两种陈皮中橙皮苷含量测定供试品溶液制备方法的比较

目的:改进和完善陈皮中橙皮苷含量测定供试品溶液制备方法。方法:用石油醚回流后弃去石油醚液,用移液管精密加入甲醇,称定重量后回流提取1.5h,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过取续滤液作为供试品溶液,与药典制备法进行方法学比较。结果:改进后的制备方法测定陈皮中橙皮苷含量优于药典制备方法。结论:改进后的方法操作更简便、准确度更高、重复性更好,可用于陈皮中橙皮苷含量的检测。

药品微生物限度检查方法适用性的研究进展

本文针对药品微生物限度检查方法适用性研究的关键实验操作,从供试品溶液的制备、微生物计数方法和控制菌检查方法适用性试验的方法设计、加菌回收试验操作、菌液计数、菌液纯度控制等方面进行文献和经验的总结。重点介绍了具有较强抑菌作用的水溶性供试品、不易溶解分散的非油脂类供试品、油脂类供试品的供试品溶液制备方法,详细介绍了需氧菌总数计数、霉菌酵母菌总数计数、控制菌检查方法的循序实验方案;阐述了关于薄膜过滤法加菌操作的4种方式并分析其对方法结果的影响,总结了3种菌液计数的方法;详细分享了关于菌液纯度控制的操作经验,总结了药品微生物限度检查方法适用性研究的现状。提出了关于药品微生物限度检查方法适用性研究未来发展的4点建议:对薄膜过滤法加菌操作进行科学、合理的统一;加强对药品生产企业的监管和对药品微生物限度检查方法的复核;对国抽品种开展统一其微生物限度检查方法的研究并逐步收载成册;加强药用辅料微生物限度检查方法适用性试验的研究。

甘草中甘草查尔酮A含量测定方法的建立

建立HPLC法测定中药甘草中甘草查尔酮A含量的方法。首先确定HPLC法测定甘草查尔酮A的流动相、波长和理论板数,后通过单因素筛选和正交试验确定供试品制备方法。结果表明,HPLC法测定甘草中甘草查尔酮A的流动相为甲醇-水(70∶30),波长379 nm,理论板数按甘草查尔酮A峰计算应不低于6000。供试品的制备方法为取本品粉末约0.25 g,精密称定,加入甲醇100 m L,密塞,超声处理(功率250 W,频率99 kHz)60 min,冷却,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,即得。结果表明,本研究所建立的方法操作简便、结果准确、重复性好。

《中华人民共和国药典》中灯盏细辛含量测定方法的优化

目的:优化《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)中灯盏细辛含量测定项下野黄芩苷的供试品溶液制备方法及色谱条件。方法:对供试品溶液制备方法进行比较;采用DAD检测器对野黄芩苷色谱峰进行峰纯度检查,分离色谱峰中的杂质化合物鉴定其结构,选择能将野黄芩苷与杂质峰分离的色谱条件。结果:采用50%甲醇超声处理制备供试品溶液方法提取更完全且操作简便。《中国药典》灯盏细辛的含量测定项下"野黄芩苷"峰实际是野黄芩苷与飞蓬酯乙的混合峰;以甲醇-四氢呋喃-0.2%磷酸溶液(14∶14∶72)为流动相可使野黄芩苷与飞蓬酯乙完全分离;经方法学验证其线性范围为21.2~424.0μg·mL^-1(r=0.9999);加样回收率平均值(n=12)为98.7%,RSD为2.1%。结论:优化后的方法较《中国药典》方法测定结果准确,且简便,重复性好,为灯盏细辛质量标准修订提供依据。

蚓激酶肠溶胶囊耐酸力测定方法研究

目的:建立并验证蚓激酶肠溶胶囊耐酸力测定方法。方法:采用效价测定法,探索蚓激酶肠溶胶囊耐酸力测定方法的供试品溶液制备条件(微丸溶剂、超声时间、静置时间),并通过分析方法学验证耐酸力测定方法的可行性。结果:微丸溶剂选择磷酸盐缓冲液(p H 6.8)为宜,微丸溶解超声时间为3 min,微丸溶解液的静置时间为10 min;耐酸力测定方法的加样回收率为99.16%;精密度RSD为1.13%;重现性RSD为1.02%;空白微丸和肠溶包衣材料的加入对耐酸力测定无明显影响;微丸溶解液在室温下存放24 h内测定耐酸力无明显影响。结论:蚓激酶肠溶胶囊耐酸力方法的准确度、精密度、重现性、专属性和耐用性均良好,方法学研究符合规定。耐酸力测定方法可用于对蚓激酶肠溶胶囊的耐酸性能检控。