羟丙纤维素和低取代羟丙纤维素中羟丙氧基含量测定的方法学验证

目的:对羟丙纤维素和低取代羟丙纤维素中羟丙氧基含量测定的方法进行方法学验证。方法:采用气相色谱法,使用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3.00μm),柱温为100℃保持8 min,以50℃/min速率升温至230℃,保持10 min,FID检测器,正辛烷作为内标,对羟丙纤维素和低取代羟丙纤维素中的羟丙氧基含量进行测定,并考查了该方法的系统适用性、线性、范围、准确度、精密度和耐用性。结果:羟丙氧基含量在质量标准限度的80%~120%范围内具有良好的线性关系(相关系数r均大于0.9995)。回收率(准确度)良好(羟丙纤维素回收率范围为97.5%~99.3%,相对标准偏差RSD为0.66%;低取代羟丙纤维素回收率范围为102.6%~104.4%,RSD为0.74%),精密度试验(包括重复性和中间精密度)的RSD为0.75%~1.02%,耐用性试验的RSD为0.19%~1.10%。结论:该方法结果准确,重现性和耐用性良好,适用于测定羟丙纤维素和低取代羟丙纤维素中羟丙氧基的含量。

低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量气相色谱测定方法的研究

目的:修订2005年版《中国药典》中辅料羟丙纤维素羟丙氧基含量测定方法。方法:采用气相色谱方法对低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量进行测定,并进行了方法学验证。结果:平均回收率为98.09%,同一实验室三次测定结果的RSD为0.60%,三批样品在三个不同实验室测定结果的平均RSD为7.2%,供试品溶液在5 d内七次测定结果的RSD为1.23%。结论:方法准确、简便,为《中国药典》2010年版药用辅料低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量测定方法的修订提供了依据。

低取代羟丙纤维素的制备及影响因素分析

低取代羟丙基纤维素作为重要的崩解剂和黏合剂,其在医药制剂领域应用极为广泛。采用环氧丙烷和碱纤维素发生醚化反应,进而采用气-固合成法来制备低取代羟丙纤维素。通过分析制备低取代羟丙纤维素所需的环氧丙烷的质量分数、发生醚化的温度及碱纤维素的压榨比等影响因素来明确低取代羟丙纤维素的最佳制备条件,从而实现低取代羟丙纤维素的有效制备。

低取代羟丙纤维素吸附茶黄素的热动力学研究

目的:考察低取代羟丙纤维素作为吸附层析介质在水溶液中富集吸附茶黄素的热动力学。方法:将低取代羟丙纤维素与茶黄素溶液按一定的固液比置于不同温度下,一定时间后检测溶液中茶黄素浓度的变化规律,从而得出茶黄素在低取代羟丙纤维素中的吸附热动力学参数,并以Langmuir与Freundlich吸附等温模型来描述其吸附行为,根据方程计算了热力学参数自由能(△G^θ)、焓(△H^θ)及熵(△S^θ)。结果与结论:Langmuir吸附模型能够较好地模拟实验数据,吸附动力学参数揭示了其吸附茶黄素的过程主要为物理过程,且不同单体间随焓熵的变化呈现出酯型强于非酯型简单茶黄素。

顶空气相色谱-质谱法测定低取代羟丙纤维素中羟丙氧基的含量

目的建立顶空气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定低取代羟丙纤维素中羟丙氧基的含量。方法样品在顶空瓶中与氢碘酸反应,使羟丙氧基转为2-碘丙烷,反应结束后加碱液中和过量的氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后顶空进样,以HP-5MS毛细管柱分离,GC-MS选择离子检测模式测定。结果羟丙氧基的浓度在0.6435～17.26025 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数r>0.999;此方法的检出限(S/N=3)为0.039μg/mL,定量限(S/N=10)为0.13μg/mL;在不同添加水平下,方法的平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.3%(n=3)。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合羟丙氧基定性和定量测定。

低取代羟丙纤维素(L-HPC)(二)

1.微丸挤出——使用L-HPC进行滚圆在微丸挤出工艺中,制软材过程中的含水量是至关重要的。如果含水量太低,L-HPC的粘合特性将不能充分发挥,得到的挤出物会很脆。过量的水将形成粘性软材,挤出速度将非常慢。由于L-HPC(低取代轻丙纤维素)能够吸收水分,可以提供“缓冲”效应,从而可以在较宽范围的含水量下进行制软材。本研究在微丸挤出和滚圆过程中评价了不同型号L-HPC的性能。

低取代羟丙纤维素(L-HPC)(一)

