低共熔溶剂-超高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法测定火腿肠中9种N-亚硝胺

目的建立低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)-超高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法快速测定火腿肠中9种N-亚硝胺污染物的分析方法。方法样品经水稀释,微量DES分散萃取,50%甲醇水复溶,Agilent Infinitylab Poroshell 120 EC-C_(18)(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,大气压化学电离源电离,多反应监测模式检测,内标法定量分析。结果9种N-亚硝胺在5.0~60.0ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.999。方法检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg,回收率为72.1%~111.6%,相对标准偏差为0.9%~8.4%。结论低共熔溶剂对N-亚硝胺的萃取效果佳,可以解决传统操作步骤烦琐的问题。本方法有机试剂用量少、绿色环保,适用于火腿肠中9种N-亚硝胺的快速、精准检测。

超声波辅助/疏水性低共熔溶剂萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的多环芳烃

本文以四丁基氯化铵和正辛醇制备的疏水性低共熔溶剂为绿色提取溶剂,结合高效液相色谱-荧光检测技术,构建了同时分析牛奶中芴、荧蒽、蒽、芘、[艹屈]和苯并[a]芘6种多环芳烃类物质的新方法。系统地考察了各种萃取条件,包括萃取剂的种类、萃取时间、萃取温度、萃取剂用量以及盐的含量对牛奶中6种多环芳烃化合物提取效果的影响。结果表明,在优化的实验条件下,采用所制备的低共熔溶剂体系能较好地萃取上述6种多环芳烃化合物,三个水平的加标回收率为70.87%~100.45%,相对标准偏差为1.05%~8.95%,方法的检出限在0.03~0.3μg/kg之间。该方法快速、简便、环保,适用于牛奶中多环芳烃的测定。

基于低共熔溶剂的分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定马肉中非甾体抗炎药

采用氯化胆碱和苯酚合成低共熔溶剂(DES),以其为萃取剂建立了分散液液微萃取(DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定马肉中10种非甾体抗炎药的方法。优化了提取溶剂、萃取剂、分散剂和盐的加入量等条件,最佳萃取条件为:以氯化胆碱和苯酚(比例为1∶2)合成的低共熔溶剂为萃取剂,马肉样品经5 mL含10 mmol/L抗坏血酸的20 mmol/L醋酸铵缓冲液(乙酸调至pH 3.5)提取,加入1.0 g氯化钠、0.8 mL萃取剂和0.8 mL分散剂,旋涡混合1 min,离心后取上清液经超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果显示,10种非甾体抗炎药在各自质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r 2)均大于0.996,检出限为0.05~2.0μg/kg,定量下限为0.10~5.0μg/kg,平均回收率为73.5%~94.6%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~8.1%。该方法操作简单、准确高效、绿色环保,可用于马肉中非甾体抗炎药的测定。

低共熔溶剂-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定肉制品、水产品中3种非法添加工业染料

目的建立低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速检测肉制品、水产品中3种非法添加工业染料(刚果红、酸性金黄、红2G)的分析方法。方法样品经水稀释,微量DES分散萃取,乙腈复溶。三重四极杆电喷雾离子源电离-多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)-负离子监测模式检测,外标法定量。结果刚果红和红2G在0.2~20.0μg/kg范围内、酸性金黄在0.02~2.00μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的检出限分别为0.12、0.26、0.01μg/kg,回收率为93.25%~101.36%,相对标准偏差为1.27%~4.06%。结论低共熔溶剂对刚果红、酸性金黄、红2G的萃取效果佳,可以解决传统操作步骤烦琐的问题。本方法快速、简便、精准,适用于肉制品、水产品中3种非法添加工业染料刚果红、酸性金黄、红2G的检测。

低共熔溶剂固相萃取-高效液相色谱法同时测定粮谷中7种农药残留

目的建立低共熔溶剂固相萃取-高效液相色谱-紫外可变波长(high performance liquid chromatography-ultraviolet variable wavelength detection, HPLC-UV)测定粮谷中7种农药(吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素)残留的检测方法。方法 选用中性氧化铝作为分散剂,加入低共熔溶剂(deep eutectic solvents, DESs)对样品进行基质分散固相微萃取,充分研磨萃取后装入固相萃取小柱用6 mL乙腈洗脱,洗脱液吹干,用1 mL流动相定容后待测。采用高效液相色谱仪-紫外可变波长检测模式进行测定,流动相为甲醇+乙腈(7:3, V:V)混合溶液-水,色谱柱为ODS-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)。结果 在0.05~5.00 mg/kg范围内7种农药残留均呈良好的线性关系,相关系数r^(2)均大于0.9990,方法检出限范围为0.01~0.05 mg/kg,定量限范围为0.03~0.15mg/kg,平均回收率范围为86.0%~99.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)范围为1.25%~4.65%。结论 本方法简单快捷、成本低廉,设备易满足,具有良好的准确性、精密度、灵敏度,可用于粮谷中7种农药残留的快速检测。

