黄芪复方制剂供试品溶液制备方法优化

目的优化黄芪复方制剂供试品溶液的制备方法。方法以提取溶剂为影响因素,以扶正强筋片样品中黄芪甲苷含量为考察指标,优选供试品溶液制备方法。并以此方法对4种市售黄芪复方制剂(前列通片、复方石韦片、芪明颗粒、复方血栓通胶囊)进行验证。结果优选方法为在药典方法基础上,用氨试液-水-水饱和的正丁醇(10∶30∶50,V/V/V)混合溶剂进行加热回流提取(含量测定结果为1.09 mg/g,RSD为1.93%)。4种复方制剂测得黄芪甲苷含量为药典方法的1.8~2.6倍,RSD介于1.61%~4.73%。结论该方法快捷高效,专属性、重复性良好,降低了系统误差,结果准确,可用于黄芪复方制剂供试品溶液的制备。

Box-Behnken设计优选藏药坐珠达西供试品溶液制备条件

目的采用Box-Behnken设计响应面法优化藏药坐珠达西的供试品溶液的制备条件,确定最佳的提取制备方法。方法选取加甲醇量、超声时间、超声温度为考察因素,以没食子酸、苯甲酸、山柰酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、绿原酸、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ8种成分量的总评归一值（OD）为指标,采用Box-Behnken设计优化坐珠达西样品的提取制备条件。结果最佳提取制备工艺为加甲醇15 m L,超声30 min,超声温度为80℃,重复3次试验,各成分量的RSD在1.1%-2.7%范围内。结论优选的提取制备条件稳定可行,可为坐珠达西质量标准研究的样品提取制备提供参考。

2015年版《中国药典》脑安胶囊项下阿魏酸供试品溶液制备方法的改进

目的改进2015年版《中国药典》脑安胶囊项下阿魏酸供试品溶液制备方法。方法以甲醇为溶剂直接超声提取作为改进方法,再比较该方法与药典方法所得结果。分析采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(150 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 6 mol/L冰醋酸-甲醇(70∶30);检测波长320 nm;柱温30℃;体积流量1 mL/min。结果改进方法下阿魏酸在6. 66～213. 2μg/mL (r=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率为102. 41%,RSD为1. 48%,含有量比药典方法平均增加了18. 58%。结论与2015年版《中国药典》方法比较,本实验所得改进方法操作简便快速,提取率高,结果更准确,可用于检测脑安胶囊中阿魏酸含有量。

与穿心莲薄层色谱鉴别项下供试品溶液制备的商榷

穿心莲为常用中药，具有清热解毒，凉血，消肿之功能，用于热毒引起的多种疾病的治疗，历版《中国药典》均有收载。笔者在作穿心莲薄层色谱鉴别时发现，《中国药典》2005年版一部穿心莲项下薄层色谱鉴别，其供试品溶液和对照药材溶液中所含穿心莲的重量相差甚大，导致穿心莲薄层色谱在与穿心莲对照药材，穿心莲内脂，脱水穿心莲内脂薄层色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点。

苍蓝口服液含量测定中供试品溶液制备方法的探讨

改进和完善苍蓝口服液中盐酸小檗碱含量测定的供试品溶液制备方法。精密量取苍蓝口服液5mL,置25mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液作为供试品溶液。结果表明,供试品溶液制备改进后的方法简单高效、准确性高、重现性好,适用于苍蓝口服液中盐酸小檗碱含量检测。

两种陈皮中橙皮苷含量测定供试品溶液制备方法的比较

目的:改进和完善陈皮中橙皮苷含量测定供试品溶液制备方法。方法:用石油醚回流后弃去石油醚液,用移液管精密加入甲醇,称定重量后回流提取1.5h,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过取续滤液作为供试品溶液,与药典制备法进行方法学比较。结果:改进后的制备方法测定陈皮中橙皮苷含量优于药典制备方法。结论:改进后的方法操作更简便、准确度更高、重复性更好,可用于陈皮中橙皮苷含量的检测。

国家食品药品监督管理局国家药品标准（修订）颁布件：盐酸洛美沙星乳膏

本品含盐酸洛美沙星按洛美沙星（C17H19F2N3O3）计算，应为标示量的90．0％-110．0％。 [性状]本品为类白色至微黄色乳膏。 [鉴别]（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与洛美沙星对照品溶液主峰的保留时间一致。

国家食品药品监督管理总局国家药品标准（修订）颁布件

热毒宁注射液 【处方】青蒿 金银花 栀子 【性状】本品为淡黄棕色至红棕色的澄明液体。 【鉴别】（1）取本品5mL，加1％H2SO4水溶液调pH值至3，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次10mL，合并正丁醇提取液，水浴挥干，残渣加甲醇10mL使溶解，量取2mL，加甲醇稀释至5mL，摇匀，作为供试品溶液。

国家食品药品监督管理局国家药品标准(修订)颁布件(ZGB2008-3)

【处方】黑种草子 150g 桃仁 75g 石榴子 15g 【制法】以上3味，分别粉碎，混匀，加70％乙醇1000mL，加热回流提取5h，冷却，滤过，滤液加水至1000mL，混匀，即得。 【性状】本品为棕色的澄清液体；气特异。 【鉴别】取本品15mL，置水浴上蒸至无醇味，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，水溶液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。

