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毛细管气相色谱法分析苯酚和甲酚位置异构体 被引量:11
1
作者 张月琴 史雪岩 +2 位作者 傅若农 韩江华 张烃 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 2000年第3期380-384,共5页
开发一种分析苯酚和甲酚位置异构体的最佳毛细管气相色谱固定相 .使用各种 β-环糊精衍生物作气相色谱固定相 ,涂制成弹性石英毛细管柱 ,研究它们对苯酚和甲酚位置异构体的分离和分析能力 .实验表明 ,用 2 ,6 -二 - O-戊基 - 3- O-烯丙... 开发一种分析苯酚和甲酚位置异构体的最佳毛细管气相色谱固定相 .使用各种 β-环糊精衍生物作气相色谱固定相 ,涂制成弹性石英毛细管柱 ,研究它们对苯酚和甲酚位置异构体的分离和分析能力 .实验表明 ,用 2 ,6 -二 - O-戊基 - 3- O-烯丙基 -β-环糊精作固定相可以很好地分离与测定苯酚和甲酚位置异构体 .并且通过计算苯酚和 3种甲酚位置异构体峰面积百分比的相对标准偏差 (RSD)值 ,说明了用 2 ,6 -二 - O-戊基 - 3- O-烯丙基 展开更多
关键词 固定相 苯酚 甲酚位置异构体 毛细管气相色谱
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交替三线性分解算法与反相高效液相色谱-二极管阵列检测方法相结合同时测定苯二酚的位置异构体 被引量:12
2
作者 孙剑奇 吴海龙 +3 位作者 莫翠云 陆剑忠 崔卉 俞汝勤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期385-389,共5页
利用交替三线性分解算法与反相高效液相色谱 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在色谱洗脱时间为1 0 86min~ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm~ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠色谱及光谱体系... 利用交替三线性分解算法与反相高效液相色谱 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在色谱洗脱时间为1 0 86min~ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm~ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠色谱及光谱体系进行了分辨研究。分辨结果与实际结果一致。同时测定了水溶液中共存的邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的含量 ,回收率分别为 (1 0 0 1± 1 0 ) % ,(99 4± 1 4) % ,(1 0 0 5± 1 7) %。研究结果表明 :该方法定量快速准确 ,实验操作步骤简单 ,解决了在干扰物存在条件下三者很难同时分辨的问题 ,说明三线性分解算法能有效地解决HPLC 展开更多
关键词 同时测定 位置异构体 交替三线性分解 反相高效液相色谱 二极管阵列检测 邻苯二酚 间苯二酚 对苯二酚
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硝基苯酚位置异构体的毛细管电泳-方波安培检测研究 被引量:8
3
作者 刘绮文 谢天尧 +1 位作者 曾暖茜 刘秋英 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第4期418-420,共3页
在未涂层熔融石英毛细管(45cm×50μm i.d.)中,以pH-7.9的2mmol/L磷酸氢二钠+0.4mmol/L磷酸二氢钠+2mmol/Lβ-CD为电泳运行液,采用毛细管电泳-方波安培检测法,分离电压为+11kV,可实现硝基苯酚3个位置异构体在6min... 在未涂层熔融石英毛细管(45cm×50μm i.d.)中,以pH-7.9的2mmol/L磷酸氢二钠+0.4mmol/L磷酸二氢钠+2mmol/Lβ-CD为电泳运行液,采用毛细管电泳-方波安培检测法,分离电压为+11kV,可实现硝基苯酚3个位置异构体在6min内基线分离检测。方法的检出限为0.2~0.6mg/L。探讨了电泳运行液的组成、浓度、pH值、β-CD等因素对分离检测效果的影响。 展开更多
关键词 毛细管电泳 方波安培检测 硝基苯酚 位置异构体 Β-CD
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毛细管区带电泳同时分离苯二酚和硝基苯酚位置异构体 被引量:10
4
作者 郭喜凤 汪振辉 周漱萍 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期489-492,共4页
运用毛细管区带电泳模式 ,通过在缓冲溶液中添加有机溶剂成功地分离了邻、间、对苯二酚和邻、间、对硝基苯酚两组位置异构体。研究了缓冲溶液种类、浓度、pH值、电泳电压、温度、进样时间及有机溶剂等因素对分离的影响 ,得出了 6种样品... 运用毛细管区带电泳模式 ,通过在缓冲溶液中添加有机溶剂成功地分离了邻、间、对苯二酚和邻、间、对硝基苯酚两组位置异构体。研究了缓冲溶液种类、浓度、pH值、电泳电压、温度、进样时间及有机溶剂等因素对分离的影响 ,得出了 6种样品的标准曲线、线性范围及加样回收率。在优化条件下 ,1 0min内实现了上述6种酚类化合物的分离。该方法简便、快速。 展开更多
