手性仲丁胺的制备拆分和光学纯度的测定

为了获取仲丁胺的两种光学纯对映异构体 ,采用D 或L 酒石酸作为拆分试剂 ,经过多次结晶 ,分别得到S ( +) 仲丁胺·L ( +) 酒石酸盐和R ( -) 仲丁胺·D ( -) 酒石酸盐晶体 ,从而成功实现了其分离 .产物的光学纯度通过用光活性(R) 联萘酚磷酰氯衍生成 (R) 联萘酚磷酰胺后 ,经3 1PNMR测定 ,o .p .>99% ,拆分剂D 或L 酒石酸经过强酸型阳离子交换树脂 ( 0 0 1× 7× 7型 )方便回收 ,回收率 >80 % .

响应曲面法优化仲丁胺气相色谱检测的衍生条件

利用响应面法优化仲丁胺气相色谱检测的衍生条件。根据Box-Behnken中心组合试验设计原理,针对试验中衍生化反应这一重要环节,在单因素试验基础上,以仲丁胺回收率为响应值,应用响应曲面法研究衍生反应时间、温度、衍生剂用量各因素间的交互作用及其对仲丁胺测定回收率的影响。以五氟苯甲醛溶液作为衍生剂,经气相色谱电子捕获检测器分析测定。确定最佳衍生条件为:衍生反应时间31.72min、衍生反应温度22.42℃、衍生剂用量1.25mL。

柱前衍生化-HPLC测定仲丁胺对映体的纯度

用3,5-二硝基苯甲酸对仲丁胺进行柱前衍生,将其衍生物在CHIRAL-CEL OD-H手性固定相上拆分,并通过二极管阵列紫外检测器对其衍生物进行检测,建立了一种拆分仲丁胺消旋体、测定仲丁胺光学纯度的新方法。以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相,在CHIRALCEL OD-H手性固定相上对仲丁胺衍生物进行了拆分,并考察了流动相组成和柱温对该对映体衍生物分离的影响,获得较好的分析条件,分离因子大于1.2。非手性试剂柱前衍生化法测定仲丁胺光学纯度与旋光度方法比较,结果一致。方法可用于仲丁胺对映体的质量控制。

吡啶衍生物研究(Ⅺ):2-仲丁胺基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑对映异构体的合成及除草活性(英文)

2-仲丁胺基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑(BCPT)是早期发现的一个具有良好除草活性的外消旋先导化合物,报道了使用R/S-仲丁胺为原料分别合成BCPT的两个对映异构体的方法。初步生测结果显示,3种噻二唑化合物(外消旋体和两个对映异构体)对稗草的根和茎均表现出较强的抑制作用,其中S-(+)对映异构体对茎的抑制作用强于R-(-)对映异构体和外消旋体,但对根的生长抑制作用三者间没有显著差异。

果蔬中仲丁胺残留检测衍生条件研究

以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生剂,与仲丁胺反应生成N-仲丁基-2,4-二硝基苯胺(BDNA),采用分光光度法检测果品蔬策中仲丁胺残留量。通过对衍生产物波长扫描、衍生产物的稳定性、衍生剂用量、缓冲液pH和用量、以及衍生时间和温度的研究,确定衍生反应的最佳条件,并通过正交实验进行技术优化。实验结果表明,衍生产物在332nm处有最大吸收峰,DNFB的最佳用量为2.5mL,硼酸盐缓冲液最适pH为8.8,最佳衍生反应温度为60℃,时间为20min。

对酞内酰胺苯磺酰氯柱前衍生HPLC法测定仲丁胺残留量

本实验采用对酞内酰胺苯磺酰氯（Ｐｈｔｈａｌｉｍｉｄｙｌ－ｂｅｎｅｚｅｎｅｓｕｌｐｈｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ，简称Ｐｈｉｓｙｌ－Ｃｌ）衍生反相ＨＰＬＣ法进行仲丁胺残留分析，以紫外检测器测定，最低检出限６．２ｐｍｏｌ。

仲丁胺在果蔬保鲜中的应用及其检测技术研究现状

介绍了果蔬保鲜剂仲丁胺的基本性质,概述了仲丁胺在果品蔬菜保鲜中的应用现状,及其残留量的检测 技术研究现状。

甲乙酮催化氨化加氢合成仲丁胺工艺研究

研究了以工业甲乙酮、液氨和氢气为原料,在改性兰尼镍(Raney-Ni)催化下,合成仲丁胺各种因素的影响。实验确定了最佳合成工艺参数,并同时提出了合成液的分离方法及条件。其最佳工艺条件n(酮)/n(氨)为1∶1.5,反应温度140℃,反应时间70min,催化剂用量为每摩尔甲乙酮3g,反应总压力6MPa。在该条件下运转所得合成液甲乙酮转化率近100%,仲丁胺收率91.5%。将合成液用固体NaOH脱水分离去碱液相后,含仲丁胺的有机相于理论板数40的蒸馏柱中进行间歇蒸馏。蒸馏的条件为回流比3～5,馏出量85g/h,塔顶温度62～63℃。按该条件所获精产品纯度可达99%,完全满足生产水果保鲜剂所需仲丁胺的要求。

顶空气相色谱法快速测定水果中仲丁胺的残留量

利用仲丁胺在水溶液中受热挥发的特性，建立了顶空气相色谱法快速测定多种水果中仲丁胺残留量的方法。用水提取样品中仲丁胺，提取液离心后，顶空进样，Rtx—17毛细管柱（30m×0．25mm，0．25μm）分离，氢火焰离子化检测器（FID）测定。仲丁胺在0．01—2．00mg／L范围内，峰面积与质量浓度呈线性关系，相关系数为0．9996，6种水果的仲丁胺平均回收率为70．22％-115．30％，相对标准偏差为1．1％-11．9％，检出限为0．01mg／kg。该方法操作过程简单、快速、灵敏，满足仲丁胺残留分析的要求，可用于某些水果中保鲜剂仲丁胺残留量的测定。

