黄芪复方制剂供试品溶液制备方法优化

目的优化黄芪复方制剂供试品溶液的制备方法。方法以提取溶剂为影响因素,以扶正强筋片样品中黄芪甲苷含量为考察指标,优选供试品溶液制备方法。并以此方法对4种市售黄芪复方制剂(前列通片、复方石韦片、芪明颗粒、复方血栓通胶囊)进行验证。结果优选方法为在药典方法基础上,用氨试液-水-水饱和的正丁醇(10∶30∶50,V/V/V)混合溶剂进行加热回流提取(含量测定结果为1.09 mg/g,RSD为1.93%)。4种复方制剂测得黄芪甲苷含量为药典方法的1.8~2.6倍,RSD介于1.61%~4.73%。结论该方法快捷高效,专属性、重复性良好,降低了系统误差,结果准确,可用于黄芪复方制剂供试品溶液的制备。

Box-Behnken设计优选藏药坐珠达西供试品溶液制备条件

目的采用Box-Behnken设计响应面法优化藏药坐珠达西的供试品溶液的制备条件,确定最佳的提取制备方法。方法选取加甲醇量、超声时间、超声温度为考察因素,以没食子酸、苯甲酸、山柰酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、绿原酸、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ8种成分量的总评归一值（OD）为指标,采用Box-Behnken设计优化坐珠达西样品的提取制备条件。结果最佳提取制备工艺为加甲醇15 m L,超声30 min,超声温度为80℃,重复3次试验,各成分量的RSD在1.1%-2.7%范围内。结论优选的提取制备条件稳定可行,可为坐珠达西质量标准研究的样品提取制备提供参考。

2015年版《中国药典》脑安胶囊项下阿魏酸供试品溶液制备方法的改进

目的改进2015年版《中国药典》脑安胶囊项下阿魏酸供试品溶液制备方法。方法以甲醇为溶剂直接超声提取作为改进方法,再比较该方法与药典方法所得结果。分析采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(150 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 6 mol/L冰醋酸-甲醇(70∶30);检测波长320 nm;柱温30℃;体积流量1 mL/min。结果改进方法下阿魏酸在6. 66～213. 2μg/mL (r=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率为102. 41%,RSD为1. 48%,含有量比药典方法平均增加了18. 58%。结论与2015年版《中国药典》方法比较,本实验所得改进方法操作简便快速,提取率高,结果更准确,可用于检测脑安胶囊中阿魏酸含有量。

与穿心莲薄层色谱鉴别项下供试品溶液制备的商榷

穿心莲为常用中药，具有清热解毒，凉血，消肿之功能，用于热毒引起的多种疾病的治疗，历版《中国药典》均有收载。笔者在作穿心莲薄层色谱鉴别时发现，《中国药典》2005年版一部穿心莲项下薄层色谱鉴别，其供试品溶液和对照药材溶液中所含穿心莲的重量相差甚大，导致穿心莲薄层色谱在与穿心莲对照药材，穿心莲内脂，脱水穿心莲内脂薄层色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点。

苍蓝口服液含量测定中供试品溶液制备方法的探讨

改进和完善苍蓝口服液中盐酸小檗碱含量测定的供试品溶液制备方法。精密量取苍蓝口服液5mL,置25mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液作为供试品溶液。结果表明,供试品溶液制备改进后的方法简单高效、准确性高、重现性好,适用于苍蓝口服液中盐酸小檗碱含量检测。

两种陈皮中橙皮苷含量测定供试品溶液制备方法的比较

目的:改进和完善陈皮中橙皮苷含量测定供试品溶液制备方法。方法:用石油醚回流后弃去石油醚液,用移液管精密加入甲醇,称定重量后回流提取1.5h,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过取续滤液作为供试品溶液,与药典制备法进行方法学比较。结果:改进后的制备方法测定陈皮中橙皮苷含量优于药典制备方法。结论:改进后的方法操作更简便、准确度更高、重复性更好,可用于陈皮中橙皮苷含量的检测。

泻痢康肠溶胶囊微生物限度检查方法适用性试验研究

目的:建立泻痢康肠溶胶囊的微生物限度检查方法。方法:依据《中国药典》2015年版四部通则1105、1106及1107和《中国药品检验标准操作规范》(2010版)收载的微生物限度检查方法对该药品微生物限度检查方法进行适用性试验。结果:需氧菌总数检查时,需要把供试品稀释到10-3;霉菌和酵母菌总数检查时,需要把供试品稀释到10^(-2);大肠埃希菌常规法即可;耐胆盐革兰阴性菌检查时需要增加培养基体积至15 ml;沙门菌检查时需要增加培养基体积至200 ml。结论:需氧菌总数和霉菌和酵母菌总数计数法采用的是供试品溶液稀释法;大肠埃希菌采用的是常规法;耐胆盐革兰阴性菌和沙门菌采用的是增加培养基体积的方法,采用上述方法,回收比值均在0.5~2范围内。