关键词 苯二酚 硝基苯酚 位置异构体 毛细管区带电泳 同时分离 环境化学分析
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自制环糊精衍生物毛细管柱对甲酚二甲酚位置异构体的分离研究 被引量:8
5
作者 秦金平 马珂 +1 位作者 喻红梅 陈长林 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期530-532,523,共4页
采用两种环糊精衍生物(全甲基-β-环糊精;2,3-二-O-苄基-6-O-叔丁基二甲基-β-环糊精)作固定相,研制了4根毛细管色谱柱。并考察了稀释剂比例以及柱温对酚系物异构体分离性能的影响。结果表明全甲基环糊精类毛细管柱对甲酚二甲酚位置异... 采用两种环糊精衍生物(全甲基-β-环糊精;2,3-二-O-苄基-6-O-叔丁基二甲基-β-环糊精)作固定相,研制了4根毛细管色谱柱。并考察了稀释剂比例以及柱温对酚系物异构体分离性能的影响。结果表明全甲基环糊精类毛细管柱对甲酚二甲酚位置异构体能完全分离,苄基类环糊精色谱柱对酚系物有一定的分离能力,但间甲酚与对甲酚不能基线分离。 展开更多
关键词 环糊精 毛细管色谱 甲酚 二甲酚 位置异构体
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硫酸氢氯吡格雷位置异构体的合成 被引量:7
6
作者 邹江 迟晓巍 +2 位作者 王龙山 杨琰 王文峰 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期6-8,共3页
3-噻吩甲醛与硝基甲烷经缩合、KBH_4还原、与甲醛缩合、环合得到4,5,6,7-四氢噻吩并[2,3-c]吡啶,然后与α-溴代邻氯苯乙酸甲酯反应,得到硫酸氢氯吡格雷的位置异构体α-(2-氯苯基)-4,5-二氢噻吩并[2,3-c]吡啶基-6(7H)-乙酸甲酯盐酸盐,可... 3-噻吩甲醛与硝基甲烷经缩合、KBH_4还原、与甲醛缩合、环合得到4,5,6,7-四氢噻吩并[2,3-c]吡啶,然后与α-溴代邻氯苯乙酸甲酯反应,得到硫酸氢氯吡格雷的位置异构体α-(2-氯苯基)-4,5-二氢噻吩并[2,3-c]吡啶基-6(7H)-乙酸甲酯盐酸盐,可作为前者质量研究的参照物。 展开更多
关键词 硫酸氢氯吡格雷 位置异构体 合成
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用胆甾液晶冠醚气相色谱固定相分离取代苯位置异构体 被引量:3
7
作者 卿笑天 周在德 +2 位作者 谢明贵 曾永昌 唐英 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期648-651,共4页
以胆甾型苯并-15-冠-5涂渍于硅烷化102白色担体作为一种新的GC固定相,柱温在125℃以下(固体固定相)、125℃以上(液体固定相)及由182℃降至125℃以上(冠醚液晶固定相)三种情况下,对几种取代苯位置异构体... 以胆甾型苯并-15-冠-5涂渍于硅烷化102白色担体作为一种新的GC固定相,柱温在125℃以下(固体固定相)、125℃以上(液体固定相)及由182℃降至125℃以上(冠醚液晶固定相)三种情况下,对几种取代苯位置异构体的分离效果进行了比较研究,并探讨了分离机理。 展开更多
关键词 胆甾型 冠醚 液晶 GC 取代苯 位置异构体 固定相
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过氧铌杂多配合物位置异构体的合成、表征及催化性能 被引量:5
8
作者 马荣华 刘春涛 瞿伦玉 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第3期275-278,共4页
合成了6种钨硅杂多配合物异构体α、βi-M3H2犤SiW11(NbO2)O39犦·H2O(M=Me4N+(TMA),Bu4N+(TBA),Et4N+(TEA);βi=β1,β2,β3)。IR光谱、UV光谱、极谱、I--S2O32-滴定证明合成的杂多配合物中有NbO2基存在,183WNMR光谱证明其阴离子具... 合成了6种钨硅杂多配合物异构体α、βi-M3H2犤SiW11(NbO2)O39犦·H2O(M=Me4N+(TMA),Bu4N+(TBA),Et4N+(TEA);βi=β1,β2,β3)。IR光谱、UV光谱、极谱、I--S2O32-滴定证明合成的杂多配合物中有NbO2基存在,183WNMR光谱证明其阴离子具有Keggin结构,催化实验结果表明,合成的化合物对烯烃环氧化反应具有催化活性,且过氧杂多配合物的催化活性高于非过氧杂多配合物,β异构体的催化活性高于α。 展开更多
关键词 过氧铌钨硅杂多配合物 位置异构体 环氧化反应 催化活性 合成 表征 烯烃 催化剂
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高分子冠醚液晶与全烷基化β-环糊精分离位置异构体的比较 被引量:2
9
作者 戴荣继 傅若农 +2 位作者 周伟 黄载福 陈燕飞 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 1996年第2期170-175,共6页
研究了高分子冠醚液晶(PSC-11)与全甲基β-环糊精、全丙基β-环糊精、全戊基β-环糊精等三种全烷基化β-环糊精分离位置异构体的结果比较,它们在分离分子体积大小不同的化合物时,表现出不同的选择性.
