低温固相反应合成Zn_2SnO_4及其气敏性能

以SnCl4·5H2O,Zn(NO3)2·6H2O和NaOH为原料,用低温固相反应法合成尖晶石型复合氧化物Zn2SnO4纳米晶体。用X射线衍射、透射电镜表征粉末的晶体结构和形态。结果表明固相反应完全,合成的前躯体经600℃煅烧1h后可以得到单相的Zn2SnO4粉体,颗粒形状为球形,平均粒径约为50nm。将合成样品制成烧结型旁热式气敏元件,测试了元件的敏感特性。气敏测试结果表明尖晶石型复合氧化物Zn2SnO4为n型半导体气敏材料,在工作电压为5.0V时,材料对浓度为30μL/L的H2S有较高的灵敏度,其灵敏度高达75倍。

低温固相反应合成苯乙酸稀土配合物及铕(Ⅲ)、铽(Ⅲ)的发光性能

采用低温固相反应合成了4种苯乙酸稀土配合物:RE(L)3.nH2O(n=0.5～1.5;RE=La,Nd,Eu,Tb;L=C6H5CH2COO-),经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导及热重分析确定了配合物的组成,测定了配体及配合物的IR谱、1HNMR及配体的磷光光谱和铕、铽配合物荧光激发和发射光谱。根据磷光发射光谱数据计算了配体的三重态平均能级值。铕(Ⅲ)、铽(Ⅲ)配合物的荧光光谱和配体的磷光光谱表明,配体仅对铽(Ⅲ)的荧光具有一定的敏化作用。对镧配合物进行了扫描电镜形貌分析,发现苯乙酸镧为球状空穴结构,粒径在十几微米到几十微米。

用低温固相反应制备p型Mg_2Si基热电材料

用Mg粉和Si粉通过固相反应在823K时保温8h合成了Mg2Si粉末;并通过外加Ag粉用二次固相反应在相同条件下合成了Mg2Si基热电固溶体。采用放电等离子烧结法(SPS),以掺杂Ag后的固溶体为原料制备出了p型Mg2Si基热电材料。研究了Ag掺杂量对Mg2Si材料热电性能的影响。结果表明:随着掺杂Ag的摩尔分数的增大,材料的Seebeck系数(即温差电动势)和电导率均有增大的趋势,但热导率变化不大。温度为513K时,掺杂Ag的摩尔分数为15×10-3的试样的优值系数Z值和优值系数与温度之积ZT均为最大,分别为18.2×10-6/K和0.01。

低温固相反应合成碳酸锶纳米粉体

固相化学反应无污染、工艺简单、操作方便、易于实现工业化生产。应用低温固相化学反应原理 ,以氯化锶和碳酸铵为原料 ,经固相反应合成碳酸锶纳米粉体 ,研究了研磨时间、温度、沉淀剂及表面活性剂对反应的影响。试验结果用XRD与TEM进行表征 ,证明固相反应进行得很完全 ,产品为纯碳酸锶 ,其粒度为 5 0～ 80nm。

低温固相反应制备氧化锌微粉研究

以Zn(NO3)2、Zn(Ac)2、ZnCl2和Na2CO3为原料,通过低温固相反应方法制备出了ZnO超细粉体。讨论了制备过程中不同的反应体系、反应物配比、煅烧温度和保温时间对ZnO粉体平均粒径的影响,并对其作用机理进行了分析。实验结果表明:在低温下,固相反应能快速进行;以Zn(NO3)2和Na2CO3为反应体系,能得到结晶度好、分散性较好、平均粒径为20nm左右的ZnO粉体。

低温固相反应法制备NiFe_2O_4纳米粉及机理研究

采用机械研磨方法制备前驱体,再将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4纳米粉.重点研究了煅烧温度对粉体物相和形貌的影响以及固相反应过程与机理.结果表明：煅烧过程中晶粒长大活化能为12.08 k J·mol-1,主要以界面扩散为主;煅烧温度为700℃时粉体团聚严重,颗粒之间存在片状非晶态化合物,结晶度低;750℃煅烧1 h得到的NiFe2O4纳米粉物相单一,粒径分布在35~85 nm之间,温度过高时晶粒明显长大;机械研磨洗涤后前驱体主要由Fe2O3,NiO和NiFe2O4组成,反应产物结晶度低,反应不完全;盐颗粒的存在能抑制晶粒生长,减小产物粒径.