银杏叶提取物中总银杏酸的HPLC法限量检查

目的:建立银杏叶提取物中总银杏酸的限量检查方法,为银杏叶提取物质量标准相关检测项目提供检测方法和实验依据。方法:样品以石油醚回流提取,回收溶剂,甲醇溶解,制备供试品溶液;色谱分析条件:色谱柱为 Hypersil-keystone BDSC_(18),流动相:甲醇-1%冰醋酸(90∶10);流速1mL·min^(-1);检测波长:310nm。结果:总银杏酸对照品及白果新酸对照品的线性关系良好,平均回收率为103.5%。结论:本法测定结果准确,可用于银杏叶提取物中银杏酸的限量检查。

栀子生药及其复方制剂的分析研究进展

综述了近年来栀子生药及栀子复方制剂的分析研究进展 。

《中国药典》补骨脂项下含量测定方法的探讨

我们在进行补骨脂鈷60辐照前后化学成分变化比较研究的过程中,发现《中国药典》2010年版一部补骨脂的[含量测定][1]项下,供试品溶液的制备采用甲醇索氏回流提取不能将补骨脂素和异补骨脂素提取完全,故对供试品溶液的制备方法进行了研究.

关于《中国药典》2010年版枳实中辛弗林含量测定方法的商榷

枳实为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果,具有破气消积,化痰散痞的功效[1].枳实中主要含有生物碱、黄酮和挥发油等成分,其中辛弗林是主要的有效成分[2].已有研究报道,枳实对胃肠道[3-4]、心血管[5-6]、子宫和阴道平滑肌[7-8]等具有较好的调节作用.〈中国药典〉2010年版枳实中辛弗林含量测定方法采用聚酰胺层析柱净化,高效液相色谱定量分析.我们根据药典的方法进行样品测定,结果发现在供试品溶液制备过程中聚酰胺填料的选择、滤液的收集、洗脱溶剂的体积等问题值得商榷.另外,我们参照文献[9-11],比较了供试品溶液制备过程中聚酰胺层析柱、固相萃取C18小柱的净化效果,为枳实药材的质量控制提供了参考依据.

《中国药典》2010年版瑞格列奈中左旋异构体检查方法的商榷

瑞格列奈（结构式见图1A）为非磺酰脲类结构的口服促胰岛素分泌剂，其质量标准在《中国药典》2010年版二部和《英国药典》2011年版旧中均有收载。瑞格列奈结构中含有一个手性碳原子，活性具有立体选择性。《中国药典》2010年版采用手性色谱柱对其左旋异构体（结构式见图1B）进行控制。实验中发现：瑞格列奈供试品溶液进样4h后峰面积有减小的趋势，约8h后有样品析出；系统适用性溶液色谱图中瑞格列奈峰发生裂分。故笔者对其方法进行系统考察，探讨溶剂及流动相中有关因素对色谱行为的影响，并对现有的方法进行改进。

分光光度法测定抗坏血酸中草酸盐含量

目的寻找测定抗坏血酸中草酸盐含量的快速方法。方法参照BP(2000版)采用分光光度法对供试品溶液及参比溶液分别绘制时间对吸收度的影响曲线。结果将15min与60min测定值加以比较,比BP方法节约40min。结论本分光光度法是一快速定量检测方法。

欧美药典中阿莫西林质量标准对比

阿莫西林是20世纪70年代开发的半合成青霉素类抗生素,具有抗菌谱广,杀菌力强,口服吸收快,毒副作用低等特点,迅速发展成为最常用的口服抗生素之一,在半合成青霉素类抗生素中起着主导地位。1995年被中华医学会推荐为抗感染首选药物,目前也是世界卫生组织推荐的首选β-内酰胺类口服抗生素之一。中国作为原料药生产大国,阿莫西林产量居世界之首。随着国际贸易的发展,中国生产的阿莫西林不断走向国际市场,

高效液相色谱法测定硫唑嘌呤片中的2个有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定硫唑嘌呤片中的2个有关物质,6-巯基嘌呤和5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑。方法:采用 ODS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相:庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.336 g,加水850 mL 溶解)-甲醇(85:15),用1 mol·L^(-1)盐酸调 pH 至3.5。流速:1.0 mL·min^(-1)。检测波长:254 nm。结果:6-巯基嘌呤浓度在4.68×10^(-4)～0.014 mg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=5400X-0.5302,r=0.9997,平均回收率为99.5%,最低检测限1 ng;5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑浓度在5.51×10^(-4)～0.0165 mg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为 Y=6743X-1.396,r=0.9994,平均回收率为99.7%,最低检测限2.5 ng。供试品溶液和对照品溶液均在8 h 内稳定。结论:本法专属性强、准确、灵敏、简便易行。