关键词 气相色谱 环糊精 液晶 冠醚 位置异构体
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焓-熵补偿在芳香化合物位置异构体保留机理研究中的应用 被引量:7
10
作者 谢修银 吴采樱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期461-464,共4页
系统地研究了二氯苯等6种芳香化合物在PSO-11-18C6等9支冠醚聚硅氧烷和OV-1701,Carbowax-20M毛细管色谱柱上分离过程的热力学参数。利用超热力学方法,考察了这些芳香化合物及其异构体在各种色谱柱上... 系统地研究了二氯苯等6种芳香化合物在PSO-11-18C6等9支冠醚聚硅氧烷和OV-1701,Carbowax-20M毛细管色谱柱上分离过程的热力学参数。利用超热力学方法,考察了这些芳香化合物及其异构体在各种色谱柱上分离过程的焓-熵补偿现象。论述了各种冠醚固定液对芳香化合物的保留机理以及取代基在苯环上位置的变化对溶质与冠醚固定液之间的相互作用参数的影响。 展开更多
关键词 芳香化合物 位置异构体 保留机理 冠醚固定液
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C_(75)N^+位置异构体的电子结构和光谱研究 被引量:7
11
作者 吴师 滕启文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期132-134,共3页
The 19 isomers of azafullerenes C 75 N + were studied with series of INDO methods. It was shown that the isomer in which the carbon atom near C 2(x) is substituted by the nitrogen atom is the most stable one. The nitr... The 19 isomers of azafullerenes C 75 N + were studied with series of INDO methods. It was shown that the isomer in which the carbon atom near C 2(x) is substituted by the nitrogen atom is the most stable one. The nitrogen atom has negative charge and may become a further center for reaction. The bands of the UV spectra of C 75 N + will be red shifted to 700-850 nm compared with those of C 76 . The nature of transition was assigned and the reason of red shift was also rationalized. 展开更多
关键词 氮杂富勒烯 C75N^+ 电子光谱 INDO 位置异构体 电子结构
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MEKC和UPLC检测头孢噻吩钠中的3-位置异构体杂质 被引量:2
12
作者 刘浩 秦峰 +3 位作者 赵敬丹 丁颖 杨美成 裘亚 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期516-520,共5页
目的建立并优化检测头孢噻吩钠中3-位置异构体杂质的MEKC法和UPLC法。方法 MEKC法采用非涂层弹性石英毛细管(50μm i.d.,有效柱长为56cm),以含13mmol/L 18-冠-6和0.2mol/L SDS的硼酸盐缓冲液(25mmol/L四硼酸钠溶液,p H9.2)为背景电解质;... 目的建立并优化检测头孢噻吩钠中3-位置异构体杂质的MEKC法和UPLC法。方法 MEKC法采用非涂层弹性石英毛细管(50μm i.d.,有效柱长为56cm),以含13mmol/L 18-冠-6和0.2mol/L SDS的硼酸盐缓冲液(25mmol/L四硼酸钠溶液,p H9.2)为背景电解质;UPLC法采用苯己基三键键合亚乙基桥杂化颗粒柱(ACQUITY UPLC BEH Phenyl,100mm×2.1mm,1.7μm),以0.05mol/L甲酸铵缓冲液(用甲酸调节p H值至3.0)-乙腈-甲醇(85:9:6)为流动相。结果采用MEKC法,头孢噻吩与其3-位置异构体杂质的分离度可达3.15并基线分离;采用UPLC法二者仅近基线分离且分析时间稍长;MEKC法和UPLC法对同一批供试品的测定结果基本一致。结论采用优化后的MEKC法和UPLC法均可对头孢噻吩钠中的3-位置异构体杂质进行有效的分离和控制。 展开更多
关键词 MEKC UPLC 头孢噻吩钠 3-位置异构体杂质
