饮片提取和配方颗粒调配的仲归颗粒中京尼平苷酸和阿魏酸含量差异研究

目的:使用全方饮片合煎液制备及配方颗粒调配仲归颗粒,通过比较两种样品中京尼平苷酸和阿魏酸的含量,研究各自制备方法的差异。方法:根据仲归颗粒组方,取全部药味加水煎煮,所得提取液制备颗粒剂;同时取相当于各药味生药量的中药配方颗粒,混匀制成混合颗粒剂;上述样品制备成供试品溶液,使用高效液相色谱法测定京尼平苷酸和阿魏酸的含量,使用色谱柱为Waters XDB C18(柱长250mm,直径4.6mm,粒径5μm),流动相使用乙腈(A)-0.1%磷酸(B),使用梯度洗脱,程序为:0~10min,10%-15%A;10~20min,15%-50%A;20~25min,50%-90%A;25~30min,90%-10%A;后运行10min;流速1.0mL/min,检测波长238nm(0~10min)、316nm(10~30min),柱温25℃,进样量10μL;共平行制备各10批样品进行测定。结果:10批饮片煎液制备的仲归颗粒中,阿魏酸的含量为0.4036~0.4987mg/g,京尼平苷酸的含量为0.1758~0.1942mg/g;10批配方颗粒调配的仲归颗粒中,上述两种成分的含量分别为0.1383~0.1894mg/g和0.3126~0.4650mg/g。结论:两种方法制备样品中目标成分的含量无明显差异,但饮片混合煎煮法所得颗粒含量相对较为接近,建议采用该方法制备仲归颗粒。

高效液相色谱法测定仲归颗粒中的两种成分

目的:建立仲归颗粒君药中两种成分的同时测定方法,评价该制剂的质量。方法:使用高效液相色谱法,色谱柱使用Waters Eclipse C18(规格:柱长25cm,内径0.46cm,粒径0.5μm),乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,设置梯度为:0~10min,10%-15%A;10~20min,15%-50%A;20~25min,50%-90%A;25~30min,90%-10%A;后运行10min;流速1.0mL/min,检测波长238nm(0~10min)、316nm(10~30min),柱温25℃,进样量10μL;测定指标为京尼平苷酸和阿魏酸,共测定10批仲归颗粒中上述成分的含量。结果:10批供试品中,京尼平苷酸和阿魏酸含量分别为0.1600~0.1997mg/g、0.3714~0.4891mg/g。结论:本研究所建立方法快速、准确,能够较为科学、全面地评价仲归颗粒的质量。