基于低场核磁共振技术进行黄酒发酵进程监测及品牌的分析

该文对不同发酵阶段的黄酒样品进行低场核磁共振(low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)检测,比较了陈酿时间、酒精度和品牌对黄酒低场核磁弛豫特性的影响,最后对9个品牌黄酒的LF-NMR弛豫信息进行了主成分分析。结果表明,发酵后样品的单组分弛豫时间(T_(2W))显著缩短,而陈酿后黄酒的T_(2W)又相对延长。多组分弛豫图谱(T_(2))表明,对照组和浸米样品均只有1个峰。发酵后样品的T_(2)图谱均出现2个峰。从第一次发酵到煎酒期间,T_(21)和T_(22)不断缩短,而陈酿期间T_(21)和T_(22)相对延长。同一品牌及陈酿时间的黄酒,酒精度越大,体系的T_(2W),T_(21)和T_(22)越短;同一品牌及酒精度下,陈酿时间仅对T_(21)有一定影响。不同品牌黄酒因酿造工艺的区别而使弛豫分布有一定特点。主成分分析表明,不同酒精度、陈酿时间、品牌及种类的黄酒的弛豫特性的PCA分布及间距不同。说明应用LF-NMR技术可实现对不同工艺生产的黄酒的快速辨别。

基于不同维度低场核磁共振技术的大豆含油率检测与判别

大豆含油率的高低直接影响榨油与育种结果。为探究大豆含油率的最佳检测方法与构建含油率高低判别模型,该研究基于不同维度低场核磁共振(low field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)技术,以国标法为对照,利用LF-NMR波谱和LF-NMR含油含水率软件检测大豆含油率;核磁共振成像(magnetic resonance imaging,MRI)结合深度学习,建立大豆含油率高低判别模型。引入低场二维核磁共振(low field two-dimensional nuclear magnetic resonance,LF-2D-NMR)技术,定性分析一维波谱中信号重叠无法区分组分的问题。试验结果表明,LF-NMR含油含水率软件能快速准确检测大豆含油率,T1-T2二维核磁图谱成功解决了自由水和油信号重叠问题。利用U-net++深度学习模型对MRI成像的矢状面、冠状面、横截面以及三面混合数据集进行训练,其中横截面评价指标与其他数据集相比更优,语义分割部分中平均交并比(mean intersection over union,mIoU)约0.9058,全局准确率0.9980,训练后的模型能够将MRI图像识别并分割,快速判别大豆含油率高低。试验证明,LF-NMR及MRI能够快速无损掌握大豆含油率信息,为大豆的高油育种提供了新思路和技术支持。

基于低场核磁共振的预包装即食牛肉保质期预测模型研究

目的:开展预包装即食牛肉保质期快速、准确和无损的预测方法研究,对于保障产品货架期安全具有重要意义。方法:以预包装即食牛肉为分析对象,采集样品低场核磁H质子的T2弛豫时间,建立即食牛肉水分含量定量分析模型,结合样品感官接受性等建立预包装即食牛肉保质期预测模型。结果:预包装即食牛肉低场核磁谱图横向弛豫时间可较好地反映出随着贮存时间的延长航天即食牛肉的品质变化。建立了即食牛肉含水量预测模型,模型的预测误差小于4%;建模集相关系数(r)为0.9405,校正标准差(RMSECV)为34.5,相对分析误差(RPD)为3.1,对10个分别贮存一定时间但未参与建模的样本分别进行距离货架期终点的预测,预测结果与实测值的的相关性达0.99,预测结果的误差范围为0.7%~9.9%,RMSEP为13.6,预测模型的精确度满足货架期预测的精度要求。结论:低场核磁共振技术在预包装即食牛肉产品保质期预测方面具有应用潜力。

基于低场核磁共振的烤烟烟叶石油醚提取物含量检测方法

针对当前传统索氏提取法在烤烟烟叶石油醚提取物含量检测上存在的检测速度慢、操作繁琐、溶剂污染等问题,采用低场核磁共振法检测烟叶中石油醚提取物含量,优化烘干时间、样品质量、回波时间、重复扫描次数等参数,验证最优参数下检测方法的重复性和精密度,并与传统索氏提取法的检测结果进行对比。结果表明:将过40目筛的3.0 g烟叶粉末置于80℃烘干4 h,在回波时间0.25 ms和重复扫描次数8次的条件下进行石油醚提取物含量检测,检测结果良好,标准曲线R2达到0.99981,重复性的相对标准差为1.45%~2.99%,日内、日间精密度分别为2.61%、1.10%。低场核磁共振法与索氏提取法的石油醚提取物含量检测结果间的相关系数达0.99855,绝对误差为0.02%~0.35%,相对误差为0.26%~3.69%。相较于传统索氏提取法,低场核磁共振方法简单、快速、准确,且无溶剂污染,适用于大批量烟叶石油醚提取物的准确定量。

