溶解硫酸盐硫同位素测试预处理方法优化

为分析水体中硫酸盐硫同位素组成,常将SO_(4)^(2-)转化为固体BaSO_(4),进行预处理,但是该方法对体积少且低浓度硫酸盐样品(0~20 mg·L^(-1))存在耗时长、回收率低等问题,对硫同位素测试结果的影响仍不明确。本文通过对不同Ba^(2+)添加量、反应温度、pH和沉淀时间等条件对SO_(4)^(2-)回收率及δ^(34)S BaSO_(4)测试影响进行研究,优化由SO_(4)^(2-)转化BaSO_(4)的方法,并选取四种不同类型水体(雨水、湖水、污水、海水)进行验证。结果表明:1)SO_(4)^(2-)的回收率受沉淀生成速率和反应时间控制,在相同反应时间内,沉淀生成速率与过饱和度比、温度成正比,与H+浓度成反比,并且搅拌可以加速BaSO_(4)晶体的生长;2)改进的预处理流程为:在水样中添加适量盐酸和氯化钡(pH=2.6,过饱和度比≥55),用玻璃棒匀速搅拌1 min,90℃水浴加热1 h,冷却至室温后用滤膜收集BaSO_(4);3)优化后的预处理方法测试天然样品时,SO_(4)^(2-)可以在1 h内完全转化为BaSO_(4)固体,并且不发生硫同位素分馏,低SO_(4)^(2-)浓度(3.24 mg·L^(-1))的雨水样品,其转化率从0提高至98.7%,δ^(34)S约为15.7‰±0.1‰;中等SO_(4)^(2-)浓度(30.34 mg·L^(-1))的湖水样品,其转化率从26%提高至100%,δ^(34)S为5.8‰±0.2‰;高SO_(4)^(2-)浓度(140.4~2516.4 mg·L^(-1))的污水和海水样品,硫酸盐的回收率和δ^(34)S与传统方法得到的结果相近。改进的预处理方法有效提高了低浓度水溶硫酸盐样品的回收率,避免转化过程中的同位素分馏。该方法对于中高浓度的样品同样适用。

COD/SO_(4)^(2-)对厌氧处理含硫酸盐低浓度有机废水的影响

采用厌氧膨胀颗粒污泥床反应器处理含硫酸盐低浓度有机废水,考察了进水COD/SO_(4)^(2-)对处理效果的影响。研究显示,进水COD/SO_(4)^(2-)的变化会对反应器的COD去除率和SO_(4)^(2-)还原率产生增加以及降低两个阶段的影响。当COD/SO_(4)^(2-)为15时,COD去除率在65%左右,SO_(4)^(2-)去除率在80%以上;当COD/SO_(4)^(2-)为7时,反应器的处理效果最好,出水COD在450 mg/L以下,COD和SO_(4)^(2-)去除率分别在75%和85%以上;当COD/SO_(4)^(2-)为4时,COD和SO_(4)^(2-)去除率分别降至65%和75%以下。可见,在低浓度有机废水厌氧处理系统中,适量硫酸盐的存在能够促进产甲烷菌与硫酸盐还原菌协同代谢有机物,提高反应器对COD的去除效果。