低温固相反应合成锡酸锌

以氯化锡、硝酸锌、氢氧化钠为原料,用低温固相反应法合成尖晶石型复合氧化物锡酸锌晶体。用红外光谱表征产物的晶体结构,结果表明:固相反应完全,合成的前躯体经600℃煅烧2 h后可以得到单相的锡酸锌粉体。该方法不仅降低了锡酸锌物相形成的温度,也符合材料合成化学绿色化的要求,而且有效避免了液相法团聚、操作过程烦琐的缺点。具有设备简单、计量比易于控制、所需反应温度低的优点。为此类材料的合成提出了一种廉价、简单的方法。

微波辐射低温固相反应法制备NiFe_2O_4纳米片晶

采用FeSO4.7H2O、NiSO4.6H2O和NaOH作为反应物,充分研磨制备前驱体,对前驱体进行微波辐射制备NiFe2O4纳米粉体。通过X射线衍射分析和扫描电子显微镜分析等手段,研究了微波辐射功率、辐射时间、研磨时间对NiFe2O4纳米粉体尺寸、均匀性及团聚情况的影响。结果表明:采用微波辐射低温固相反应法能够快速且均匀地制备出结构单一的NiFe2O4尖晶石纳米晶,当微波辐射功率为700 W、辐射时间为16 min、研磨时间为20 min时,所制备的NiFe2O4尖晶石纳米晶,其晶粒呈圆片状,晶粒尺寸约为30 nm,颗粒均匀性最好,且粉体不易团聚。

低温固相反应在纳米材料制备中的应用

纳米材料传统的化学合成方法，由于大多发生在溶剂或者气相中，能耗高、时间长、环境污染较为严重，加之工艺复杂等限制，受到了严峻挑战。科研工作者于是将目光投向了节能、高效绿色的生产工艺——低温固相化学反应。广义地讲，凡是有固相参加的反应都可称为固相反应，固相反应不使用溶剂，具有高选择性、高产率、工艺过程简单等优点，已成为人们制备新型固体材料的主要手段之一。传统的无机非金属材料及新型陶瓷材料等皆用此工艺生产。

低温固相反应合成纳米Ba1-_ySr_yTi_(1-x)Sn_xO_3

以TiCl4,SnCl4·5H2O,Sr(OH)2·8H2O和Ba(OH)2.8H2O为原料,采用低温固相反应合成了一系列纳米Ba1–yZnyTi1–xSnxO3(0≤x≤0.30,0≤y≤1.00)固溶体。XRD物相分析证明产品为立方晶系的完全互溶取代固溶体。TEM形貌观察,粒子为均匀球形,平均粒径50 nm。制陶实验发现,在BaTiO3纯相中掺入适量的Sn 4+和Sr2+,当(x=0.1,y=0.1)时,经1 150℃烧结的陶瓷片室温相对介电常数达到13 000,介质损失仅为0.008,烧结温度较之微米级粉体降低200～250℃。

Mg_2Si_(1-x)Sn_x(0≤x≤1)化合物的低温固相反应合成与热电性能研究

采用低温固相反应法结合放电等离子体烧结法(SPS)合成了Mg2Si1-xSnx(0≤x≤1)三元化合物,研究了Sn固溶量对化合物热电性能的影响。结果表明,随Sn含量增加,材料电导率增加,Seebeck系数减小;材料晶格热导率先减小后增加,x=0.4时化合物晶格热导率最低,同时固溶体化合物的晶格热导率远低于Mg2Si和Mg2Sn二元化合物的晶格热导率,在室温附近Mg2Si1-xSnx固溶体化合物的晶格热导率均约为Mg2Si的1/3和Mg2Sn的1/2;Mg2Si0.8Sn0.2化合物具有最好的热电性能,在640K获得最大热电优值0.16。

关于利用硫酸和锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法研究

锂云母是一种重要的矿产资源,是钽铌开采尾矿经浮选得到的副产品,锂云母矿中含有Li、Na、K、Rb、Cs、Al和F等多种有价值的金属和非金属元素。因此锂云母也是提取稀有金属铷、铯的重要资源,具有极大的经济价值。本研究以锂云母矿为原料,研究利用硫酸与锂云母的低温固相反应提取碱金属盐的方法,实验表明,本文提出的利用硫酸和锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法能够有效减少浓硫酸的用量,能耗较低,并且该方法中碱金属盐的浸出率为95%~97%,大于现有技术的碱金属盐浸出率90%~93%。该方法工艺简单,能耗低反应条件简单,有利于实现工业化生产。

低温固相反应合成碳酸锶纳米粉体

以氯化锶和碳酸铵为原料，经固相反应合成碳酸锶纳米粉体。其过程包括：称取分析纯的SrCl2·6H2O与(NH4)2CO3，并按物质的量比为1：1在研钵中混合、研磨(在反应前加入表面活性剂AEO，且加入量为物料总质量的1％)，等出现糊状后，加水洗涤，洗至无Cl^-后进行过滤、干燥，即得到SrCO，粉体。制备出的碳酸锶粉体粒度为50～80nm，且粒度分布均匀。

低温固相反应法制备的NiFe_2O_4纳米颗粒的结构与磁性

采用低温固相反应法制备了晶粒尺寸在8—47nm之间的NiFe2O4纳米颗粒系列样品,用X射线衍射仪(XRD)、高分辨中子粉末衍射谱仪、振动样品磁强计和超导量子干涉仪等对样品的晶体结构、宏观磁性和纳米颗粒的表面各向异性进行了分析研究.XRD和中子衍射测量结果显示纳米颗粒的晶格常数略高于块体材料,样品的氧参量表明纳米颗粒的晶格畸变程度没有块体材料严重.相对块体材料,纳米颗粒具有较小的磁化强度、较大的矫顽力和各向异性能密度.纳米颗粒从多畴转变为单畴的临界尺寸约为40nm,超顺磁性临界尺寸约为16nm.

