低温恒能量同步荧光法同时快速检测食品中多种多环芳烃

恒能量同步荧光法应用于多环芳烃的检测可以提高选择性,低温可使谱带呈指纹特征,提供常温光谱无法获得的光谱细节信息,有助于实现对复杂基体中多环芳烃的检测。文章结合恒能量同步荧光扫描技术与斯波斯基低温技术,建立了食品中多种多环芳烃的低温恒能量同步荧光同时快速分析方法。对低油脂样品直接用正辛烷浸泡,高油脂样品也只需要增加皂化萃取,即可进行光谱扫描来检测食品样中的多种多环芳烃。对两种类型的实际样进行加标回收实验,回收率为80.2%～98.9%,定量工作曲线线性较好(r≥0.9938)。该方法选择性好、操作简便快捷、费用低廉。

导数-恒能量同步荧光法同时测定芴、苊、蒽和苝

The technique of derivative constant energy synchronous fluorimetry was intro-duced in this article. For mixture of fluorene, acenaphthene, anthracene and perylene, thedetection limit is 2. 4, 17.1, 0.27, 0.043 ng/mL, respectively, when first-derivative con-stant energy synchronous fluorimetry is employed. The detectlon limit is 1. 5, 15. 0, 0.13,0. 022 ng/mL, respectively, when second-derivative constant energy synchronous fluorlme-try is employed. In the method, four compounds can be simultaneously determined withoutany mutual interference.

恒能量同步荧光法测定土壤中多环芳烃的研究

为了建立快速测定土壤中多环芳烃的方法,文章运用恒能量同步荧光法对16种多环芳烃混合标样进行了分析。在优化的实验条件下,对实际土壤样品进行分析,可以鉴别出10种多环芳烃。研究表明:恒能量同步荧光法适合土壤样品中多环芳烃的快速分析;简化了土壤样品的前处理过程。

导数恒能量同步荧光法快速同时分析芴、咔唑、苯并[α]芘和苝

建立了芴、咔唑、苯并[α]芘和茈四组分同时测定的导数恒能量同步荧光分析法，并对其优越性进行了比较说明。该法简便快速，无需对混合物进行分离，只需一次扫描，就可实现这四组分的同时鉴别和定量测定。将该方法应用于河水样、自来水样和大气飘尘样的分析，取得了良好的效果，回收率分别为90．0％-108．0％，90．0％~104．0％和90．0-102．0％。

恒能量同步荧光法测定焦化厂气溶胶中多环芳烃

建立了超声提取-恒能量同步荧光法测定焦化厂气溶胶中多环芳烃（PAHs）的新方法。该法简便快速,无需对混合物进行分离,就可实现7种组分的同时鉴别和定量测定。方法的检出限在0.02~2.30ng·mL-1之间,相关系数r〉0.9991,相对标准偏差为1.06%~1.52%。应用该方法分析某焦化厂多环芳烃取得了良好的效果,回收率为80.0%~125.2%。

多环芳烃混合物的快速导数-恒能量同步荧光光谱分析

通过选择合适的能量差 (Δν =130 0cm-1)并结合导数技术 ,对 2 ,3 苯并芴、3,4 ,8,9 二苯并芘、苯并[α]芘和 2 ,3 苯并蒽进行了导数恒能量同步荧光分析。结果表明 ,样品只需经 1次扫描 ,即可利用导数恒能量同步荧光光谱对上述多环芳烃 (PAHs)进行同时分析和定量测定 ;二阶导数恒能量同步荧光法测定结果表明 ,2 ,3 苯并芴、3,4 ,8,9 二苯并芘、苯并 [α]芘和 2 ,3 苯并蒽的检出限依次为 0 2 2× 10 -9、0 5 2× 10 -9、0 4 6×10 -9和 0 2 4× 10 -9g/mL。此方法应用于分析海水样、自来水样、大气飘尘样中多环芳烃 ,均取得了良好的效果 ,回收率分别为 87%～ 99 5 %、88%～ 10 1%和 84 %～ 10 5 %