仲丁胺抑菌作用及其机理

果疏防腐剂仲丁胺(2—AB),广泛应用于控制果蔬贮藏期间真菌腐烂。主要应用水果有柑桔、柠檬、梨、苹果、桃以及香蕉、荔枝等。对多种蔬菜的防腐效果也令人满意,由于仲丁胺防腐效果好、抗菌谱广、

对酞内酰胺苯磺酰氯衍生法薄层扫描测定仲丁胺残留量

以对酞内酰胺苯磺酰氯为衍生试剂，开发出TLC扫描检测仲丁胺残留量的新方法，以苯：丙酮（8：2）为展开剂用硅胶G薄层板分离，仲丁胺衍生物Rf＝0．62，采用双波长（λS＝288nm，λR＝330nm）反射扫描测定，最低检出限为0．55ng，回收率为94．3％．

仲丁胺系列柑桔保鲜剂的研究与应用

仲丁胺系列柑桔保鲜剂的研究与应用陈治远（四川省农业科学院果树研究所江津·６３２２６０）仲丁胺系列柑桔保鲜剂在柑桔果实贮藏上应用的研究，主要是由四川省果树研究所和河北农大协作完成的。由河北农大提供２０种仲丁胺衍生物原剂供试，经四川省果树所１０年的试验筛...

仲丁胺系列柑桔保鲜剂的应用技术

仲丁胺系列柑桔保鲜剂的应用技术陈治远（四川省农业科学院果树研究所江津６３２２６０）仲丁胺系列柑桔保鲜剂是由四川省果树研究所和河北农业大学合作研制开发的。经四川果树所１０年的试验与多点推广应用，筛选出了ＡＢ保鲜剂、２号保鲜防腐剂、碳酸２—ＡＢ盐、桔腐净...

柱前衍生/高效液相色谱法测定果蔬中仲丁胺残留

建立了高效液相色谱(HPLC)测定仲丁胺的分析方法。试样采用全自动凯氏定氮仪蒸馏,蒸馏液经碱中和,以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为衍生剂在碱性条件下衍生,衍生产物经C18柱分离,紫外检测器(265nm)检测。实验考察了衍生剂浓度、硼酸盐缓冲溶液的p H值、反应温度与时间等因素对衍生反应的影响,结果表明,最优的衍生剂浓度为0.50 g/L,缓冲溶液p H值为8.0,反应温度为室温,反应时间为15 min。在此条件下,仲丁胺在0.001~1.000 mg/L浓度范围内与其响应信号呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,加标回收率为82.4%~95.2%,相对标准偏差为1.3%~6.8%,方法检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、安全、灵敏度高、重现性好,可用于果蔬中仲丁胺残留的测定。

甲乙酮合成仲丁胺凹凸棒土负载的Ni-B合金催化剂的研究

制备了凹凸棒土负载型Ni-B合金催化剂,考察了其对甲乙酮氢化胺化合成仲丁胺的催化活性.利用XPS、TEM等手段考察了不同酸浓度的处理对凹凸棒土载体以及由此得到的负载型催化剂的结构和催化性能的影响.并对性能优越的Ni-B/PAL-3催化剂作了简单的寿命评价实验.

N-对氯苄基仲丁胺合成工艺研究

研究了由对氯氯苄、仲丁胺合成Ｎ－对氯苄基仲丁胺的工艺，经正交试验确定最优工艺条件为：仲丁胺与对氯氯苄的摩尔比３．０１．０，反应温度５０℃，反应时间２．０ｈ，氢氧化钠与对氯氯苄的摩尔比１．０１．０．产品纯度大于９５．０％，收率达９１．９％（以对氯氯苄计）

仲丁胺系列衍生物在柑桔果实贮藏上的应用

仲丁胺是国家在1987年批准使用于果蔬的保鲜剂。仲丁胺衍生物在柑桔贮藏上的系统应用是我国近十年新兴的一项柑桔保鲜技术,现已普遍应用。其效果比2,4—D加多菌灵或托布津的常规处理好,处理后的果蔬食用安全,尤其在成熟中期采收的红桔和成熟晚期采收的甜橙效果更为突出。

超高效液相色谱-柱前衍生法测定葡萄和大白菜中防腐保鲜剂仲丁胺的残留

建立葡萄和大白菜中防腐保鲜剂仲丁胺残留的超高效液相色谱-柱前衍生的检测方法。样品中的仲丁胺经过水蒸气蒸馏分离,2,4-二硝基氟苯(DNFB)衍生,超高效液相色谱检测。结果表明,仲丁胺在0.01~5.00mg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数(r)为0.9997。在0.1、1.0和5.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率73.9%~85.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~9.8%(n=5),仲丁胺在葡萄和大白菜中的定量限(LQD)均为0.005mg/kg。该方法快速、高效、准确度高,适用于葡萄和大白菜中仲丁胺的检测。

仲丁胺保鲜剂对葡萄营养指标的影响

[目的]研究仲丁胺保鲜剂处理对葡萄营养指标的影响。[方法]用仲丁胺粉剂对葡萄进行装袋处理,以不添加保鲜剂为对照,逐日测定葡萄的感官指标、生化指标和理化指标。[结果]经仲丁胺保鲜剂处理的葡萄,其货架期延长了8d,可溶性固形物、可滴定酸的含量变化范围均在3%以下,基本接近于新鲜果蔬。[结论]仲丁胺保鲜剂可用于葡萄保鲜。