地质体中脱金属卟啉的研究——付克乙酰化反应的应用

本文用付克乙酰化反应;TLC、Probe—MS方法对地质卟啉进行了研究。结果表明本文所采用的方法可以粗略地分离卟啉的同分异构体;也可以比较清楚地研究β-(H)未取代卟啉的特征,如一海相样品(Lmk6)中的A—4类主要以β-(H)未取代形式存在;β-(H)未取代卟啉富含低碳数的化合物;A-8类卟啉主要为β-(H)全烷化卟啉等.这一研究还指出了不同类型铜卟啉的TLC行为.

超交联多孔材料的制备及其对色氨酸的吸附行为

分别以苯、联苯和1,3,5-三苯基苯为反应单体,二甲氧基甲烷(FDA)为交联剂,1,2-二氯乙烷为反应溶剂,通过Friedel-Crafts烷基化反应,合成了一系列比表面积大的多孔芳香交联聚合物(HCP-PhH-3、HCP-PhH2-3、HCP-PhH3-3)。通过氮气吸脱附分析、热失重和红外光谱对交联聚合物的结构进行表征。结果表明,聚合物的孔结构丰富,HCP-PhH-3的比表面积可达901.50 m2/g,另外该类聚合物表现出良好的热稳定性和化学稳定性。对色氨酸的吸附研究表明,三种聚合物吸附色氨酸的吸附量顺序为HCP-PhH-3>HCP-PhH2-3>HCP-PhH3-3。经过多种溶剂的浸泡后,该类聚合物对色氨酸都表现出较好的吸附效果。HCP-PhH2-3和HCP-PhH3-3吸附色氨酸的动力学和热力学拟合曲线表明,该吸附过程属于化学反应速率控制的多层吸附过程。

二苯甲酮的合成研究

介绍了二苯甲酮的几种制备方法,以四氯化碳为原料制备是最佳工艺路线,总收率90%左右,产品纯度达到99.9%以上,现已应用于工业化生产。

前瞻性定制化学品

定制化学品的市场需求要求定制化学品制造商不断进行调整,新颖的精细化学品以及新工艺、创新技术也不断涌现。本文介绍了近两年新研究开发的富有魅力的精细化学品和关键技术。

三氯化铝-氯化锂体系中5-取代-1-茚酮化合物的合成研究

茚酮类化合物不仅广泛存在于天然产物中,而且在药物研发、杀虫剂等方面有广阔的应用前景。以3-氯丙酰氯及取代苯(Cl—、Br—、CH_3—及CH_3O—)为原料,通过路易斯酸催化,先后经过付克酰基化、付克烷基化来合成相应的目标化合物(Cl—、Br—、CH_3—及HO—)。优化了这类化合物的合成条件,选择新型的AlCl_3-LiCl熔盐体系作为付克烷基化的路易斯酸催化剂和反应溶剂,大大提高了茚酮类化合物的合成产率,总收率可达到77%～82%。目标化合物的结构通过核磁共振分析确定。

盐酸西替利嗪的改进合成

对氯苄氯和苯经付克反应、光溴化 ,得到 4-氯二苯基溴甲烷 ,然后经与羟乙基哌嗪缩合、与氯乙酸钠反应、加盐酸成盐 ,精制得西替利嗪盐酸盐 ,总收率为 2 9%

磺酸型离子液体催化5-甲基-2-丙酰基呋喃的合成

合成了磺酸型离子液体催化剂[TEA-SO3H][HSO4],用以催化2-甲基呋喃和丙酸酐的付克酰基化反应合成5-甲基-2-丙酰基呋喃。结果表明,离子液体催化剂比磷酸、多聚磷酸等无机酸催化剂具有更高的产率,且催化剂可以重复利用4次以上。

3-(2,4,5-三乙氧基苯甲酰)—丙酸的合成研究

3- ( 2 ,4,5 -三乙氧基苯甲酰 )—丙酸是治疗胆囊炎和胆囊结石的新型药物 ,在对其进行结构分析后确定以对苯醌为起始原料 ,通过乙酰化反应、乙基化反应、付克酰基化反应合成本品 ,在付克酰基化反应实验过程中对工艺条件进行改革 ,并有所突破 ,大大提高了产品收率 .产物分子结构用元素分析、红外光谱 (IR)、核磁共振谱 ( 1HNMR)进行了表征 .

对溴乙苯的合成

对溴乙苯是化工医药和液晶的重要的有机中间体，随着液晶行业的快速发展，对溴乙苯作为一个基本原料，其用量与日俱增。本文介绍采用以溴苯为原料，选择合适的溶剂，使付克反应选择性地生成对溴苯乙酮，几乎不生成邻溴苯乙酮，并且得到了较高的收率和质量。