水中多环芳烃混合物快速恒能量同步荧光分析

建立了咔唑、1,2-苯并蒽、苯并[a]芘和2,3-苯并蒽四种多环芳烃同时快速测定的恒能量同步荧光分析法.选择能量差Δυ-=1400cm-1,仅需一次扫描,就可同时鉴别和定量测定四种多环芳烃.四种多环芳的线性范围依次为0.5-300ng·mL-1、0.2-250ng·mL-1、0.05-50ng·mL-1和0.5-350ng·mL-1,检出限在0.0046-0.023ng·mL-1之间.该方法简单快速、灵敏度高,无需对多环芳烃混合物进行预分离,可用于实际水样的直接分析,效果良好,回收率为83.0%-105.3%.

恒能量同步荧光法和恒能量同步导数荧光法克服拉曼散射干扰

拉曼散射在荧光分析中常是较严重的干扰因素。消除其干扰可避免荧光光谱变形,有利于弱荧光化合物的荧光特性鉴别和溶剂不纯物的分析;在定量测定应用中可提高荧光测定灵敏度、降低测定检出限。因此,它成为荧光分析工作者极为关注的一个问题。并竞相提出不少措施以克服拉曼干扰。同步荧光法是其中简单方便的一种。

食品中苯并(α)芘的微波辅助萃取方法的研究

微波具有萃取效率高、加热均匀、节省时间等特点，而恒能量同步荧光法应用于多环芳烃的检测可提高选择性，导数技术又能放大窄带灵敏度，抑制宽带，改善分辨能力。本文结合恒能量同步荧光扫描技术与导数技术，采用家用微波炉，建立了食品中苯并（α）芘（BaP ）的微波辅助萃取-二阶导数恒能量同步荧光法。探讨了影响微波萃取效率的主要因素，如萃取溶剂的类型及使用量、微波萃取时间及冷却时间、微波辐射功率等，并与超声萃取做了比较。对低脂肪样品直接用混合溶剂微波萃取即可进行光谱扫描检测食品中的BaP；对高脂肪样品将皂化和微波辅助萃取这两步操作同时进行，简化操作步骤，缩短样品的前处理时间，使样品的整个分析过程可在1h内完成。该方法操作简单、快速、费用低廉，已应用于实际样检测，低脂肪样品的加标回收率为90.0％～105.0％，高脂肪样品的为83.3％～94.6％，方法重现性好，结果令人满意。

大气气溶胶中多环芳烃的特征光谱检测技术研究

采用紫外-可见分光光度法、傅立叶红外光谱法和恒能量同步荧光分析法进行实验室模拟测试,检测蒽、苯并[a]芘、荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[ghi]苝5种多环芳烃（PAHs）,对比分析了各检测技术的灵敏度、精密度、检出限、线性范围、混合组分图谱分离度等指标。结果表明,恒能量同步荧光法的选择性最好,灵敏度（0.046 0~1.360 5Io.ng-1）和精密度（平均空白的RSD为4.1%）均最高,检出限（0.038~0.427μg.L-1）最低,线性范围较宽（0.126~7 157μg.L-1）,是3种光谱分析法中最适合无分离在线检测气溶胶中多组分PAHs的方法。将该方法应用于实际大气环境气溶胶样品中各PAHs成分的定性鉴别和定量检测,5种PAHs均被检出,各物质的特征峰分离效果好,峰形明显,能满足实际测量的分析要求。

纸杯中残留苯并(a)芘在食品模拟物中的相对迁移率研究

采用具有高分辨、高灵敏度的导数-恒能量同步荧光法分析测定了不同条件下,纸杯中残留苯并(a)芘在水性模拟液和脂肪模拟液中的迁移量。探讨了模拟物的种类、浸泡时间和温度对纸杯中苯并(a)芘的相对迁移率的影响。结果表明:该分析方法的回收率为89.2%～104.3%;纸杯中残留苯并(a)芘在脂肪模拟液中的相对迁移率明显高于水性模拟液的,纸杯盛装冷水时无苯并(a)芘浸出,而用于盛装热水可浸出苯并(a)芘;温度越高,浸泡时间越长,纸杯中苯并(a)芘向食品模拟液的相对迁移率也越大。