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毛细管胶束电动色谱分离苯胺及甲基苯胺位置异构体 被引量:2
13
作者 明永飞 赵艳芳 +2 位作者 李秀娟 师彦平 李永民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期41-44,共4页
在胶束电动色谱模式下考察并优化了苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺4种芳香胺化合物分离的电泳条件(包括缓冲溶液的体系、浓度、pH值、表面活性剂的浓度以及分离电压和分离温度等),实现了苯胺和甲基苯胺异构体在6 m in内的快速基线... 在胶束电动色谱模式下考察并优化了苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺4种芳香胺化合物分离的电泳条件(包括缓冲溶液的体系、浓度、pH值、表面活性剂的浓度以及分离电压和分离温度等),实现了苯胺和甲基苯胺异构体在6 m in内的快速基线分离。在最优化条件下,对各种芳香胺的线性、检出限和重复性进行了考察。结果表明,所建立的方法简单快速,重复性好。 展开更多
关键词 胶束电动色谱 苯胺 甲基苯胺 位置异构体
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1-芳基-5-苯并三唑基-1-戊烯的合成及其位置异构体的GC-MS研究 被引量:1
14
作者 丁明武 石德清 +2 位作者 肖文精 黄文芳 吴田捷 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第10期1023-1029,共7页
本文研究了1-芳基-5-苯并三唑基-1-戊烯(3和3’)的两种通用合成方法,并用色谱-质谱联用仪分析了四种不同异构体的组成.根据其MS谱图中[M-29]^+及[M-57]^+峰的强度,可以方便地区分1-N和2-N烷基化产物.
关键词 苯并三唑 WITTIG反应 位置异构体 芳基 戊烯
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自制环糊精衍生物毛细管柱气相色谱法分离氯苯甲醛和苯系物位置异构体 被引量:1
15
作者 秦金平 喻红梅 +1 位作者 乔旭 陈长林 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期21-24,共4页
研究了自制的4根不同环糊精毛细管色谱柱对氯苯甲醛异构体的分离特性,结果表明环糊精类毛细管柱对氯苯甲醛异构体有特殊的分离性能,其中硅烷化乙酰化环糊精柱对其分离效果最佳。此外,全甲基环糊精色谱柱对酚类体系显示了很好的分离性能... 研究了自制的4根不同环糊精毛细管色谱柱对氯苯甲醛异构体的分离特性,结果表明环糊精类毛细管柱对氯苯甲醛异构体有特殊的分离性能,其中硅烷化乙酰化环糊精柱对其分离效果最佳。此外,全甲基环糊精色谱柱对酚类体系显示了很好的分离性能,硅烷化乙酰化环糊精柱对卤代甲苯体系也取得了令人满意的分离效果。 展开更多
关键词 环糊精 毛细管色谱 氯苯甲醛 位置异构体
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杂富勒烯的电子结构与性质关系的研究──Ⅱ.C_(57)X_3,C_(56)X_4(X=B、N、P)的位置异构体 被引量:1
16
作者 陈琼 李锦恩 +1 位作者 李良学 陈卉 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 CSCD 1998年第6期417-422,共6页
用 CNDO/2方法在 586微机上计算了 C57X3C56X4(X=B、N、P)的 234个位置异构体的电子结构。在C57X3(X=B、N、P)位置异构体中,C57X3(1,2,9)(X=B、N、P)分别是最稳定的。对于C56X4(X=B、N、P)位置异构体,C56B4(1,2,9,8... 用 CNDO/2方法在 586微机上计算了 C57X3C56X4(X=B、N、P)的 234个位置异构体的电子结构。在C57X3(X=B、N、P)位置异构体中,C57X3(1,2,9)(X=B、N、P)分别是最稳定的。对于C56X4(X=B、N、P)位置异构体,C56B4(1,2,9,8),C56N4(1,2,9,12)和C56P4(1,2,9,12)分别是最稳定的,但稳定性都比C60差。其氧化或还原性都比 C60好,将它们和 C60比较,与 X相距一个或两个键的 C原子电荷密度增加或减少较多,其余电或亲核反应性增加;X与 X,X与 C原子之间 Wiberg Order都减少较多,其键的强度削弱;邻近杂原子的 C与 C原子之间 Wiberg Order减少或增加很少,其键的强度稍有削弱或增强。 展开更多
关键词 杂富勒烯 位置异构体 电子结构 富勒烯衍生物
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十二碳单烯—1—乙酸酯双键位置异构体的质谱研究