超音速气流固相反应法制备超细CdS

在超音速气流粉碎条件下,以Cd(OAc)_2·2H_2O和Na_2S·9H_2O为原料,通过低温固相化学反应一步实现超细CdS粒子的公斤级合成,采用XRD、激光粒度仪、SEM和TEM等表征产物结构、粒子大小和形貌。结果表明:得到的CdS粒子平均粒径在10nm左右,近似圆球形,但粒子间团聚现象较明显;初步探讨了该方法制备超细CdS的机理。

Ni—Zn—Fe氢氧化物的低温自发固相反应

摩尔比为Ni2＋：Zn2＋：Fe3＋：0．6：0．4：2．0的水溶液与OH-在气泡液膜中进行共沉淀反应，制得0．6Ni（OH）2（H2O）0.75·（0．4-n）Zn（On）2·2（1-m—n）Fe（OH）3·mFezO3·nZnFe2O4·xH2O前驱体，微结构为大量螺旋状分子簇和少量亚晶结构，用XRD检测结果表明，前驱体在室温放置10和14个月的转化产物是Fe2O3，ZnFe2O4和Nin6Znn．Fe2O4；放置55个月的主要产物是Nin6Znn4Fe2O4。提出了分子簇演绎氢氧化物脱水，优先生成Fe2O3晶核，亚晶结构演绎新生态氧化物分子自组装的低温自发固相反应机理。

一种新的低温固相法选择性制备单斜相钒酸铋

以Bi(NO3)3.5H2O和NH4VO3为原料,采用一种新的低温固相法,通过控制研磨时间选择性制备高质量的单斜相BiVO4。并采用X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),傅立叶红外光谱(FTIR)和紫外-可见漫反射吸收光谱(DRS)技术对产物进行分析表征。同时,实验结果表明研磨时间、干燥时间和水含量对单斜相BiVO4的形成有很重要的作用。该方法具有合成温度较低,能耗较少,工艺简单,操作简便,环境友好等优点。最后,对低温固相法的机理进行了初步的探讨。

铽与两种不同结构羧酸配合物的低温固相合成及发光性质研究

以两种不同结构的羧酸苯乙酸和苯基羟基乙酸与氯化铽为原料,采用低温固相反应合成了两种羧酸铽配合物。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导确定了配合物的组成为:Tb(L1)3.H2O,Tb(L2)3.4H2O(L1=C6H5CH COO-,L2=C6H5CH(OH)COO-)。测定了配体及配合物的IR谱、1H NMR及配体的磷光光谱和铽配合物荧光激发和发射光谱。根据磷光发射光谱数据计算了配体的三重态能级值。比较两个配合物的荧光发射主峰5D4→7F5强度:苯基羟基乙酸铽为苯乙酸铽的5倍。由此可见在配体亚甲基上引入拉电子基团羟基,将会扩大共轭体系π电子的离域范围,提高能量传递效率,提高稀土离子的发光强度。

铕与三种不同结构羧酸配合物的低温固相合成及发光性能研究

以共轭体系大小不同、配位基团与共轭体系的距离不同的三种羧酸:1-萘甲酸、苯甲酸、苯乙酸和氯化稀土为原料,采用低温固相反应合成了三种羧酸铕配合物。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导确定了配合物的组成为:Eu(L1)3,Eu(L2)3.1.5H2O,Eu(L3)3.1.5H2O(L1=C10H7COO-,L2=C6H5COO-,L3=C6H5CH2COO-)。测定了配体及配合物的的IR谱、1HNMR谱及配体的磷光光谱和铕配合物荧光激发和发射光谱。根据磷光发射光谱数据计算了配体的三重态能级值。三个配合物的荧光发射主峰5D0→7F2强度按萘甲酸铕>苯甲酸铕>苯乙酸铕的顺序变化,由此可见配体的结构不同对铕离子的发光将产生很大的影响。

煅烧温度对低温固相合成NiFe2O4纳米粉显微组织结构的影响

采用低温固相合成法制备NiFe2O4纳米粉,重点研究煅烧温度对分析物相与形貌的影响。通过XRD、SEM和TEM对所得粉体进行表征。研究结果表明:随着煅烧温度的提升,衍射峰强度逐渐增强,衍射峰逐渐变得尖锐,粉体的结晶度变好,粉体的平均晶粒尺寸增大;NiFe2O4晶粒在煅烧过程中的晶粒长大活化能为14.76 kJ?mol?1,晶粒长大主要以界面扩散为主;煅烧温度提升,潜伏期变短,晶粒生长速率增大,颗粒多边形化特征明显,颗粒明显长大。