多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中11种同化激素

建立了准确、灵敏的鱼组织中11种同化激素(勃地酮、雄烯二酮、诺龙、美雄酮、甲睾酮、睾酮、醋酸睾酮、群勃龙、丙酸睾酮、康力龙、氟甲睾酮)的多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱的分析方法。鱼组织均质样品经甲醇提取后,在上清液中加入一定量的C18固体吸附剂、中性氧化铝吸附剂和氨基功能化纳米吸附剂实现快速净化。采用Shim-Pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,以乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,11种目标化合物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其在鱼组织中的检出限(S/N>3)为0.03～0.4μg/kg,定量限(S/N>10)为0.1～1.5μg/kg,平均回收率为80.9%～98.1%,相对标准偏差(RSD)为5.2%～11.5%。该方法简便、快速、准确,可用于鱼组织中同化激素的定性、定量监测。

冷冻液液革取-高效液相色谱法測定可乐中的4-甲基咪唑

建立了一种冷冻液液萃取-高效液相色谱法测定可乐中4-甲基咪唑的方法。样品在碱性条件下,以乙腈作为萃取溶剂,经涡旋后,在-23℃下冷冻净化;取上清液氮气吹干,用蒸馏水定容,然后利用高效液相色谱仪在UV 210nm处检测。结果表明,该方法4-甲基咪唑的检出限和定量限分别为0.033μg/mL和0.100μg/mL;在浓度0.25μg/mL^100μg/mL范围内,线性相关系数为0.9999;样品在1.5μg/mL、3.0μg/mL、6.0μg/mL 3个水平上,加标回收率平均值均大于85%,相对标准偏差均不超过5%(n=7),具有良好的准确度和重复性。与常规液液萃取相比,该前处理方法操作简单,有机试剂用量少,适合一次处理多个样品,具有一定的推广价值。

溶剂萃取前后煤吸附甲烷特征对比及机理研究

为分析溶剂萃取前后煤吸附甲烷气体的特征差异,采用四氢呋喃溶剂对不同地区不同变质程度的4个煤样(长焰煤、气煤、焦煤、无烟煤)进行了萃取试验,并对原煤和萃取后煤样进行了低温液氮吸附试验和甲烷等温吸附试验,同时对萃取物进行了气相色谱-质谱分析。结果表明,平衡水分条件下原煤对甲烷的吸附量要高于萃取后的煤,干燥条件下萃取后的煤对甲烷的吸附量要高于原煤。通过综合分析,指出煤的变质程度、孔隙结构和水分是造成不同煤阶煤萃取前后吸附差异的主要因素,由此进一步探讨了溶剂萃取前后煤中芳香结构与脂肪类化合物对煤吸附气体的综合影响。

乙醇-水共沸物系新型分离工艺研究进展

无水乙醇是重要的化工原料和溶剂,作为一种可再生生物燃料,被认为是燃料汽油的清洁替代品.本文介绍了乙醇-水物系分离方法的原理和工艺,包括精馏、膜分离、吸附和其他方法.重点对加离子液体萃取精馏,渗透汽化和生物质吸附3种新型分离工艺的研究进行综述,并对各种工艺进行比较.最后,展望了无水乙醇制备的研究方向.

异丙醇-水分离技术进展

主要介绍了分离异丙醇-水共沸物的几种方法,其中不仅包括传统的苯共沸精馏工艺,而且还包含:吸附蒸馏、萃取精馏、渗透汽化法、加盐萃取共沸精馏等几种新工艺,并对这几种方法进行了比较。

合成革工业园区萃取法集中回收废水中DMF工艺技术浅析

在福建某地合成革工业园区,合成革制造企业十余家,现有企业对DMF回收提纯均采用“五塔三效”蒸馏法传统工艺,由于高温下DMF发生水解会产生二甲胺,该物质气味恶臭,对环境造成了严重的污染。而且,这种传统的回收工艺能耗大、DMF回收率低,还会造成二次环境污染。由于企业各自回收治理的监管压力大,通过集中建设污水管网,将各企业含DMF的废水统一收集后,采用低温萃取-精馏-吸附与净化工艺,能够实现减排降耗、降低治理成本、根除二次污染的目的。

MAS-GC/MS法检测乳制品饮料中的邻苯二甲酸酯类化合物

文章以多重机制杂质吸附萃取净化法(MAS)快速样品前处理法和GC/MS结合,建立了针对乳制品饮料中16种邻苯二甲酸酯类化合物的快速检测方法。以纯牛奶、酸奶为实验对象,采用Cleanert MAS-PAE离心管进行前处理,通过气相色谱-质谱联用法(GC/MS)进行定性和定量检测。实验结果表明,该实验方法对所选的样品净化效果较好,实验操作快速简便,可大大提高工作效率。