分散剂对低温固相法制备纳米氧化镁的影响

以氯化镁和草酸为原料,分别以淀粉和聚乙二醇1000为分散剂,采用低温固相法制备出不同形貌的纳米氧化镁。采用IR、TG-DTA、XRD和TEM分别对产物形貌和粒径大小进行了表征。结果表明,分散剂的种类和用量是影响纳米氧化镁颗粒大小和均匀度的重要因素。

低温固相法制备YMnO_3纳米晶粉体

以金属无机盐为原料，柠檬酸为络合剂，采用低温固相法制备前驱体，再经煅烧获得高纯度YMnO3纳米粉体。利用FTIR和TG／DSC对前驱体的组成及热分解过程进行分析，用XRD、FESEM、TEM测试手段分析了YMnO3的相组成和粒子形貌，并研究了该纳米粉体的磁学性能。结果表明：经800℃煅烧可获得高纯YMnO，纳米晶粉体，颗粒近似球形且尺寸分布均匀，约为20～30nm，其反铁磁转变温度为45K。经1500℃烧结3h后可获得致密的YMnO，陶瓷。

低温固相法制备纳米氧化锌及其在脱硫中的应用

以乙酸锌和草酸为原料,采用低温固相法制备了纳米氧化锌,考察了表面活性剂和焙烧温度对氧化锌晶粒的影响,采用XRD、TG-DTA、IR和TEM等技术进行表征。以不同晶粒的氧化锌为锌源,采用等体积浸渍法制备一系列NiO/ZnO吸附荆;以噻吩/正庚烷为模型化合物,在固定床微反装置考察氧化锌晶粒对吸附剂脱硫性能的影响。结果表明,表面活性剂以十二烷基硫酸钠效果最好,合适的焙烧温度为400℃;制备的氧化锌呈球形,为六方晶系纤锌矿结构,具有较好的分散性,平均粒径约15 nm。活性评价表明,NiO/ZnO吸附剂对噻吩类硫化物具有较高的活性。可以实现超深度脱硫;氧化锌晶粒越小,相应NiO/ZnO吸附剂的脱硫活性越高;脱硫前后吸附剂的XRD谱图对比表明,脱硫过程中S以ZnS的形式固定在吸附剂上。

低温固相法制备二氧化锰/活性炭复合材料

采用低温固相法制备了超级电容器用二氧化锰(MnO2)/活性炭(AC)复合材料,用XRD、SEM、循环伏安(CV)和恒流充放电测试研究了掺杂量对产物性能的影响。产物的粒径为1～10μm。AC的最佳掺杂量为7%,在0～0.8 V充放电,该样品的100 mA/g首次放电比电容为375 F/g,第100次和1 000次300 mA/g循环的放电比电容分别为99 F/g和74 F/g。

微波辅助低温固相法制备YMnO_3纳米粉体

以金属无机盐为原料,柠檬酸为络合剂,采用微波辅助低温固相法制备前驱体,再经煅烧获得YMnO3纳米粉体,研究了煅烧温度和微波功率对合成产物的影响。结果表明:通过微波辅助低温固相法可得到钇和锰原子级混合的前驱体,前驱体经800℃煅烧3h后可合成六方YMnO3相;经900℃和1 000℃煅烧后,产物中出现较多的Y2O3和YMn2O5杂质相;当煅烧温度升高为1 100℃时,可合成高纯的六方YMnO3相,但粉体的团聚现象严重;与传统低温固相法相比,采用微波辅助低温固相法经800℃煅烧后制得的YMnO3粉体分散性和球形度较好。

低温固相法制备聚丙烯酸-铕配合物及其荧光性质的研究

研究了用低温固相研磨法一步合成聚丙烯酸(PAA)-铕配位聚合物的反应条件,并对其作用机制进行了分析。通过红外光谱、元素分析和热重-差热分析方法证明了铕与聚丙烯酸形成配合物。结果表明,在低温下固相反应可以进行。产物是一种难溶型化合物,通过荧光光谱表明具有荧光特性。

低温固相法制备聚丙烯酰胺—铕配位聚合物及其荧光性质研究

文章研究了用低温固相研磨法一步合成聚丙稀酰胺(PAM)-铕配位聚合物的反应条件,并对其作用机理进行了分析.通过红外光谱,元素分析和热重-差热分析方法证明了铕与聚丙烯酰胺形成配合物.实验结果表明,在低温下固相反应可以进行.产物是一种难溶型化合物,荧光光谱表明,产物具有荧光特性.

