阿魏挥发油中仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品的制备

建立阿魏挥发油中仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品的制备方法。阿魏挥发油先以硅胶柱层析分离制得仲丁基-1-丙烯基二硫化物粗品,再以制备型高效液相色谱进一步纯化,制备仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品,并用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振进行结构鉴定,用薄层色谱及气相色谱进行纯度检查。制得顺反仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品,纯度达99.0%以上,制备收率约65%。该仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品达新药研究所需对照品的要求,可用于阿魏挥发油及其制剂的质量评价。

噻唑磷的合成

介绍了以三氯化磷、仲丁基二硫化物为原料反应得到O-乙基-S-仲丁基硫代磷酰氯,再与2-噻唑烷酮缩合得到噻唑磷的合成方法。反应总收率达到44%,产品纯度(HPLC)大于80%。

阿魏挥发油成分GC指纹图谱研究

目的:研究阿魏挥发油毛细管气相色谱指纹图谱的分析方法。方法:色谱柱:HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53mm,1.0μm),程序升温90℃(15 min)4℃/min180℃(5 min)2℃/min200℃(3 min)10℃/min220℃(5 min),FID检测器温度230℃。结果:以仲丁基-1-丙烯基二硫化物为参照物,标定阿魏挥发油指纹图谱有17个共有峰,其稳定性、精密度、重复性均符合要求。结论:所选择的10批阿魏挥发油的指纹图谱具有良好的相似性,该方法可靠、简便,可作为阿魏质量控制的参考方法。