低场核磁共振技术在充填体材料的应用优势

低场核磁共振技术近年来应用发展迅速,具有精准高效低价无损的特点,通过检测多孔结构中氢质子的核磁共振弛豫信号,来反映孔隙及其内部流体信息。研究矿山充填体材料的孔隙结构、水化进程和水分迁移,对于维护矿山与工程稳定具有重大意义。本文主要介绍了近年来低场核磁共振技术在矿山充填材料中的应用,如孔隙度、孔径分布、水化进程、水分迁移等;阐述了低场核磁相应设备的发展,对其前景的展望。

基于熵权法、灰色关联度法和低场核磁共振检测的苹果品质评价

研究不同品种苹果的品质特性,建立苹果品质综合评价模型。以5个品种的苹果(天水花牛、阿克苏糖心、黄元帅、奶油富士、洛川红富士)作为研究对象,对其硬度、黏着性、咀嚼性、内聚性等4项质构特性和含水量、可滴定酸(Titratable acid,TA)、可溶性糖含量(Soluble sugar,SS)、可溶性固体含量(Soluble solid content,SSC)等4项理化指标进行检测,结合低场核磁共振检测技术,探究苹果水分分布与理化及质构特性间的关联性,通过主成分分析法确立可评价苹果品质的主要指标。基于熵权法对各核心指标赋予权重,并建立灰色关联度评价模型。结果表明,不同品种苹果的各指标存在显著性差异(P<0.05),其水分分布与质构特性和理化指标存在高度的相关性,确立了自旋-自旋弛豫时间T_(22)(不易流动水)、T_(21)(结合水)及TA、SS、SSC为核心指标。熵权法计算权重结果得出T_(22)、T_(21)之和为35.31%,占比最大,表明水分分布对苹果品质影响最大,由灰色关联度分析得出天水花牛和阿克苏糖心的品质较好。本研究所采用的方法,能够快速准确地建立苹果的品质评价模型,为包括苹果在内的果蔬品质评价提供新方法。

基于低场核磁共振指纹谱的蜂蜜种类鉴别研究

目的:利用低场核磁共振技术结合指纹图谱,判别分析方法转换数据,将蜂蜜样品与标准数据库进行对照匹配,获得指纹鉴别区域的差异信息,从而能够快速鉴别蜂蜜的种类。方法:采用低场核磁共振仪对麦卢卡蜂蜜、枇杷蜂蜜、油菜蜂蜜、枣花蜂蜜施加指纹谱脉冲序列,获得了具有指纹特征的磁共振指纹谱,运用Matlab将图谱转化成42个数据变量,在SPSS平台建立Fisher判别分析模型。结果:通过对Matlab转换的蜂蜜指纹图谱数据建立判别模型,按照麦卢卡蜂蜜组、枇杷蜂蜜组、油菜蜂蜜组和枣花蜂蜜组分析,总的正确率达到91.1%。结论:结果表明,可以通过低场核磁共振指纹谱技术对上述4种蜂蜜种类进行有效鉴别,为蜂蜜的快速检测提供了新的思路,证明了核磁共振弛豫指纹谱方法对蜂蜜的鉴别检测的巨大潜力。

基于低场核磁共振的煤岩孔裂隙结构定量表征

为探究原生煤和构造煤的孔裂隙结构特征,以山西吕梁华晋焦煤有限责任公司沙曲二号煤矿为研究对象,通过低场核磁共振手段研究了原生煤和构造煤的孔裂隙结构差异,并讨论了不同类型煤样T 2图谱、不同类型孔裂隙占比、有效孔隙率和孔隙分形维数等特征。结果表明:原生煤由微孔、中孔和大孔构成,且微孔占主导。构造煤由微孔、小孔、中孔和大孔构成,且中孔和大孔所占比例远大于原生煤。无论是饱和水煤样还是束缚水煤样,构造煤的孔裂隙复杂程度和分布范围均大于原生煤。对比了两种煤样瓦斯赋存和运移能力的差异,认为构造煤有利于瓦斯渗流,而原生煤则更有利于瓦斯吸附和扩散。通过计算得出构造煤的总孔隙率和有效孔隙率均大于原生煤,其孔裂隙结构更为发育。此外,结合分形理论发现构造煤吸附孔的复杂程度大于原生煤,而其渗流孔的复杂程度略小于原生煤。研究结果可为构造煤瓦斯灾害治理和煤层气高效开发提供一定理论参考。

