钻井液用胺基聚醚伯胺含量测定方法研究

胺基聚醚作为一种高效抑制剂,在钻井液中的应用越来越广,但对于胺基聚醚的理化性能研究较少,尤其是缺乏对抑制性起到关键作用的胺基含量的测定。本文在建立总胺值测定方法基础上,研究胺基聚醚中伯胺含量的测定方法。通过实验分析验证了亚硝酸钠滴定法、范斯莱克集气法、水杨醛法测定胺基聚醚伯胺含量的可行性,重点研究了水杨醛法,考察了煮沸过程及待测样品中含水量对测定结果的影响,并从水杨醛加量、养护时间、养护温度等方面对水杨醛法测定胺基聚醚伯胺含量进行了优化,构建了钻井液用胺基聚醚伯胺含量测定方法,并对不同分子量、不同官能度的胺基聚醚伯胺含量进行测定,相对平均偏差均不超过1%。

明胶胶囊中伯胺基含量测定研究与应用

目的胶囊剂系指将药物盛装于硬质空胶囊或具有弹性的软质胶囊中制成的固体制剂,明胶胶囊占胶囊总量的90%以上。明胶胶囊易发生明胶—明胶自身交联或明胶—药物分子间交联。明胶胶囊中伯胺基含量可作为评价明胶胶囊交联程度的指标,对胶囊壳的质量控制有重大意义。需要探究出一种快速、准确检测明胶胶囊中伯胺基含量的方法。方法该研究以明胶胶囊壳为材料,运用茚三酮法、2,4,6-三硝基苯磺酸法(TNBS)分别对明胶胶囊壳中伯胺基含量进行测定。结果运用TNBS法测得2017年与2020年所产胶囊壳的伯胺基含量分别为(6.62×10^(-3)±2.37×10^(-4))mmol·mg^(-1)、(1.32×10^(-2)±5.57×10^(-4))mmol·mg^(-1)。然而,采用茚三酮法测得2017年与2020年所产胶囊壳的伯胺基含量分别为(2.42×10^(-3)±5.57×10^(-5))mmol·mg^(-1)、(3.39×10^(-3)±3.02×10^(-5))mmol·mg^(-1)。结论本研究发现茚三酮法对伯胺基的检测灵敏度较差,而TNBS法可以较为有效和准确地测定明胶中的伯胺基。我们通过测定伯胺基含量,准确定量评估胶囊壳交联程度,不但为解决明胶胶囊交联问题提供了理论基础和技术指导,而且有助于提高明胶胶囊的质量控制水平和胶囊有效期的准确界定。