低温固相法制备的纳米α-MnO_2的性能

以KMnO4和MnCl2·4H2O为原料,采用低温固相法制备锌离子电池正极材料α-MnO2,通过XRD、透射电子显微镜（TEM）和电池测试,研究KMnO4与MnCl2·4H2O物质的量比对材料结构及电池性能的影响。所得材料为直径7-10 nm、长度50-120 nm的纳米级棒状α-MnO2。KMnO4与MnCl2·4H2O物质的量比为2∶3时,制备的锌离子电池以100 mA/g的电流在1.0-2.0V循环,比容量最高为143 mAh/g,第50次循环的容量保持率为76.8%,库仑效率保持在90%以上。随着KMn O4与MnCl2·4H2O物质的量比的提高,材料的结晶性提高,纳米棒的直径和长径比减小,有利于提高电池的比容量。

低温固相法制备Li离子电池正极材料FeSO_4F_yOH_(1-y)

采用低温固相法制备羟化氟硫酸铁正极材料。通过对煅烧温度和煅烧时间等因素进行摸索,得到最优化的实验条件,并用XRD、SEM和电化学测试系统对样品进行表征测试。研究发现,经300℃煅烧并保温10h,得到的样品颗粒尺寸均匀,尺寸保持在500nm左右,颗粒晶型完成,显示出最优的电化学性能。在0.1C倍率下首次放电比容量为60mAh/g,50次充放电循环后比容量的保持率为95.8%。

低温固相法合成含硫、磷配体金属钴羰基簇合衍生物及结构表征

选取了四个含P、S、N杂原子的化合物作为配位基前体:

亚微米级四方相钛酸钡低温固相法制备及晶型控制

以八水合氢氧化钡和α-钛酸为原料,在相对低的焙烧温度下,制备出近似球形、亚微米级的钛酸钡。通过XRD、SEM、Raman和FTIR等手段对钛酸钡样品进行表征,样品具有高结晶度,颗粒均一性良好。晶型转变的初步探究表明,立方相为主的钛酸钡可以在400℃发生晶相转变,成为以四方相为主的钛酸钡。

氟铌酸钾的低温固相法合成及其对甲基橙的光催化降解性能

以草酸铌、草酸钾和氟化钾为原料,采用改进的固相法在较低温度(600℃)下合成了层状K2NbO3F;测定了其对甲基橙光催化降解的催化作用,并基于紫外-可见漫反射光谱分析和X射线衍射分析初步探讨了甲基橙在自然光照条件下的光催化反应过程及降解机理.结果表明,合成的K2NbO3F与微量H2O2作用后,在自然光照条件下几乎可以使甲基橙染料完全降解;当反应温度为45℃,催化剂投加量为1g/L,H2O2用量为0.33%(体积分数)时,2h内可将初始浓度为15mg/L的甲基橙溶液几乎完全降解.就甲基橙的光催化降解机理而言,·OH自由基在其降解过程中起重要作用.

低温固相法制备SrFe_(12)O_(19)粉体

采用FeCl3·6H2O、SrCl2·6H2O和(NH4)2C2O4·H2O为原料,用低温固相反应制备出相应的复合草酸盐前驱体,将前驱物煅烧热处理,得到黑色锶铁氧体粉末SrFe12O19,用X射线粉末衍射、震动样品磁量计对产物的组成和有关性质进行了表征。

低温固相法合成YMn_2O_5纳米粉及其磁性能

采用低温固相反应法制备前驱体,经煅烧获得YMn2O5纳米粉体。用Fourier红外（FTIR）光谱仪和热重/差示扫描量热法分析前驱体的组成和热分解过程,用X-射线衍射仪和透射电子显微镜分析合成粉体的物相组成和形貌,并研究其磁学性能及磁性离子的价态分布。结果表明：经800℃煅烧可获得较纯的YMn2O5纳米粉体,尺寸约为40~50 nm。该粉体在低温下以反铁磁有序为主,同时呈现出弱的铁磁性,二者相互竞争,导致团簇玻璃态行为产生。粉体中不均一的磁结构主要归因于Mn3＋/Mn4＋的混价结构。

