HILIC模式下UPLC-MS/MS测定多个注射剂中依地酸二钠含量

目的 建立并确证维生素C注射液、盐酸多巴胺注射液、注射用奥美拉唑钠、注射用泮托拉唑钠、注射用艾司奥美拉唑钠中依地酸二钠含量测定方法。方法 采用亲水作用色谱(HILIC)柱,以20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,采用电喷雾电离源,多反应监测模式进行检测。结果 专属性、线性及范围、重复性、中间精密度、加样回收率、检测限与定量限、耐用性均符合规定,对照品溶液及供试品溶液稳定性均较好。结论 该方法可用于测定维生素C注射液、盐酸多巴胺注射液、注射用奥美拉唑钠、注射用艾司奥美拉唑钠、注射用泮托拉唑钠中EDTA-2Na含量。

依地酸二钠钙联合微量元素合剂治疗铅中毒108例临床分析

目的探讨依地酸二钠钙（CaNa2EDTA）联合微量元素合剂及葡萄糖酸钙对慢性铅中毒的治疗效果。方法使用小剂量依地酸二钠钙（1．0g·d^-1）、葡萄糖酸钙和微量元素合剂（含硫酸锌、硫酸铜、高锰酸钾、枸橼酸铁铵），并辅以支持疗法治疗铅中毒108例。结果所有患者均在1～3个疗程（每疗程6～7d）内治愈，无1例络合综合征发生。结论小剂量依地酸二钠钙、葡萄糖酸钙及微量元素合剂联合应用，可尽早缓解症状，缩短病程，避免副作用。

依地酸二钠钙联合硫普罗宁对职业性慢性铅中毒的疗效观察

目的探讨依地酸二钠钙联合硫普罗宁对职业性慢性铅中毒的疗效。方法回顾分析110例职业性慢性铅中毒患者的驱铅治疗过程及疗效。结果以依地酸二钠钙联合硫普罗宁治疗职业性慢性铅中毒驱铅次数比单纯用依地酸二钠钙减少。结论依地酸二钠钙联合硫普罗宁治疗职业性慢性铅中毒效果更佳,并可尽早地缓解症状,缩短病程,为临床治疗职业性慢性铅中毒提供了一种较好的方法。

依地酸二钠钙联合水溶性维生素对职业性铅中毒患者血清T淋巴细胞及氧化应激的影响

目的探讨依地酸二钠钙联合水溶性维生素对职业性铅中毒患者血清T淋巴细胞及氧化应激的影响。方法选取职业性铅中毒患者140例,随机分为对照组70例,予以水溶性维生素治疗,研究组70例在对照组基础上予以依地酸二钠钙联合治疗。比较2组T淋巴细胞亚群CD_3^+、CD_4^+、CD_8^+、CD_4^+/CD_8^+活性;比较2组超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)水平、尿铅、血铅浓度;比较2组临床疗效及不良反应。结果对照组治疗有效率75.61%,显著低于研究组的92.86%(P<0.05);与对照组比较,研究组患者CD_4^+活性较低,CD_8^+活性较高,CD_4^+/CD_8^+较低,SOD、MDA水平较高,尿铅浓度、血铅浓度较低,差异有统计学意义(P<0.05)。结论依地酸二钠钙联合水溶性维生素能有效改善职业性铅中毒患者血清T淋巴细胞及氧化应激,降低尿铅浓度、血铅浓度。

依地酸二钠预防后发性白内障的实验研究

目的探讨应用依地酸二钠(EDTA)清除晶状体上皮细胞,预防后发性白内障的可行性。方法白内障摘除术中连续环形撕囊后取得人晶状体前囊膜30例,随机分为五组,分别用平衡盐溶液(对照组、A组),5 mmol/L、10 mmol/L、15 mmol/L、30 mmol/L的EDTA溶液(B、C、D、E组)进行处理,观察晶状体上皮细胞的清除情况。结果A组未见明显细胞脱落;B组晶状体上皮细胞仅有少部分脱落;C组和D组晶状体上皮细胞大部分脱落;E组晶状体上皮细胞完全脱落。结论合适浓度的EDTA可以作为白内障手术中清除晶状体上皮细胞的有效方法,为防治后发性白内障提供理论依据。