2.L-HPC在多种试验介质中的溶胀L-HPC不溶于水。然而它会吸收水分,体积明显膨胀。以下数据显示了L-HPC在不同pH值的多种试验介质中的溶胀特性。结果表明L-HPC.的溶胀特性与pH值无关,而其它离子型超级崩解剂是pH依赖性的。实验条件如下。

低取代羟丙基纤维素在小剂量盐酸异丙嗪片制备工艺中的应用

目的:解决小剂量盐酸异丙嗪片(10 mg/片)的松片问题。方法:将L-HPC应用于制备小剂量盐酸异丙嗪片的生产，并对片剂的含量、 崩解时限、硬 度及外观进行考察。结果:L-HPC能改善小剂量盐酸异丙嗪片的可压性，促其成型，使其具有较 好的外观和硬度 。结论:L-HPC能克服松片，利于片剂质成型，所压制的片剂表面光滑，有光 泽，具有较好的 硬度，片剂质量得到提高。

低取代羟丙基纤维素的制备工艺优化探析

文章采用液相法制备低取代羟丙基纤维素(L-HPC),设计L 9(34)正交实验以浊度值为间接判定指标讨论并确立了制备L-HPC的最佳碱化温度、碱化时间、碱化质量分数和醚化温度,通过气相色谱(GC)、FT-IR、XRD和偏光显微镜表征了不同醚化程度L-HPC的结构和性能。结果表明,在固定醚化剂环氧丙烷(PO)与纤维素质量比为1.7的情况下,碱化温度20℃、碱化时间2 h、碱化质量分数20%、醚化温度85℃时可以制备得到在碱液中溶解性能相对最优的L-HPC。此外,纤维素经醚化改性后部分羟基基团成功被羟丙基基团取代得到L-HPC,易溶于弱碱,随着醚化程度的加深,L-HPC在碱液中的溶解性提高,但结晶度有所下降,L-HPC膜的力学性能提高。

低取代羟丙基纤维素用于扑热息痛片溶出度改进的研究

采用新辅料低取代羟丙基纤维素为扑热息痛片崩解片,利用转篮法测定并结合正文试验,提高了扑热息痛片的溶出度10％。溶解速度对药物吸收起着决定性的影响。

采用低取代羟丙基纤维素改善甲苯磺丁脲片崩解时限的研究

甲苯磺丁脲(D_(860))是治疗非胰岛素依赖型糖尿病的基本药物,其片剂口服后由肠道迅速吸收,降血糖作用较胰岛素持久。甲苯磺丁脲为疏水性药物,在其片剂制备过程中虽然采用大量淀粉做崩解剂,部分片剂崩解时限仍严重不符合药典规定的要求。本实验考察了崩解剂(或助崩剂)种类及用量、片剂硬度、润滑剂用量等对甲苯磺丁脲片崩解时限的影响程度。

双氯芬酸钠脉冲控释微丸的制备与体外释放影响因素的研究

目的 制备双氯芬酸钠脉冲控释微丸并考察体外释放影响因素。方法 采用挤出滚圆法制备载药丸芯 ,以水溶胀性材料低取代羟丙基纤维素为内包衣溶胀层 ,乙基纤维素水分散体为外包衣作为控释层制备脉冲控释微丸 ,并考察溶胀层材料类型、溶胀层和控释层包衣增重、介质pH值和微丸粒径等对药物释放的影响。结果 药物通过控释层衣膜破裂释放 ,溶胀层材料类型、溶胀层和控释层包衣增重和微丸粒径等对脉冲控释微丸的释药时滞和释放速率均具有显著影响 ,药物释放情况不受介质 pH值的影响。 结论 采用水溶胀性材料低取代羟丙基纤维素为内包衣层 ,制备的脉冲控释微丸 ,当内包衣层增重为1 1 %和外包衣层增重胀层为 1 7%时 ,达到了时滞为 4h ,时滞后 1 .5h累积释药 80 %以上的脉冲释药效果。

硫酸沙丁胺醇脉冲控释微丸的制备

目的制备硫酸沙丁胺醇脉冲控释微丸。方法采用挤出滚圆法制备载药丸芯 ,使用水溶胀性材料为内包衣溶胀层 ,乙基纤维素水分散体为外包衣控释层制备脉冲控释微丸 ,并考察溶胀层材料类型、十二烷基硫酸钠 (SDS)含量、溶胀层和控释层包衣增重量对药物释放的影响。结果药物通过控释层衣膜破裂而释放 ,溶胀层材料类型、内包衣层中SDS的加入与否、溶胀层和控释层厚度对脉冲控释微丸的释药时滞和释药速率均具有显著性影响。结论采用低取代羟丙基纤维素为溶胀性材料 ,并加入 0 0 5 2mol LSDS ,共同作为内包衣层 ,制备的脉冲控释微丸 ,当内包衣层和外包衣层增重均为 1 8%时 ,在模拟人体内胃肠道pH值变化条件下达到了时滞为 4 5h ,时滞后 1 5h累积释药 80

