两步水热法合成低硅X分子筛(LSX)

采用低温老化、高温晶化的两步水热法合成出了LSX分子筛,系统考察了老化温度、老化时间以及晶化温度、晶化时间等因素对LSX分子筛合成的影响,得出了最佳的合成条件。采用XRD、化学分析以及N2吸附脱附等手段对最佳实验条件下所合成样品进行了表征。研究结果表明:所合成的LSX分子筛样品硅铝比低,纯度高,比表面积达503m2.g-1,微孔分布集中。

起始物对Li^+、Ca^(2+)混合型低硅X型分子筛(LSX)制备及吸附性能的影响

采用Li-LSX,Ca-LSX为起始物进行离子交换分别制备了Li^+、Ca^(2+)混合型LSX,通过ICP-AES,~7Li MAS NMR,^(23)Na MAS NMR及静态吸附等检测方法,考察了起始物不同对离子交换限度,离子定位与产品吸附性能的影响.实验结果表明,以Ca-LSX为起始物进行Li交换得到的Li-Ca-LSX最大交换率为31.5%,此时吸附性能最优,氮氧吸附量分别为36.4和5.0mL/g,选择性系数为12.4,且节约了Li的用量.借助NMR结果发现,对吸附性能有直接影响的Li^+,除公认SⅢ位置外,尚有少量SI′亦有较显著作用.

钠型低硅铝X型分子筛的锂离子交换性能研究I．交换工艺研究

通过水溶液交换法研究了钠型低硅铝X型分子筛（Na-LSX）的锂离子交换性能，重点考察了锂盐浓度、交换次数以及每次交换的交换时间对交换度的影响，找到了最佳的交换条件，为工业化生产提供了基础数据。

利用工业级原料合成低硅铝比X沸石分子筛

采用工业级原料偏铝酸钠和水玻璃用两步水热法制备出低硅铝比X型沸石分子筛(LSX),降低了合成成本。实验结果表明,合成的LSX沸石分子筛结晶好,为纯相,呈棱柱形貌,且具有很好的吸附性能。考察了反应温度、时间和碱度对合成的影响,与一步合成法相比,两步水热法反应时间更短,更容易生成纯相的LSX沸石分子筛。碱度升高会导致方钠石(SOD)的生成,碱度降低更有利于A型沸石分子筛的生长。

混合碱熔融活化含钾岩石制备低硅X型分子筛

采用Na_2CO_3-Na OH混合碱熔融活化含钾岩石制备低硅X型分子筛(LSX)的工艺。考察了分解温度、分解时间、碱矿质量比和Na OH与Na_2CO_3质量比对含钾岩石分解的影响,以及物料摩尔配比n(SiO_2)/n(Al_2O_3)、n(H2O)/n(Na_2O+K_2O)和n(Na_2O)/n(Na_2O+K_2O)对合成分子筛的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品进行表征。结果表明,含钾岩石分解为高活性前驱物的适宜条件为分解温度300℃、分解时间3.0 h、碱矿质量比2.5∶1、Na OH与Na_2CO_3质量比1.5∶1,制备LSX分子筛适宜物料摩尔配比为n(SiO_2)/n(Al_2O_3)=2.2,n(Na_2O)/n(Na_2O+K_2O)=0.78,n(H2O)/n(Na_2O+K_2O)=15.32。

低硅／铝比X型分子筛（LSX）的研究开发与工业化生产

采用两步水热合成法在Na2O-K2O混合体系中制备了SiO2／Al2O3摩尔比为2．0的低硅／铝比X型分子筛（LSX）。考察了混合物比例、老化时间和温度对LSX合成的影响，建立了LSX工业化生产的工艺过程。所生产的工业产品结晶度高、纯度高，并具有较好的对水和环己烷的吸附性能以及高的热稳定性。母液可回收利用，既降低生产成本，又减少对环境的污染。

钙低硅分子筛的表征及其对氮气、甲烷和一氧化碳吸附性能研究

以偏铝酸钠和硅酸钠为前驱体制备了低硅铝比X型(LSX)分子筛,再经钙离子交换得到了Ca-LSX分子筛。分别对5A分子筛、LSX分子筛和Ca-LSX分子筛进行了ICP、XRD、SEM、FT-IR以及吸附性能等测试,并根据吸附性能测试结果拟合得到了各自的吸附等温线。表征结果表明,5A分子筛为A型分子筛晶型,LSX分子筛和Ca-LSX分子筛为X型分子筛晶型,改性后的Ca-LSX分子筛仍具有FAU拓扑结构,保留了气体吸附容量大的特性。吸附性能测试结果表明,钙离子改性提高了分子筛的比表面积和微孔孔容,降低了其平均孔径,进一步提高了分子筛的吸附性能。相较于5A分子筛,Ca-LSX分子筛对N_(2)、CH_(4)和CO的吸附量分别提高了118.8%、75.8%和23.7%,其在低压下的微孔吸附性能明显提高。

通过固相交换法制备的(Li,NH_4)-LSX分子筛骨架中Li^+的分布

采用固相交换法对NH4-LSX分子筛进行Li+交换,详细考察了交换温度和交换时间以及LiCl·H2O与分子筛的摩尔比对其结构与性能的影响,并得到最佳交换条件,由此制备出不同Li+交换度的锂型低硅铝比X型分子筛((Li,NH4)-LSX),采用XRD、FT-IR、SEM、TG和NMR等手段对其进行表征,探讨了不同交换度的(Li,NH4)-LSX分子筛骨架中Li+的分布数量和结构变化。

CaLi-LSX分子筛的制备及其母液循环利用

通过对Ca-LSX分子筛进行Li^(+)交换制备了不同锂交换度的CaLi-LSX分子筛,对分子筛的离子交换工艺进行了改进,通过母液回用法降低了离子交换过程中的锂盐用量,并采用XRD,ICP,FTIR等表征手段及吸附热、静态竞争吸附、Rietveld精修等模拟计算对分子筛进行分析。实验结果表明,随锂交换度的提高,CaLi-LSX分子筛的吸附容量整体呈下降趋势,氮氧分离系数先升高后降低,在锂交换度43.7%时达到最高值5.23,此时氮气吸附容量为28.94 cm^(3)/g;Rietveld精修结果显示,单个晶胞中有10.357个Li^(+)位于SⅢ位点;母液回用法制备的分子筛吸附性能无显著下降,重复性好,产品锂交换度和常温氮氧吸附容量均相差较小,可使锂盐用量降低约90.6%。