17
作者 袁谷 何美玉 +3 位作者 贺晓然 堀池道郎 金哲史 平野千里 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第3期263-268,共6页
本文报道了十二碳单烯-1-乙酸酯双键位置异构体质谱的特征.应用质量分析离子动能谱(MIKES)研究离子的断裂机理.结果表明:支配此类化合物基本断裂方式的主要因素是游离基中心引发的各种类型H的重排,双键位移和电荷转移.离子在断裂前已形... 本文报道了十二碳单烯-1-乙酸酯双键位置异构体质谱的特征.应用质量分析离子动能谱(MIKES)研究离子的断裂机理.结果表明:支配此类化合物基本断裂方式的主要因素是游离基中心引发的各种类型H的重排,双键位移和电荷转移.离子在断裂前已形成结构上能快速相互转化的异构化离子的混合物,因此这类双键位置异构体的质谱非常相似. 展开更多
关键词 十二碳单烯 乙酸酯 双键位置异构体 质谱 MIKE谱
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GC—MS法区分ω—唑烯化合物的位置异构体
18
作者 石德清 刘学军 吴田捷 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1998年第3期19-24,共6页
用GC-MS法区分了肝取代苯基-5-(苯并三氮唑基)-1-戊烯的顺反异构体及位置异构体,解释了产生位置异构化的原因,并且定量测定了顺及异构体及位置异构体的相对含量。
关键词 GC MS ω-唑烯 位置异构体 苯并三氮唑基 戊烯
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过氧钛杂多配合物位置异构体的合成、表征及催化性能
19
作者 马荣华 刘春涛 瞿伦玉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期342-345,共4页
合成了 5种钨硅杂多配合物异构体 α-K6 [Si W1 1 Ti O4 0 ]· x H2 O和 α-、βi-K6 [Si W1 1 (Ti O2 ) O39]· x H2 O(βi=β1 ,β2 ,β3) .IR光谱、UV光谱、极谱、I- -S2 O2 - 3滴定证明 ,合成的杂多配合物中有 Ti O2 基存在... 合成了 5种钨硅杂多配合物异构体 α-K6 [Si W1 1 Ti O4 0 ]· x H2 O和 α-、βi-K6 [Si W1 1 (Ti O2 ) O39]· x H2 O(βi=β1 ,β2 ,β3) .IR光谱、UV光谱、极谱、I- -S2 O2 - 3滴定证明 ,合成的杂多配合物中有 Ti O2 基存在 ,1 83W NMR谱证明其阴离子具有 Keggin结构 .催化实验结果表明 ,合成的化合物对烯烃环氧化反应具有催化活性 ,且过氧杂多配合物的催化活性高于非过氧杂多配合物 ,β异构体的催化活性高于 展开更多
关键词 过氧钛钨硅杂多配合物 位置异构体 环氧化反应 催化活性 合成 表征 烯烃
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反相高效液相色谱法分离2-(氟苯基)-5-甲基苯并恶唑和2-(氯苯基)-5-甲基苯并恶唑的位置异构体
20
作者 王敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期758-762,共5页
基于商品化的普通色谱柱建立了2-(氟苯基)-5-甲基苯并恶唑和2-(氯苯基)-5-甲基苯并恶唑邻、间、对位置异构体的分离检测方法。色谱柱为Inertsil ODS-SP C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相,在60%A~80%A间线性梯度... 基于商品化的普通色谱柱建立了2-(氟苯基)-5-甲基苯并恶唑和2-(氯苯基)-5-甲基苯并恶唑邻、间、对位置异构体的分离检测方法。色谱柱为Inertsil ODS-SP C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相,在60%A~80%A间线性梯度洗脱15 min,流速为1.5 mL/min,柱温40℃,检测波长为310 nm。在质量浓度为2~200 mg/L范围内,2-(氟苯基)-5-甲基苯并恶唑邻、间、对位的异构体、2-(氯苯基)-5-甲基苯并恶唑邻、间、对位的异构体具有良好的线性关系,6种化合物的检出限(S/N=3)依次为0.030 7、0.029 3、0.031 5、0.022 6、0.023 7、0.022 6 mg/L。该法既为5-甲基苯并恶唑与氟苯或氯苯碳氢活化偶联反应制备的异构体混合物提供了一个快速检测的方法,又为2-芳基苯并恶唑类异构体的分离检测提供了参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 苯并恶唑 位置异构体 C18柱
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