邻、间和对位苯甲基官能化甲基二乙氧基硅烷的合成

以甲基三乙氧基硅烷、金属Na、邻氯甲苯、间氯甲苯或对氯甲苯为原料,通过伍尔兹反应合成邻、间和对位苯甲基官能化的甲基二乙氧基硅烷,利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振仪(NMR)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)等手段对产物结构进行表征。通过正交试验方法考察反应温度、原料滴加时间、原料物质的量之比等因素对目标产物产率的影响,利用方差分析确定各个反应的最佳反应条件。结果表明:温度对3种产物的产率影响都是显著的,而原料滴加时间和物质的量之比对3种产物产率影响均不显著,利用密度-折射率联用仪测定得到25℃时3种产物的密度分别为0.962 43、0.950 55和0.948 87 g/cm3,折射率分别为1.476 18、1.469 88和1.470 69。

二乙基二甲氧基硅烷合成研究

以乙基三甲氧基硅烷、金属钠和溴乙烷为原料,通过伍尔兹反应合成了二乙基二甲氧基硅烷.利用正交试验方法考察了反应温度、原料滴加时间、原料物质的量之比、加入溶剂与否等因素对目标产物产率的影响,采用方差分析确定了反应的最佳反应条件,使用GC-MS对产物结构进行了确认和表征.结果表明:当乙基三甲氧基硅烷与溴乙烷物质的量之比为5∶1,反应温度为115℃,滴加时间为2.5h且不加入溶剂时,二乙基二甲氧基硅烷合成产率平均值达到77.71%.