依地酸二钠预防兔后发性白内障的实验研究

目的研究不同药物浓度的依地酸二钠(ethylene-diaminetetraaceticacid,EDTA)在白内障术中的应用,探讨其预防兔后发性白内障形成的效果及其对角膜的毒性作用。方法30只兔(60眼)随机分为5组,即对照组(BBS组)和4个药物实验组(5、10、15、30mmol/LEDTA组),每组6只兔(12眼),在麻醉下行透明晶状体超声乳化吸除术,术中用不同浓度的EDTA0.2ml进行水分离,并停留2min。于术后第3天和第1、第2、第3、第4、第12周对各组兔眼进行裂隙灯显微镜观察。在术后第3天时行角膜内皮电镜检查。在术后第12周时行晶状体后囊膜病理学检查,并对晶状体后囊膜中央湿重进行比较。结果①术后角膜及前房的炎症反应:术后第3天,对照组及5、10、15mmol/LEDTA实验组炎症反应轻微;而30mmol/LEDTA组炎症反应重,并有纤维素性渗出物。术后第4周,对照组及5、10、15mmol/LEDTA实验组均未见炎症反应,角膜清亮;而30mmol/LEDTA组仅6只眼角膜清亮,仍有4只角膜有持续水肿,色灰,并伴有眼球进行性增大。②后囊膜混浊情况:术后第12周,10、15mmol/LEDTA组的后囊膜混浊的程度较轻,评分后经统计学分析,差异有统计学意义(χ2=32.775,P<0.01)。③后囊膜中央湿重:术后第12周,10、15mmol/LEDTA组明显轻于对照组与5mmol/LEDTA组,差异有统计学意义(F=40.94,P<0.01)。④病理学检查结果:电镜扫描,术后第3天,对照组与5、10、15mmol/LEDTA实验组角膜内皮细胞大小均匀,未见明显病理性损害;30mmol/LEDTA组角膜内皮细胞不规则,微绒毛稀少,可见病理性损害。光镜,术后第12周,光镜下可见各组均有晶状体上皮细胞增生,但以10、15mmol/LEDTA组为轻,仅为单层晶状体上皮细胞增生。结论白内障手术中用10、15mmol/L药物浓度的EDTA进行水分离,可有效预防后发性白内障的形成,并且对角膜无明显毒副作用。

HILIC-ELSD法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量

目的：建立亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠含量的方法。方法：采用ZIC—HILIC柱（4．6mm×150mm，5μm）；100mmol·L^-1乙酸胺溶液（pH6．0）为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱；蒸发光散射检测器：漂移管温度45℃，气体压力40psi；流量0．5mL·min^-1。结果：亚硫酸氢钠在0．8—6．2mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系，平均回收率99．1％，RSD为0．6％；依地酸二钠在0．08～0．50mg·mL^-1浓度范围内线性良好，平均回收率99．5％，RSD为0．4％。结论：所建方法简便、灵敏度高，重现性好，可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量测定。

改进分光光度法测定血浆中依地酸二钠含量

本文对 Stahlavska 的分光光度测定法进行改进,简化操作步骤,提高了方法灵敏度。依地酸二钠在血浆中最小检测极限可达5μg/ml.每次测定所需血浆量从5ml 降到0.5ml,可用于依地酸二钠在小动物中的药理实验,在家兔药物动力学研究中取得满意结果.

高效液相色谱法测定盐酸纳美芬注射液中的依地酸二钠含量

目的建立盐酸纳美芬注射液中依地酸二钠的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:0.3%四丁基氢氧化铵溶液(盐酸调节p H至4.0)-水-乙腈(20∶45∶35,V/V/V);流速:1.0 ml/min;检测波长:254 nm;柱温:30℃;进样体积:20μl。结果依地酸二钠的定量限为0.199μg/ml,最低检测限为0.060μg/ml,在2.4593~7.3780μg/ml浓度范围内线性良好,线性方程为Y=10.125X-0.216,相关系数r=1.000,各浓度平均回收率在98%~102%之间,RSD%为0.58%。结论该检测方法专属性良好、简便,快速,灵敏,精密度高,重现性好。