基于低场核磁共振技术PVC-P土工膜细观渗透机理研究

PVC-P土工膜的防渗性能是膜防渗结构乃至工程安全运行的关键。为避免传统上用渗透系数表征其渗透性能的弊端,运用多组渗透压力下土工膜垂直渗透试验数据和基于低场核磁共振技术获取的孔隙度,构建了渗透流量-孔隙度数学模型,结合孔隙和孔径动态分布探讨了用孔隙度评价其垂直渗透性能的适用性。结果表明:以1H原子为探针的低场核磁共振技术能够准确量测膜内孔隙和孔径分布;依据T2特征谱弛豫时间划分的微孔隙、中孔隙和大孔隙的占比以及孔隙范围内孔径的萎缩或发育是孔隙度变化的根本原因;孔隙度与渗透流量关联性较强,利用量测的饱和PVC-P土工膜孔隙度和构建的模型能够准确预测渗透流量。研究成果表明基于低场核磁共振技术测得的孔隙度可用于PVC-P土工膜防渗性能评价。

基于低场核磁共振技术快速检测山桐子含油率的研究

为确定低场核磁共振技术是否能用于山桐子含油率的快速检测,达到准确高效、节约检测成本的目的。通过对比低场核磁共振检测法与索氏抽提法在测定山桐子含油率的差异,并考察低场核磁共振检测法的精密度和稳定性。结果表明,低场核磁共振检测法定标曲线的拟合相关系数大于0.9999,两种检测方法测定结果的绝对偏差范围在0.04%~1.40%之间,相对偏差范围在0.15%~9.86%之间,低场核磁共振检测法的精密度和稳定性良好。低场核磁共振技术可应用于山桐子含油率的检测,具有准确、快速、高效的特点。

低场核磁共振技术在肉制品加工工艺中的应用

低场核磁共振技术在食品检测和分析中发挥着重要作用,该技术应用于肉制品加工中可以延长食品最佳食用期并提高食品品质,所取得的成果不容忽视。因此,主要对LF-NMR技术的基本原理与技术,以及LF-NMR技术近年来在肉制品腌制、干制、熟制、发酵、冷冻、品质优化等加工工艺方面的相关研发成果进行归纳分析,以期对LF-NMR技术在肉制品领域中的广泛应用带来全新的技术切入点与理论指导。

基于压汞-低温液氮联孔与核磁共振分析的煤中孔径分布对比研究

煤中孔隙结构测量常用压汞法、低温液氮法和核磁共振法,因不同方法的原理和测试范围不同,导致结果无法统一使用,且压汞法中基质压缩效应会造成较大误差;为解决该问题,以沁水盆地晋城和长治矿区的3个高阶煤样为例,利用压汞、低温液氮吸附及核磁共振驰豫法分别测试煤样的孔隙结构,通过对压汞数据进行压缩性校正,与低温液氮数据在衔接孔径处拼接,对煤的孔隙结构进行了联合表征,并结合核磁共振对比分析了煤的孔径分布特征。结果表明:压汞数据校正后孔体积与低温液氮的结果更接近,偏差值在22.40%~38.51%;不同煤样采用联孔法进行孔隙结构分析的联孔位置在75~89 nm之间;联孔法煤样孔容积为0.00136~0.00458 cm^(3)/g,不同孔径孔容比例表现为过渡孔>大孔>中孔>微孔;与单一测试方法相比,联孔法与核磁共振法孔径分布更为接近,但同时也存在差异,联孔法表征的微孔、过渡孔、中孔和大孔平均分布比例分别为8.68%、45.58%、20.54%和25.20%,核磁法微孔、过渡孔、中孔和大孔平均分布比例分别为10.64%、64.21%、14.23%和10.92%,结果差异原因可能主要与压汞法、低温液氮法加压改变了煤的孔隙结构有关;通过核磁共振结果对比,联合校正后的压汞与低温液氮数据可提高煤中孔径分布测试结果的准确性。