国家食品药品监督管理局国家药品标准(修订)颁布件 批件号:ZGB2012-1

舒血宁注射液 Shuxuening Zhusheye 本品为银杏叶或银杏叶提取物经加工制成的灭菌水溶液。【性状】本品为黄色的澄明液体。【鉴别】（1）取本品30mL，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，取上清液作为供试品溶液。

泻痢康肠溶胶囊微生物限度检查方法适用性试验研究

目的:建立泻痢康肠溶胶囊的微生物限度检查方法。方法:依据《中国药典》2015年版四部通则1105、1106及1107和《中国药品检验标准操作规范》(2010版)收载的微生物限度检查方法对该药品微生物限度检查方法进行适用性试验。结果:需氧菌总数检查时,需要把供试品稀释到10-3;霉菌和酵母菌总数检查时,需要把供试品稀释到10^(-2);大肠埃希菌常规法即可;耐胆盐革兰阴性菌检查时需要增加培养基体积至15 ml;沙门菌检查时需要增加培养基体积至200 ml。结论:需氧菌总数和霉菌和酵母菌总数计数法采用的是供试品溶液稀释法;大肠埃希菌采用的是常规法;耐胆盐革兰阴性菌和沙门菌采用的是增加培养基体积的方法,采用上述方法,回收比值均在0.5~2范围内。

国家食品药品监督管理总局国家药品标准(修订)颁布件 批件号:ZGB2015-11

本品为肿节风浸膏经加工制成的胶囊剂。【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒；气微，味苦。【鉴别】取本品内容物0．35g，研细，加甲醇10mL，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取肿节风对照药材5g，加水100mL，微沸20分钟，滤过，滤液浓缩至10mL，加乙醇30mL使沉淀，

国家食品药品监督管理局国家药品标准(修订)颁布件

安神健脑液 Anshen Jiannao Ye 【处方】人参 南五味子（醋炙） 麦冬 枸杞子 丹参 【性状】本品为棕色的液体；气微，味微甜、涩。 【鉴别】（1）取本品10mL，加盐酸1mL，三氯甲烷10mL，置水浴上回流提取30min，分取三氯甲烷提取液，用水20mL洗涤1次，弃去洗涤液，三氯甲烷提取液浓缩至1mL，作为供试品溶液。

国家食品药品监督管理总局国家药品标准制订件 批件号: XGB2015-015

本品为碘美普尔的灭菌水溶液。含碘美普尔（C17H22I3N3O8）应为标示量的95．0％～105．0％。【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

国家食品药品监督管理局国家药品标准(修订)颁布件(批件号:ZGB 2009-2)

【性状】本品为棕黄色或棕褐色的颗粒；气微，味酸、微甜、微苦。 【鉴别】（1）取本品10g，研细，加甲醇40mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL使溶解，加盐酸2mL，置水浴中加热回流30min，放冷，加乙醚振摇提取2次，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。

国家食品药品监督管理总局国家药品标准（修订）颁布件

注射用益气复脉（冻干） 【处方】红参 麦冬 五味子 【性状】本品为浅黄色的疏松块状物；有引湿性。取本品1瓶，加水2—3mL溶解后，为棕红色澄明液体。【鉴别】（1）取本品2瓶，加0．1mol／L氢氧化钠溶液5mL使溶解，加乙酸乙酯1．5mL，振摇约1分钟，离心3分钟，分取乙酸乙酯提取液作为供试品溶液（水液备用）。另取五味子对照药材1g，加水15mL，加热回流60分钟，滤过，滤液浓缩至约1mL，放冷，加乙醇12mL，搅拌使溶解，滤过，蒸干，

国家食品药品监督管理局国家药品标准(修订)颁布件(批件号:ZGB2011-66～78)

【鉴别】取雷公藤内酯甲对照品适量，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取对照品溶液5uL与[含量测定]项下的供试品溶液20uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷．丙酮（5：3）为展开剂，展开，取出，晾干，

国家食品药品监督管理局国家药品标准(修订)颁布件(批件号:ZGB 2009-3)

【性状】本品为棕红色澄明液体。 【鉴别】（1）取本品作为供试品溶液。另取在60℃干燥4h的黄芩苷对照品，加甲醇制成每1mL含0．5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各1μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

国家食品药品监督管理局国家药品标准(修订)颁布件(批件号:ZGB 2008-20)

【性状】本品为软胶囊剂，内容物为棕色至棕褐色混悬液；味苦。 【鉴别】（1）取本品内容物1g，置乳钵中，加水50mL，研磨，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加75％乙醇制成每1mL含0．1mg的溶液，作为对照品溶液。

国家食品药品监督管理局国家药品标准（修订）颁布件：阿奇霉素氯化钠注射液药品标准修订内容

[检查]有关物质 取本品，作为供试品溶液；取阿奇霉素对照品适量，精密称定，用乙腈-水（58：42）混合溶液溶解并稀释成每1mL中约含阿奇霉素10μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录VD）测定，采用硅胶表面经杂化处理的十八烷基键合硅胶色谱柱如XBridgeTMShieldRPl8（规格：4．6mm×250mm，5μm）或与之相当的色谱柱，柱温30℃；