低磷富硅淡水系统磷酸盐氧同位素测试的前处理方法改进

磷是大多数淡水生境营养状态的限制元素,其来源识别是水体磷污染控制及其富营养化防治的关键。磷酸盐氧同位素比值(δ^(18)OP)示踪法可有效甄别磷来源,然而淡水生境的磷含量低且水质成分复杂,如硅酸盐岩分布区水体常具有低磷富硅特征,由于无定形硅易析出并吸附PO_(4)^(3-),通过现有的前处理步骤难以获得有效的δ^(18)OP测试数据。文章针对淡水低磷富硅、沉积物及土壤贫磷砂质特征,基于广泛使用的Mclaughlin前处理方法做出了如下改进:对低磷富硅水体,(1)降低PO_(4)^(3-)富集步骤投加试剂比例;(2)CePO_(4)沉淀前分级调节pH;(3)多步细孔过滤降低硅含量;(4)树脂柱动态交换去除阳离子。对贫磷砂质沉积物及土壤,则增大样品用量和提取液浓度,结合淡水样品的纯化方法,获取足量纯净Ag_(3)PO_(4)用于δ^(18)OP测定。改进优化后的δ^(18)OP前处理方法,沉淀及离子交换的关键步骤回收率均高于80%,重复测量精度为±0.6‰(n=6),通过对比加标回收与KH_(2)PO_(4)试剂直接生成Ag_(3)PO_(4)的δ^(18)OP,验证了改进流程分析的准确性。该前处理方法成功应用于丹江口水库汇流区的水体、沉积物及土壤的δ^(18)OP测定,为其磷的溯源提供了技术支撑。