固-固相化学反应法制备纳米铜锰复合氧化物

以碱式碳酸铜、无水碳酸锰与草酸为原料,采用固-固相化学反应法制备了纳米铜锰复合氧化物前驱物,利用正交设计考察了原料中铜与锰的摩尔比、热分解温度及时间对产物纳米铜锰复合氧化物粒径的影响。研究表明,热分解温度对产物的粒径影响最大。最小粒径产物的制备条件是:原料中铜与锰的摩尔比为 1∶2、热分解温度 400℃、热分解时间 2h。XRD和TEM分析结果表明,产物的主要物相组成为Cu0. 425Mn0. 549O2,属立方晶系,Fd3m空间群,平均粒径为 11 .7~19nm。应用TG-DTA和DSC技术研究了纳米铜锰复合氧化物的热分解过程以及热分解动力学,采用Ozawa积分法和Coats-Redfern积分法得前驱物的热分解机理函数均为G(a) =[ -ln(1-α) ]23。

低热固相化学反应法合成磷酸锌微米晶棒

在表面活性剂乙二醇(EG)存在下,采用低热固相化学反应,分别以Zn(NO3)2.6H2O(70℃)、ZnSO4.7H2O(室温)与Na3PO4.12H2O进行反应,超声波作用下洗涤产物,一步合成出磷酸锌微米晶棒,利用XRD、TEM、SEM和IR等手段表征了其结构和形貌。实验结果表明:两种锌盐与Na3PO4.12H2O反应,在一定的条件下,均能合成出EG修饰的磷酸锌微米晶棒。此研究为磷酸盐工业生产的绿色化发展提供了一定的参考依据。

气-固相化学反应法制备纳米氧化锌

以硫酸锌和碳酸氢铵为原料 ,在 12 0℃条件下反应 ,经洗涤、4 0 0℃煅烧 1h后得到纳米氧化锌。用X 粉末衍射、透射电镜、比表面积、光散射性进行了表征。结果表明纳米氧化锌平均粒晶为 9 5nm ,平均比表面积为 6 8 0 5m2 / g。初步探索了制备过程中反应温度、时间等因素对纳米粒子的大小。

一步室温固相化学反应法合成CuO纳米粉体

研究了以CuSO4·5H2 O ,CuCl2 ·2H2 O ,Cu(NO3) 2 ·3H2 O ,Cu(gly) 2 ·H2 O与NaOH为反应物 ,用一步室温固相化学反应合成CuO纳米粉体的 4个反应体系 ,用透射电镜 (TEM)和X射线衍射 (XRD)对产物进行表征 .表明产物CuO(Ⅱ )化合物与NaOH经室温固相化学反应得到单斜晶纳米CuO .另还从研磨方式。

固-化学反应制备纳米级氧化锆的工艺研究

采用氯氧化锆和草酸为原料进行低热固相反应,从而得到草酸氧锆前驱物,前驱物经煅烧得到纳米级ZrO2粉体.对前驱物进行了TG-DSC分析,对球磨条件、焙烧条件及其对产物粒径的影响进行探讨,并对分解产物进行XRD测定和TEM扫描.结果表明:产物粒度分布均匀,无明显团聚现象,纯度高,得到四方相为主的纳米氧化锆粉体,其平均粒径在11 nm左右.

固-化学反应法制备碱式碳酸锆工艺研究

采用氧氯化锆和碳酸钠为原料进行低温固相反应得到碱式碳酸锆钠前驱物,前驱物经过加稀盐酸和除杂后得到碱式碳酸锆。对球磨条件、调酸稳定pH值洗涤水量对产物粒度及杂质的影响进行探讨。结果表明:碱式碳酸锆粒度分布均匀,纯度高,活性好。

低热固相化学反应研究进展

低热固相化学反应具有高选择性、高产率、污染少、节省能源、合成工艺简单等特点。介绍了近年来低热固相化学反应中常用的直接反应法、前驱体法、添加表面活性剂法、配体法应用的研究进展。提出对反应机理进行更深入的研究并找出普遍适用的方法,对低热固相反应在制备无机纳米材料方面的发展具有极大的推动作用。