基于低场核磁共振技术的植物油种类快速识别

以5种植物油(菜籽油、大豆油、花生油、葵花籽油及玉米油)为研究对象,系统分析植物油种类变化对低场核磁弛豫信号的影响,研究植物油内部组成与弛豫特性间的相关性。基于低场核磁共振(low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)回波衰减曲线信息结合主成分-线性判别分析(principal component analysis-linear discriminant analysis,PCA-LDA)建立植物油种类鉴别模型,并考察判别函数及PC数对模型性能的影响。结果表明,5种植物油回波曲线的衰减速率为花生油>菜籽油>玉米油>大豆油>葵花籽油,植物油种类会显著影响其弛豫特性指标T_(2W)、T_(23)、S_(23)和S_(总)(P<0.05),且T_(2W)、T_(22)、T_(23)、S_(23)、S_(总)与C_(18:1)、C_(18:2)、C_(20:0)、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸含量极显著相关(P<0.01);当判别函数为Linear、PC数为10时,PCA-LDA模型的训练集和预测集正确识别率分别为100.0%和88.2%。可见,基于LF-NMR鉴别植物油种类可行,同时也为食用植物油质量安全检测提供理论基础和技术支持。

低场核磁共振技术分析杏鲍菇在热风-微波联合干燥过程中的水分变化

利用低场核磁共振(LF-NMR)技术分析热风-微波联合干燥过程中杏鲍菇的横向弛豫时间(T2)反演图谱和核磁共振成像(MRI)图像,探究杏鲍菇在干燥过程中的水分状态及变化规律。结果表明:新鲜杏鲍菇片含自由水、半结合水和结合水3种状态水分,水分分布较均匀;在杏鲍菇片干燥过程中,热风干燥温度越高、微波功率越大,所需干燥时间越短,T23不断往左推移,自由水先被脱除,水分流动性不断减小,达到干燥终点时,只剩下结合水;3种状态水分之间存在互相转化和渗透现象,干燥改变了杏鲍菇内部水分的分布状态及水分含量。

低场核磁共振结合物性分析研究黄芪软化机理

目的研究软化过程中黄芪水分及物理特性的变化规律,阐明软化机理。方法对软化过程吸水动力学曲线进行非线性拟合,构建黄芪吸水动力学模型;采用低场核磁共振与磁共振成像技术(LF-NMR/MRI)测定黄芪水分相态变化及水分分布状态;采用质构仪测定黄芪质构特性的变化;分析软化时间、吸水率、LF-NMR参数、质构特性之间的相关性。结果软化过程中黄芪吸水动力学符合一级动力学方程,非线性拟合结果良好,决定系数大于97.7%。同档次下,软化温度越高,吸水率变化趋势越显著;同温度下,药材档次越小,吸水率变化趋势越显著。在30℃下,大、中、小档黄芪达到内外一致的时间分别为14、12、8 h,润透时的吸水率分别为46.83%、42.03%、35.54%。润透前驰豫时间T 2大多为0.1~10 ms,润透后大多为10~1000 ms,磁共振成像能观察到水分由外而内扩散,12 h时可观察到黄芪内部大部分都被水分浸润。黄芪软化前8 h,硬度、压缩循环功、粘力、黏性、胶着性分别下降了67.7%、68.6%、86.3%、89.3%、73.3%;在12~24 h各质构特性趋于稳定,即润透后的药材内外硬度一致,符合传统经验判断标准。同时,软化过程中黄芪黄酮类成分不稳定,黄酮苷可能会水解为对应的黄酮苷元。结论吸水动力学模型结合低场核磁共振、磁共振成像、质构仪等客观手段可为阐明黄芪的软化原理提供科学依据。

高阶煤润湿过程中水分运移的低场核磁共振试验

为深入了解煤层注水过程中水分在高阶煤煤体中的运移特征,以焦作中马村矿高阶煤为研究对象,利用低场核磁共振(LNMR)设备,测试煤样在负压浸水试验、等温浸润试验过程中不同浸水时间时的核磁谱图,结合煤样负压浸水过程的质量变化,获得制备饱水煤样所需的试验条件;结合煤样等温浸润过程质量变化,从微观层面定量分析煤样润湿过程中水分进入煤体的分布特征、煤样含水率和含水饱和度的变化规律。结果表明:水分在毛细管力作用下,可以浸润到煤体的最小孔径对应的核磁弛豫时间为0.014 ms;水分按照较大孔→小孔→微孔的路径依次进入到煤体中,按照微孔→小孔→较大孔的路径依次达到饱和状态,试验煤样在相同的润湿时间时,虽然含水率不同,但整体含水饱和度几乎一致,且煤样整体含水饱和度与润湿时间的0.5次方之间存在定量关系。