琥珀酸美托洛尔脉冲控释微丸的制备

目的制备琥珀酸美托洛尔脉冲控释微丸并考察体外释放影响因素。方法采用挤出滚圆法制备载药丸芯,使用水溶 胀性材料为内包衣溶胀层,乙基纤维素水分散体为外包衣控释层制备脉冲控释微丸,并考察溶胀层材料类型,溶胀层和控释 层包衣增重对药物释放的影响。结果药物通过控释层衣膜破裂而释放,溶胀层材料类型,溶胀层和控释层包衣增重对脉冲 控释微丸的释药时滞和释药速率均有显著性影响。结论采用低取代羟丙基纤维素(L-HPC)与羟丙基甲基纤维素(HPMC)以 一定比例混合作为溶胀层,乙基纤维素(EC)水分散体为控释层制备的脉冲控释微丸,当内包衣层增重为17％和外包衣层增重 为16％时,在模拟人体内胃肠道pH值变化条件下达到了时滞为4．5 h,时滞后1．5 h累积释药80％以上的脉冲释药效果。

银杏叶分散片制剂工艺研究

目的制备银杏叶分散片。方法选用低取代羟丙基纤维素等为崩解剂,采用崩解剂内加和外加相结合的方法制成分散片,并对其热、湿、光等稳定性进行考察,以总黄酮进行质量控制。结果本方法工艺简单,稳定性好,且分散片在1 min内崩解,含量均匀,符合分散片的各项指标。结论本品达到分散片的要求,制剂稳定。

氨来呫诺口颊黏附片的制备与评价

目的研制氨来诺口颊黏附片,考察其生物黏附性和体外释药行为之间的关系。方法采用羧甲基纤维素钠、低取代羟丙基纤维素和卡波姆作为黏附性材料以不同配比制备氨来诺口颊黏附片,用自制黏附力测定装置测定其体外黏附力,网碟法测定体外释放度。结果以羧甲基纤维素钠、低取代羟丙基纤维素和卡波姆(17∶8∶3)为黏附材料的处方制得的口颊黏附片较好。结论口颊黏附片的生物黏附性与体外释药行为具有一定的相关性,通过调整处方可筛选出生物黏附性和体外释药均较理想的处方。

丁卡因口腔粘附片的研究

目的:研制丁卡因口腔粘附片,并考察不同辅料的体外膨胀情况及释药性能。方法:采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、羟丙甲基纤维素(HPMC)、低取代羟丙基纤维素(L-HPC)及卡波普(CP934)为生物粘附材料,以不同配比制备丁卡因口腔粘附片,照中国药典2000年版附录浆板法用HPLC测定其释放度。结果:用CP与HPC(或HPMC)以12的比率制备的丁卡因口腔粘附片在1～2分钟内起效,口腔内的粘附时间大于3小时,夜间使用可达10小时以上。结论:CP与HPC(或HPMC)作为粘附材料制备丁卡因口腔粘附片能获得良好效果。

银黄酮片的处方优化

目的 :筛选银黄酮片的最佳处方。方法 :考察糊精、羧甲基淀粉钠、微晶纤维素和低取代羟丙基纤维素对银黄酮片的质量影响。结果 :筛选的最佳处方为5 %低取代羟丙基纤维素。按照最佳处方制备的银黄酮片崩解度大为提高。结论 :本法处方合理 ,工艺简单 ,所制备的银黄酮片适合临床应用。

重组人表皮生长因子生物黏附胶囊的体外黏附力评价

目的:考察口服重组人表皮生长因子生物黏附胶囊中黏附颗粒体外黏附性能,确定生物黏附剂配比。方法:采用一种体外黏附力测定装置,以卡波姆(934P CP)、低取代羟丙基纤维素(L-HPC)、乳糖等不同的配比制成颗粒,测定肠黏膜上颗粒滞留率,并以滞留率的大小评价其黏附性强弱。结果:黏附颗粒中黏附剂配比不同,其黏附力有较大差异。实验结果表明,黏附颗粒中含卡波姆(934P CP)10％、低取代羟丙基纤维素(L-HPC)8％制成的颗粒具有较好的生物黏附性。结论:以CP和L-HPC等作为黏附剂配以适量乳糖制成的颗粒具有较好的生物黏附性能,CP/L-HPC为5/4最为合适。

盐酸洛美沙星片的工艺改进

目的 :为了进一步提高盐酸洛美沙星片溶出与吸收性能。方法 :采用微粉化及新型片剂辅料。结果 :制备了高效盐酸洛美沙星薄膜衣片。结论 :经对照检验 。