新型MnO_x催化剂用于低温NH_3选择性催化还原NO_x

首次采用低温固相法制备了无载体MnOx催化剂并将其用于NOx的低温NH3选择性催化还原．该催化剂为晶化度极低的混合锰氧化物，部分为粒径40～60nm的棒状晶体颗粒，其余是更细小的无定形颗粒；催化剂的BET比表面积为150．8m^2／g，吸附能力较强，NOx吸附量可达138．27μmol／g．在模拟尾气试验条件下，MnOx催化剂的低温活性很高，80℃时NOx转化率即可达到98．25％；反应产物N2选择性高于96．6％；当通人0．01％SO2和10％H2O后，由于竞争吸附导致NOx转化率有所下降，但仍可保持在70％左右，且不利影响在停止添加SO2和H2O后逐渐消失．

不同包覆方法对锰酸锂性能的影响

采用低温固相法和喷雾干燥法在尖晶石锰酸锂的表面包覆一层二氧化锆,并通过X射线衍射(XRD)和粒度分布分析对样品进行了表征。XRD表征结果表明,包覆后的样品仍为尖晶石结构,没有出现杂质相。粒度分布测试结果表明,低温固相法包覆后样品颗粒粒径减小,喷雾干燥法包覆后样品颗粒粒径增大。电化学测试结果表明,二氧化锆包覆层能有效提高材料的电化学稳定性,喷雾干燥法的包覆效果要优于低温固相法。

尖晶石相LiMg_(0.2)Mn_(1.8)O_4的制备与性能研究

以氢氧化锂、柠檬酸以及醋酸锰、醋酸镁为原料,利用低温固相法制备了LiMn2O4及其Mg元素的掺杂产物,采用XRD、FTIR和恒流充放电测试研究了合成产物的性能。XRD测试表明,所有产物均为尖晶石相结构,Mg离子能很好地溶入尖晶石相产物的晶格之中;FTIR结果显示,经过Mg元素掺杂改性后,产物中的Mn(Ⅳ)-O和Mn(Ⅲ)-O键分别存在着蓝移和红移现象;电化学测试则表明,LiMg0.2Mn1.8O4的初始电化学容量较LiMn2O4低,但经过一定的循环次数后,电化学容量超过了LiMn2O4,且在整个循环过程中LiMg0.2Mn1.8O4的容量衰减率较小,循环性能相对于未掺杂前的产物得到了较大的提高。

锂元素掺杂对尖晶石相LiMn_2O_4的结构影响

以氢氧化锂、柠檬酸以及醋酸锰为原料,利用低温固相法制备了LiMn2O4及其Li元素掺杂产物,采用XRD和FTIR研究了合成产物的性能。XRD测试表明,所有产物均为尖晶石相结构,Li+溶入了尖晶石相产物的晶格之中,当Li∶Mn比为1.05∶2时,掺杂的Li+主要位于尖晶石相晶格的四面体位置,而当Li∶Mn比为1.2∶2时,掺杂的Li+主要位于尖晶石相晶格的八面体位置;FTIR结果显示,经过Li元素掺杂后,尖晶石产物中的Mn(Ⅳ)-O和Mn(Ⅲ)-O键均存在着不同程度的蓝移和红移现象。

亚微米级钛酸钡的晶相与形貌调控及其立方-四方晶相转变

以α钛酸和八水合氢氧化钡为原料,采用低温固相法制备出均一性良好的亚微米级四方相钛酸钡,研究了焙烧工艺(焙烧温度、焙烧时间、升温速率和焙烧方式)对钛酸钡微观形貌结构、晶相含量、晶粒大小和晶相转变温度的影响。通过SEM、XRD和Raman等手段对钛酸钡样品进行了表征,其结果表明四方相钛酸钡晶粒大小为亚微米级,在300℃由亚稳态立方相钛酸钡晶相转变而来,600℃时钛酸钡晶粒以立方体形貌为主,700℃时钛酸钡粉体中以四方相钛酸钡为主。无论是晶相转变温度还是焙烧温度均较传统温度显著降低。

高比容纳米Ni(OH)_2的制备及其电化学电容性能

以草酸和乙酸镍为原料,通过低温固相法合成前驱体(NiC2O4.2H2O)粉末。用此前驱体粉末与固态NaOH混合并充分研磨制得纳米Ni(OH)2粉末。经SEM、XRD测试表明,制得的纳米Ni(OH)2粉末是平均粒径约为12nm的β-Ni(OH)2。用循环伏安法、恒流充放电测试和交流阻抗谱研究Ni(OH)2电极的电化学电容特性。结果表明在电流密度为1A.g-1时,其比电容高达2271F.g-1,且经多次循环后表现出较好的循环稳定性能。