三维花状结构α-FeOOH纳米材料的制备与表征

以硫酸亚铁、尿素及乙醇为原料,采用低温常压一步回流法制备了具有三维花状结构的α-FeOOH纳米材料.考察了反应时间、反应温度、尿素浓度和乙醇用量对其结构和形貌的影响及α-FeOOH纳米材料对双氯芬酸钠的吸附性能.实验结果表明,当反应温度为90℃、反应时间为6 h、尿素浓度为0.1 mol/L、乙醇的体积分数为20%时,所得α-FeOOH纳米材料具有规整的三维花状结构,对双氯芬酸钠的吸附量达199.2mg/g.基于扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析,推断三维花状结构α-FeOOH的生长机制包括定向聚集和外延生长2个过程,反应初期生成的高活性晶核快速形成不规则橄榄状颗粒并定向聚集成短簇状结构,再沿z轴方向外延生长,形成长簇的三维花状结构.

菜籽油脱胶和脱臭工艺优化

为了对菜籽油适度精炼提供参考,以菜籽原油(磷含量693.00mg/kg)为原料,采用磷脂酶A_(1)(PLA_(1))进行预脱胶,再采用磷脂酶C(PLC)进行复脱胶,所得脱胶油采用低温短时两级捕集回流脱臭工艺进行脱臭。以磷含量为指标,通过单因素试验和响应面试验对PLA_(1)预脱胶工艺条件进行优化。以生育酚损失率为指标,通过单因素试验和正交试验对脱臭工艺条件进行优化。另外,对比了不同脱胶方法(PLA_(1)-PLC复合脱胶、PLC脱胶、水化脱胶)和不同脱臭工艺(低温短时两级捕集回流脱臭工艺和常规脱臭工艺)的效果。结果表明:PLA_(1)预脱胶最优工艺条件为柠檬酸(45g/100mL)添加量3.3mL/kg、PLA_(1)(10U/mL)添加量44.0mL/kg、脱胶温度54.0℃、脱胶时间1.4h,在此条件下PLA_(1)-PLC复合脱胶菜籽油中磷含量相比菜籽原油下降了(99.01±0.05)%;与其他脱胶方法相比,PLA_(1)-PLC复合脱胶法脱胶效率高;脱臭最优工艺条件为脱臭温度220℃、脱臭时间80min,在此条件下生育酚损失率在10%以下,且各生育酚单体的相对含量基本不变;与常规脱臭工艺相比,低温短时两级捕集回流脱臭工艺具有能耗和生育酚损失率低的优点。综上,PLA_(1)-PLC复合脱胶和低温短时两级捕集回流脱臭工艺可以较好地改善菜籽油的品质,具有良好的市场应用前景。

表面改性ZnIn_(2)S_(4)纳米片及助催化剂MoS_(2)修饰提高其光催化性能

我们设计了一种具有丰富活性位点和高效电荷分离的MoS_(2)/ZnIn_(2)S_(4)光催化剂体系。首先采用低温回流法通过添加少量的柠檬酸钠对ZnIn_(2)S_(4)纳米片的尺寸进行调控从而制备了具有丰富活性位点ZnIn_(2)S_(4)纳米片。进一步通过简单的光辅助沉积法将不同质量MoS_(2)负载在ZnIn_(2)S_(4)纳米片表面合成MoS_(2)/ZnIn_(2)S_(4)复合材料。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS),紫外-可见漫反射(UV-vis DSR)和电化学性能测试等表征手段对材料的形貌、结构和性能进行分析。经研究发现,ZnIn_(2)S_(4)纳米片较块状ZnIn_(2)S_(4)具有丰富的活性位点,MoS_(2)/ZnIn_(2)S_(4)复合光催化剂较纯ZnIn_(2)S_(4)纳米片光催化剂而言,具备以下优异性能:光的吸收率和光电流强度明显提升,阻抗显著降低,光生载流子分离效率得到显著性增强。当MoS_(2)的质量比为3%时,在光源为AM1.5的300 W氙灯照射下,MoS_(2)/ZnIn_(2)S_(4)光催化剂的光解水平均产氢率达到最佳为17.346 mmol·g^(-1)·h^(-1),是纯ZnIn_(2)S_(4)纳米片析氢速率的3.35倍,是块状ZnIn_(2)S_(4)的13.55倍。在三次循环后,其性能保持在90%,具有良好的稳定性,因此构建MoS_(2)/ZnIn_(2)S_(4)光催化体系可有效提高单组分光催化剂ZnIn_(2)S_(4)光催化性能。