低场核磁共振分析乳酸菌细胞中水分分布及其变化

该文选取乳酸菌发酵剂为研究对象,利用低场核磁共振(low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)分析方法研究乳酸菌细胞水分分布及其变化。横向弛豫时间(T_(2))可以提供样品组织结构中的水分状态及水分分布的信息。根据弛豫时间T_(2)可以将乳酸菌细胞的水分依次划分为结合水(T_(21))、半结合水(T_(22))以及自由水(T_(23)),并分别对应不同的细胞结构中,包括T_(21)<10 ms对应与细胞壁结合的水质子;10 ms<T_(22)<100 ms对应细胞质中与蛋白质等大分子结合的水质子;T_(23)>100 ms具有较高的自由度,代表细胞壁水。渗透压冲击会改变乳酸菌细胞内水分分布情况,使得水分的自由度增大;而反复冻融会使得细胞内的水分结成冰晶,损伤细胞结构,造成解冻后细胞内水流失,导致细胞塌陷破裂。研究结果表明,LF-NMR分析方法可以准确地提供乳酸菌细胞内部水分分布信息,并且细胞内部水分分布情况的变化与细胞损伤情况密切相关。

基于低场核磁共振的二元结构含水层LNAPL迁移及分布规律研究

为进一步提高对不同地层中水油分布运移规律的认识,利用低场核磁共振技术,对“上粗下细”的常规二元结构含水层和“上细下粗”的倒转二元结构含水层中的污染物迁移及分布规律进行研究。分别对单层和双层多孔介质模型进行NMR测试和T2谱分析,并结合理论模型对比验证。研究结果表明:在二元结构地层中,轻非水相液体(LNAPL)的运移扩散方式为横向扩散和逆向渗吸,而决定扩散方式的主要因素为污染物的泄漏位置:当LNAPL泄漏在常规地层顶部或倒转地层内部时,污染物的运移主要以横向扩散为主;而当LNAPL泄漏在常规地层内部或倒转地层顶部时,二元结构内部发生逆向渗吸现象;在逆向渗吸过程中,毛细管力对水的牵引方向决定渗吸方向,LNAPL重力的存在影响渗吸速率:当渗吸方向与LNAPL重力方向一致时,渗吸速率明显提高,渗吸过程完成时间提前52.69%;反之,渗吸方向与重力方向相反时,渗吸速率降低25.80%。

基于低场核磁共振和物性分析技术的牡丹皮饮片干燥特性及动力学研究

目的:量化表征牡丹皮饮片干燥过程的水分、物性变化,为阐明牡丹皮饮片干燥机制、优化干燥工艺提供科学依据。方法:构建牡丹皮饮片干燥特性曲线,研究其干燥动力学特征;采用低场核磁共振及其成像技术(LF-NMR/MRI)和物性分析技术,分别研究牡丹皮干燥过程中的水分相态、分布迁移变化和物性特性变化;采用HPLC法考察牡丹皮饮片干燥过程中指标成分丹皮酚和芍药苷的质量分数变化。结果:55℃干燥时,牡丹皮饮片具有恒速干燥阶段和降速干燥阶段,需干燥5 h。LF-NMR/MRI结果显示,干燥过程中,水分由外向内散失;水分相态发生显著变化,结合水比例先大幅度增长后小幅度下降;干燥2 h后,检测不到牡丹皮水分成像信息。各物性指标随着干燥时间的延长而变大,前2 h内随干燥时间变化不明显,2 h后变化显著。干燥5 h内,牡丹皮饮片芍药苷、丹皮酚质量分数无明显变化。结论:干燥动力学、低场核磁共振和物性分析技术可直观量化表征牡丹皮饮片干燥过程,为阐明牡丹皮饮片干燥机制、优化干燥工艺提供理论依据。

低场核磁共振与近红外联用仪器的研发与应用

为弥补单一低场核磁共振分析仪或单一近红外光谱仪器能够检测到的信息有限、分离式采样操作繁琐耗时的缺点,通过研究近红外所用透射式光纤与低场核磁主频21 M、线圈直径25 mm的探头组合,研发了一款能够同位、同步采样,实现信息互补的联用分析仪。性能测试结果表明,低场核磁均匀区长度大于25 mm,近红外光谱标准偏差小于0.003,其他各项测试结果均符合应用技术要求。最后以84个柴油样品在该联用仪器上进行采样分析试验,以柴油的50%回收温度和密度建立模型,结果表明,经过特征提取、数据融合的检测模型分别优于基于低场核磁共振与近红外单一数据集的检测模型。由此可见该联用仪器在柴油分析中具有信息互补的趋势,在石油产品、食品农业、生物医药等检测领域具有实际应用意义与推广价值。