高,响应速度快等特点,可以实现可靠的样品离子化温度条件影响分析和温度重复定位实验。新系统与质谱联用对咖啡因样品进行九次重复检测实验,重复性CV=1.5%,达到国际先进水平,适合在环境检测、食品安全以及科学研究等领域推广使用。

基于新型介质阻挡放电离子源的药物快速检测方法研究

本研究将单电极放电技术的DBDI与质谱(MS)联用,快速检测了4种低极性的合成药物,结果表明,4种合成药物主要生成[M+H]^+分子离子。此外还利用DBDI-MS对草乌、制草乌切片进行快速分析,在草乌中检测到乌头碱、中乌头碱、脱氧乌头碱的[M+H]^+离子,以及[M+H-60]^+碎片离子;在制草乌中只检测到乌头碱、中乌头碱、脱氧乌头碱的[M+H-60]^+碎片离子。所测草乌中的标志性药效成分主要为双酯类生物碱,制草乌中的标志性药效成分主要为单酯类生物碱。新型DBDI为药物研究提供了一种新的、快速检测方法,具有十分重要的理论和实际应用意义,在药物研究领域具有极大的应用潜力。

单电极介质阻挡放电离子源的消电子技术研究

基于电场绝缘屏蔽技术的单电极介质阻挡放电离子源(DBDI),具有放电均匀、稳定、离子化能量高等优点,可实现对更大极性范围样品的快速检测。较高的离子化能量也增大了质谱图的背景噪声水平,对部分弱极性、低沸点样品的检测信噪比不高。本研究发展了基于单电极DBDI体系的外置电极消电子技术,探讨了外置针电极和外置金属网的消电子机理及其检测效果。结果表明,外置金属网消电子技术显著提高了部分弱极性样品的检测信噪比,异丙威、全氟辛酸、苏丹红Ⅲ的信噪比提升了5~6倍。基于该技术测定辣椒粉中苏丹红Ⅲ,回收率为83.7%~94.6%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~9.0%,检出限为23 mg/kg,满足辣椒粉中苏丹红Ⅲ添加剂检测分析的要求。外置金属网消电子技术进一步提高了单电极DBDI对弱极性、低沸点、复杂样品的检测能力。

纳米金辅助介质阻挡放电离子化质谱分析法在兽药饲料快检中的应用

介质阻挡放电离子化质谱分析法具有无需复杂样品前处理、分析速度快等优点,可实现样品原位、高效检测,成为质谱分析领域的热点技术。本研究提出了一种基于纳米金辅助纸基进样方式的介质阻挡放电离子源-质谱(DBDI-MS)联用技术,实现了氟甲喹、二甲氧苄啶、替硝唑、地美硝唑共4种兽药的快速检测。结果表明,在氦气流量为2.5 L/min、离子源温度为200℃等最优实验条件下,4种兽药检测信号强度均比无纳米金辅助时提高了8~31倍。4种兽药样品在各自的浓度范围内有较好的线性关系,相关系数(r)为0.952~0.996,且在饲料基质中的加标回收率为79.4%~96.5%。本方法能快速检测兽药饲料,具有灵敏度高、检测费用低、实用性好等优点,所得结果基本满足农业部限定标准要求,适合现场检测,在饲料质量控制方面具有较好的应用前景。

载气中N_(2)浓度影响介质阻挡放电离子化效率的数值模拟研究

随着公共安全、食品安全检测领域对现场质谱检测需求的日益增加,介质阻挡放电离子源技术得到了较快的发展。其中的工作气体浓度通过影响介质阻挡放电的离子化效率从而对质谱检测信噪比产生较大作用。本文建立了在He-N_(2)混合载气作用下的包含7种反应离子的等离子体流体动力学模型,并采用该二维模型,探究了N_(2)浓度对介质阻挡放电离子源离子化能力的影响。结果表明,通过在He载气中引入不同N_(2)量可以改变等离子体射流质子化水簇团反应的关键中间体粒子数密度含量,提高离子源的离子化效果;特别地,当N_(2)摩尔分数为1.5%时,有效粒子数密度最高。此外,本文还研究了介质的管径及介电常数对粒子平均密度的影响。结果表明,粒子数密度含量随着介质管径和相对介电常数增加而逐渐减小。通过对不同N_(2)摩尔分数、介质管径和相对介电常数的参数化分析,将优化设计介质阻挡放电离子源结构,从而最终提高现场质谱检测的灵敏度和稳定性。

介质阻挡放电电离质谱法快速筛查水产品中孔雀石绿及其代谢物

建立了采用介质阻挡放电电离质谱(DBDI-MS/MS)技术对水产品中孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)进行快速筛查的方法。样品经提取净化后,在氦气流量为3 L/min、离子源温度为230℃的DBDI离子源条件下,正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行质谱检测。在此条件下,MG和LMG在1~20μg/L范围内,相关系数r值分别为0.9951、0.9939,线性关系良好,MG和LMG的检出限均为1μg/kg,样品加标回收率为61.8%~78.4%。该方法样品前处理简便,无需液相色谱分离,耗时短,适用大批量水产品中孔雀石绿非法添加的快速筛查。

产品创新中技术冲突的粒度分类与可拓协调方法

针对产品化创新过程中技术冲突的复杂性与分类模糊问题,提出一种冲突问题粒度分类与可拓协调方法。该方法通过多种技术需求的基元集成运算,明确技术创新设计意图;结合粒化方法,建立了冲突问题剥离与传导机理,构建了冲突问题的多层次粒化模型;应用公理化设计理论,建立了最细粒度冲突问题的结构化映射模型,并作为问题协调的考核指标;在此基础上,建立了多粒度层次的冲突问题协调技术创新流程,设定关键的变换步长与传导效应动态调控机制,给出技术创新产品化方案。以敞开式质谱离子源产品化创新及其样品检测应用为例,验证了该方法的有效性与可行性。

大气压接口-单四极杆质谱仪的研制

本工作研制一种具有大气压接口的单四极杆质谱仪。该仪器具有三级真空系统,与大气相邻的第一级真空接口基于加热的不锈钢毛细管设计;在第二级真空腔中采用射频高压驱动的方式远距离传输离子;第三级腔体放置四极杆和电子倍增器分离和探测离子,使用自制的控制系统控制仪器。基于此仪器,实现了大气压下电喷雾离子源、介质阻挡放电离子源离子化样品的检测,通过第一级腔体中的源内碰撞诱导解离获得了样品的二级子离子,增强了单四极杆质谱仪的定性能力。该仪器结构简单、成本低,可用于液相色谱-质谱联用分析和原位分析。