一种新型他达拉非衍生物的分离和鉴定

目的分离、鉴定一种新型他达拉非衍生物的结构。方法在液相色谱-串联质谱法对保健食品"金博大"的日常检测中,发现了一种可能的他达拉非衍生物,通过高效液相制备该化合物,并通过紫外光谱、精确分子量及串联质谱的信息推测该化合物的结构,经核磁共振及文献比对确证其结构。结果确证该化合物为2-羟乙基去甲基他达拉非(2-hydroxyethylnortadalafil),是一种新型的他达拉非衍生物。结论该化合物对人体可能产生的潜在危害认知较为有限,需引起关注。该类化合物的紫外及质谱行为规律可提供丰富的化合物信息,有助于新型衍生物结构的推测。

LC-MS/MS测定保健食品中非法添加四种新型他达拉非衍生物

目的:建立缓解体力疲劳类保健食品中非法添加四种新型他达拉非衍生物的检测方法并考察其可行性。方法:筛选出具有相同结构的四种新型他达拉非衍生物,建立液相色谱法初筛与定量(以富士C18-4.6×250mm-5μm为色谱柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸水为流动相梯度洗脱,并于230nm波长下采集信号,以DAD光谱图初步定性、外标法定量)和液质联用法确证(以含0.1%乙酸的0.02mol/L乙酸铵溶液-乙腈-甲醇(45∶25∶30)为流动相等度洗脱,选择电喷雾电离源ESI+扫描,通过比较样品与对照品的分子离子峰、二级碎片离子峰进行确证)的检测方法,并在常见的饮料、酒剂、片剂、胶囊、咖啡、软胶囊和口服液7种基质中对标准曲线相关系数、线性范围、重复性、回收率、定量限、检出限等方法学参数进行考察。结果:四种新型他达拉非衍生物质量浓度在0~80μg/mL内与峰面积有良好的线性关系,对7种不同基质分别进行三个浓度水平的准确度评价,平均回收率均在90%~105%之间。结论:该方法具有快速、准确、高灵敏度等优点,可作为测定保健食品中非法添加四种新型他达拉非衍生物的有效方法。

高分辨四级杆串联飞行时间质谱快速鉴定一种他达拉非衍生物

目的鉴定保健食品中非法添加的他达拉非类似物。方法样品采用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈梯度脱,利用高分辨四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS),核磁共振(NMR)确证结构。结果运用HPLC-DAD,Q-TOF-MS及NMR鉴定出该化合物的结构,化学名为(6S,12aR)-6-(1,3-苯并二氧戊环-5)-2-羟乙基-2,3,6,7,12,12a-六氢吡嗪并[1',2'∶1,6]吡啶并[3,4-b]吲哚-1,4-二酮。结论利用Q-TOF-MS确证在保健食品中检出该他达拉非衍生物的结构,本实验可以为快速鉴定保健食品或非药品冒充药品中非法添加此类衍生物提供借鉴。

一种他达拉非衍生物的的发现与鉴定

采用超高效液相色谱串联四级杆-飞行时间高分辨质谱(UHPLC/Q-TOF HRMS)法,从两种宣称具有缓解疲劳、增强免疫力的保健食品中发现了一种他达拉非衍生物。该化合物与2-羟丙基去甲他达拉非的质谱图特征非常相似,但保留时间却略有差异。采用制备液相色谱仪对该衍生物进行分离纯化,经质谱和氢核磁共振分析鉴定为3-羟丙基去甲他达拉非(3-hydroxypropylnortadalafil),为国内首次报道。

中成药中非法添加他达拉非新型衍生物的检测及结构鉴定

目的对中成药中非法添加的一种新型他达拉非类衍生物进行结构确证。方法采用制备液相分离、纯化目标物,采用高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、核磁共振氢谱技术等手段对其结构进行表征,并结合文献报道,推断该化合物的结构。结果通过数据分析与文献报道,确定该化合物为一种新型的他达拉非类衍生物。结论该化合物为一种新型的他达拉非衍生物,在国内现行的PDE5型抑制剂检测标准中均未收载。本研究为进一步完善PDE5型抑制剂检测标准提供了科学依据。