新型低共熔溶剂液-液微萃取技术检测食品中的苏丹红类色素

建立了一种基于绿色低共熔溶剂(DES)的漩涡辅助分散液-液微萃取(VA-DLLME)技术与高效液相色谱联用测定食品中苏丹红类色素的方法。结果表明,n(辛酸)∶n(己醇)=1∶1时组成的低共熔溶剂对苏丹红具有最佳的萃取效率。对影响萃取效率的各种参数,包括低共熔溶剂的组成和用量、漩涡时间以及盐浓度等进行了优化。最佳萃取条件为:低共熔溶剂用量50μL,漩涡时间4 min,盐浓度为1 mg/mL。在最优条件下,该方法线性关系良好,相关系数大于0.998 3,检出限和定量限分别为1.0~1.5 ng/mL和3.0~4.7 ng/mL。对番茄酱、甜辣酱、西瓜味芬达饮料在加标浓度下测定苏丹红,加标回收率为86.6%~114.8%,相对标准偏差均小于9.8%,具有较好的重现性。该方法能简单、有效地应用于食品样品中苏丹红的检测。

基于亲水型低共熔溶剂的分散液液微萃取技术测定茶叶中的农药多残留

为建立一种同时检测茶叶样品中农药多残留的分析方法,本研究以亲水型低共熔溶剂(HP-DES)作为分散液液微萃取(DLLME)的萃取剂,对茶叶样品中的农药进行萃取富集,再通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对农药残留量进行分析测定。结果表明,茶叶样品经过HP-DES提取,涡旋离心后能够有效去除杂质,富集目标物。茶叶中65种目标农药在1~500 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,线性关系系数(r^(2))均大于0.996,定量限为0.12~9.76μg·kg^(-1),3个添加浓度水平(10、50、100μg·kg^(-1))下的平均回收率在64.44%~110.15%之间,其相对标准偏差(RSD)均小于15%。本方法快捷简便、绿色环保、成本低且性能良好,为茶叶基质中农药残留的检测提供了技术支持。

DES-HPLC法同时测定桂枝中香豆素、桂皮酸和桂皮醛的含量

目的建立绿色环保的低共熔溶剂萃取-高效液相色谱(DES-HPLC)法同时测定桂枝药材中的香豆素、桂皮酸和桂皮醛。方法氯化胆碱与1,4丁二醇在物质的量比为1∶4时组成的低共熔溶剂对桂枝中的香豆素、桂皮酸和桂皮醛有较高的提取效率,最佳提取条件为提取剂用量25 mL,超声(功率:250 W,频率:40 k Hz) 25 min,分析条件为以Phenomenex C18(250 mm×4. 60 mm,5μm)分离,用磷酸的体积分数为0. 05%的水溶液-乙腈(体积比为70∶30)洗脱,流速:1. 0 mL·min^(-1),检测波长:290 nm,柱温:25℃。结果香豆素在0. 430~17. 2 mg·L^(-1)、桂皮酸在0. 202~8. 08 mg·L^(-1)、桂皮醛在16. 4~98. 4 mg·L^(-1)内线性关系良好,三者的平均回收率分别为103. 4%(w,RSD=3. 5%)、103. 2%(w,RSD=4. 2%)和98. 4%(w,RSD=5. 5%),样品中香豆素、桂皮酸、桂皮醛的含量质量分数分别为(0. 218±0. 007)%、(0. 0616±0. 0007)%和(1. 43±0. 01)%,测定结果与《中华人民共和国药典》(2015年版)方法的测定结果无显著性差异。结论该方法精密度与重复性良好,可用于测定桂枝中的香豆素、桂皮酸和桂皮醛含量。

新型低共熔溶剂的制备及其在分散液-液微萃取水样中臧红T和胭脂红的应用

建立了一种基于低共熔溶剂的旋涡辅助分散液-液微萃取和高效液相色谱连用检测水样中臧红T和胭脂红染料的方法。制备了一类分别由苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵或苄基三丁基氯化铵(氢键受体)和正辛酸(氢键供体)组成的新型疏水性低共熔溶剂。最佳萃取条件为:选取苄基三丁基氯化铵和正辛酸(摩尔比为1∶2)制备的低共熔溶剂为萃取剂,萃取剂用量为75μL,萃取时间为1 min,溶液pH=7,NaCl浓度为3 mg/mL。在最优化条件下,检测臧红T和胭脂红的线性范围为4.8~1000 ng/mL;相关系数(R^(2))分别为0.9981和0.9987;检出限分别为1.5和1.8 ng/mL;定量限均为4.8 ng/mL。将该方法应用于实际水样中臧红T和胭脂红的测定,加标回收率为88.5%~113.6%,相对标准偏差均低于8.8%。