机械力固相化学反应法合成稀土磷酸盐绿色荧光粉

以CeCl3·7H2O,La(NO3)3·6H2O,Tb(NO3)3·6H2O,(NH4)2HPO4和适量表面活性剂为原料,采用机械力固相化学反应法制备磷酸盐绿色荧光粉,用XRD和TG DTA分析技术,研究球磨过程和煅烧过程中的物相变化,用扫描电镜和粒度分析对材料的形貌、粒径进行表征。用荧光光谱分析样品的发光性能。研究结果表明,随着球磨时间的增加,有助于产物的晶化,但其结晶程度较低,煅烧后则形成晶型完整的稀土正磷酸盐荧光粉,所得样品为亚微米级的球型绿色荧光粉,在272nm紫外线激发下发绿色荧光,发射主峰在548nm。

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分

以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。

固相配位化学反应研究 LXXⅣ.固相化学反应中的晶态┐非晶态┐晶态的变化

本文用近室温固相化学反应方法合成了一个新化合物Ｃｏ（ａｃａｃ）Ｑ（ｂｉｐｙ）（Ｈａｃａｃ＝乙酰丙酮，ｂｉｐｙ＝２，２′－联吡啶，８－ＨＱ＝８－羟基喹啉）。发现了化学反应中晶态－非晶态－晶态的变化过程，用扩散－反应－成核及成长机理的三步过程阐明了固相化学反应机理。

固-固化学法制备纳米氧化锆及热力学分析

采用固-固化学法,控制适当的工艺条件,制备了纳米级氧化锆及掺杂氧化锆粉体。经XRD,TEM和HRTEM表征,证明了产物大小均匀,形状规整,呈球状,分散性好,颗粒的平均粒径小于15nm。本论文研究了固-固反应过程中球磨的作用,在球磨机械力的作用下,扩散系数和局部反应温度升高,有利于反应的进行。对固-固化学法制备前驱物进行了热力学分析,证明了在低温球磨过程中固-固化学反应能够自发进行。

低热固相反应合成β-磷酸三钙

运用Ca（OAc）2·H2O与K2HPO4·3H2O间的低热固相反应，合成了β-磷酸三钙。当n（Ca）：n（P）=（4-5）：2时，产率均可在85％以上，而且更加方便操作。IR、XRD、SEM、AMF测试结果表明，固相反应制得的β-磷酸三钙是纳米级的，经过800℃焙烧3h后，结晶更好，颗粒基本上呈均一的球状，粒径500nm左右。

固-液原位反应法制备铝基复合材料的研究进展

由于直接外加增强体液态法制备颗粒增强铝基复合材料存在诸多的问题,而固-液原位反应法制备铝基复合材料具有外加法所没有的一些优点,因此近年来固-液原位反应法引起了广泛关注。重点概述了接触反应法、混合盐反应法、还原反应法、自然浸润法4种固-液原位反应法制备铝基复合材料的最新研究进展。最后,总结了当前固-液原位反应法遇到的难题,并提出今后固-液原位反应法制备铝基复合材料的研究方向。

低热固相反应表面活性剂模板法制备纳米硒

以几种表面活性剂为软模板,用亚硫酸钠作还原剂还原二氧化硒,利用低热固相反应技术制备了多种形貌的纳米硒。研究了表面活性剂种类、用量对反应及产物形貌的影响,并采用透射电镜、X射线衍射对产物进行了表征。

Zn(Oxin)_2·2H_2O纳米晶的固相化学反应合成及表征

Nanocrystalline Zn(Oxin)2·2H2O (Zinc 8-quinolinolate) was synthesized at near ambient temperature by solid state chemical reaction. Phases, particle sizes and morphology of the prepared nanocrystallite were characterized by Powder X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy(TEM). The results showed that the crystallite product had an average size about 30 nm. The effects of a series of reaction conditions on the synthesis of Zn(Oxin)2·2H2O (Zinc 8-quinolinolate) by solid state reaction were studied.

