FOX-7的合成和反应机理研究

以 2 甲基咪唑为原料合成出 1,1 二氨基 2 ,2 二硝基乙烯 (FOX 7)并进行了结构表征 ,从中间体过滤母液中分离出副产物 2 甲基 4(5 ) 硝基咪唑和仲班酸 .直接合成的 2 甲基 4(5 ) 硝基咪唑和仲班酸 ,最佳收率分别为 67 3 %和 63 3 % .首次提出了一个较为完整而详细的合成FOX 7的反应机理 ,硝基重排成亚硝酸酯是反应的关键步骤 .FOX 7主要是通过 2 甲基咪唑→2 甲基 4(5 ) 二氢 5 咪唑啉酮→ 2 (二硝基亚甲基 ) 5 ,5 二硝基 4 咪唑烷二酮→ 2 (二硝基亚甲基 ) 4,5 咪唑烷二酮→FOX 7步骤形成 .论述了各中间体形成的详细过程并进行了证明 。

FOX-7副产物的分离和表征

控制温度在15-20℃内，2-甲基咪唑硝化生成中间体2-(二硝基亚甲基)-4，5-咪唑烷二酮，该化合物胺化生成亮黄色固体物质沉淀FOX-7，产率为87％。在生成FOX-7的同时，也有一些副产物产生，主要包括仲班酸、草酸铵和2一甲基-4(5)-硝基咪唑，同时，甲基有被硝化的可能，所以认为硝仿是2-甲基咪唑硝化反应中最有可能的副产物，但是实验中未能分离得到。通过IR，NMR，MS，EA等方法对这几种副产物进行结构表征。