原位反应固相法合成低热膨胀ZrW2O8／ZrO2复合材料

以分析纯ZrO2、WO3为原料，采用分步焙烧-原位反应固相法成功合成了低热膨胀ZrW2O8/ZrO2复合材料，着重研究了不同烧结温度和烧结时间对产物的影响。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDS）和热膨胀仪对合成的ZrW2O8／ZrO2复合材料的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征。研究结果表明，在1125、1150、1200℃烧结6h都可以合成高纯度的ZrW2O8／ZrO2复合材料，其组元为α-ZrW2O8和m-ZrO2相；随烧结时间的延长，衍射半峰宽逐渐减小，晶粒在不断长大，致密度相对提高；随着ZrW2O8质量分数增加，复合材料的热膨胀系数减小，其中25％（质量分数）ZrW2O8/ZrO2复合材料在30-600℃的平均热膨胀系数为0．2153×10^-6K^-1。

便携式固相微萃取-气质联用法结合离子隔离技术现场测定水中4种异味物质

建立了便携式固相微萃取-气质联用法(SPME-GC-MS),结合离子隔离技术(SIS)现场测定水中4种异味物质(土臭素、2-甲基异莰醇、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚)的方法,比较了全扫描(SCAN)、选择离子扫描(SIM)和SIS模式分析同一浓度4种异味物质的信噪比。结果表明,SIS模式的信噪比高,是SIM模式的1.6~3.6倍,方法灵敏度较好。在建立的实验条件下,4种异味物质检出限为0.6~1.5 ng/L,相关系数均>0.999,相对标准偏差为3.7%~8.1%,地表水实际样品的加标回收率为82.4%~97.8%。于2023年6—9月,在江苏省CC河现场监测地表水样品中的土臭素和2-甲基异莰醇,结果表明,不同点位间2种异味物质的质量浓度存在差异,各点位这2种物质的质量浓度随时间变化趋势一致,实际监测应用效果良好。分析土臭素、2-甲基异莰醇与水质指标水温、氨氮、总磷、总氮、浊度间皮尔逊(Pearson)相关系数,结果表明,2种物质与水质指标无显著相关性。该方法具有操作简单、快捷的优点,能够实现对水体中4种异味物质的现场快速监测。

新书推荐——《低热固相化学反应》

高等教育出版社2010年6月出版的新书《低热固相化学反应》是国家教育部第三届化学教学指导委员会推荐的“十一五”规划教材。该书反映了南京大学忻新泉教授及其研究生二十多年来工作的积累。全书共分十章，对低热固相化学反应的历史概况、基础理论、研究方法、合成新化合物、合成材料、应用发展等多方面作了较全面的概述。

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定污水中8 种新烟碱类农药

新烟碱类农药作为一类新型农药,由于其对非靶标生物造成生态风险而引起广泛关注。为了实现污水中痕量新烟碱类农药的快速、准确定量,本研究建立了同时检测污水中8种新烟碱类农药(呋虫胺、E-烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、啶虫脒和噻虫啉)的固相萃取-液相色谱-串联质谱法。确定选择色谱流动相类型和质谱参数后,采用单因素法确定固相萃取(SPE)的条件:萃取柱类型为HLB(500 mg/6 mL),上样体积为500 mL,上样速度为10 mL/min,样品pH为6~8。通过优化色谱梯度洗脱程序、样品的稀释倍数并采用同位素内标定量法降低污水样品的基质效应,确定污水稀释5倍进行前处理,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×21 mm,18μm),以含01%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在正离子多反应监测模式下分析10 min,用吡虫啉-d4作为同位素内标进行定量。通过响应曲面法进一步优化SPE的淋洗液及洗脱液类型和用量,确定用10%甲醇水溶液淋洗,7 mL甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液洗脱。8种新烟碱类化合物在相应范围内线性关系良好(线性相关系数(r)均大于09990),方法检出限(MDL)为02~12 ng/L,方法定量限(MQL)为08~48 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为826%~942%,RSD为39%~94%。该方法成功用于4个城镇污水处理厂进水水样的分析,8种新烟碱类农药的检出含量为ND~256 ng/L。与类似方法相比,该方法检出限低,准确度高,适用于污水中8种新烟碱类农药的痕量检测。

液-固相法合成LiMn_(0.6)Fe_(0.4)PO_(4)的性能

磷酸锰锂(LiMnPO_(4))材料的电导率低且充放电过程易发生Jahn-Teller效应,导致电化学性能不理想。通过液-固相法合成磷酸锰铁锂(LiMn_(0.6)Fe_(0.4)PO_(4))正极材料,并对晶体结构、放电曲线特性、循环性能等进行分析。Fe均匀地掺入Mn位形成固溶体,样品的常温电化学性能得到改善。在2.0~4.3 V循环,0.1 C倍率下的放电比容量为156.5 mAh/g;以1.0 C倍率循环2000次,容量保持率超过80%。容量衰减主要源于循环过程中正极材料颗粒产生裂纹及颗粒粉化。