丁酸氯维地平注射乳剂中依地酸二钠的含量测定

目的:建立测定丁酸氯维地平注射乳剂中微量依地酸二钠的高效液相色谱法。方法:采用Agilent ZORBAX Extend-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱流动相A为0.66%四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(3∶1)(p H6.5),B相为甲醇-水(9∶1),流速为1.0 m L·min-1,进样量50μL,检测波长为254 nm。结果:依地酸二钠峰不受辅料干扰,在8.04~80.37μg·m L^(-1)内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率为97.78%(n=9,RSD=0.62%),定量限0.402μg,供试品中依地酸二钠含量分别为46.7μg·m L^(-1)、47.0μg·m L^(-1)、49.6μg·m L^(-1)。结论:该方法准确可靠、专属性强,可用于丁酸氯维地平注射乳剂中依地酸二钠的含量测定。

依地酸二钠合用武夷山蛇药治疗五步蛇伤42例观察

1977～1985年我们用依地酸二钠注射液合用武夷山蛇药(以下简称依地酸二钠组)治疗五步蛇伤42例的观察报告如下。一、一般资料本组男28例,女14例;年龄9～69岁,16～50岁者占34例。咬伤部位,踝以下34例,腕以下6例,小腿2例。咬伤月份以6～9月份最多。诊断分型,根据患者受伤时打死或看见毒蛇形态以及结合临床进行诊断。其中打死毒蛇者22例,看见毒蛇者17例,未见毒蛇者3例。按本院治疗蛇伤15年的临床总结的分型标准共分轻、中、重及危4型,其中轻型22例,中型12例,重型7例,危型1例。实验室检查:本文检查血小板、纤维蛋白原、凝血酶原时间和3P试验者23例,其中符合DIC诊断者19例。

高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液中依地酸二钠含量

目的建立高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液中依地酸二钠的含量。方法以Agilent Zorbax SB-_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以0.006 mol·L^(-1)的四丁基氢氧化铵溶液(用甲酸调节pH至3.5)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0m L·min^(-1);柱温为30℃;进样量为20μL^(-1)检测波长为254 nm。结果阴性样品溶液对依地酸二钠检测无干扰;依地酸二钠在0.10~6.05μg·mL^(-1)内与峰面积呈良好线性关系(r=0.998);检测限为0.03μg·mL^(-1);回收率(n=3)在98.4%~101.5%。结论本方法专属性好,灵敏度和准确度高,操作简单,适用于克林霉素磷酸酯注射液中依地酸二钠的含量检测。

动态浊度法定量检测依地酸二钠中细菌内毒素的含量

目的:建立依地酸二钠细菌内毒素的常规检测方法。方法:根据《中国药典》2015年版四部通则1143细菌内毒素检查法,采用动态浊度法对依地酸二钠进行干扰预试验和正式干扰试验,确定依地酸二钠的不干扰稀释倍数或不干扰稀释浓度。结果:用BET水溶解配制成初始浓度为50 mg·mL^-1的供试品溶液,采用钙离子缓冲液稀释50倍,再用BET水稀释2倍进行定量检测。结果无干扰因素影响,内毒素回收率在50%~200%范围内。结论:动态浊度法可用于检测依地酸二钠中的细菌内毒素含量。

依地酸二钠对注射用艾司奥美拉唑钠的影响

目的考察依地酸二钠对注射用艾司奥美拉唑钠质量的影响,确定处方中依地酸二钠的添加量。方法考察不同的金属离子、包材浸提液对艾司奥美拉唑钠溶液澄明度影响,考察不同用量依地酸二钠的中间体溶液稳定性,冻干成品的质量,确定注射用艾司奥美拉唑钠处方中的依地酸二钠用量。并进行注射用艾司奥美拉唑钠的加速和长期稳定性试验考察。结果依地酸二钠最佳用量为1.5mg/瓶。按照优化处方工艺制备注射用艾司奥美拉唑钠,产品质量合格,且在加速和长期试验过程中质量稳定。结论确定处方中加入依地酸二钠可改善药品的澄明度及药物的稳定性。

依地酸二钠钙的药理作用及驱铅治疗的临床研究

通过静注和口服不同途径给药，观察依地酸二钠钙对铅作业工人的驱铅作用，并对作用机理作了讨论。

高效液相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量

目的建立盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量测定方法。方法色谱柱为Hibar C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.3%四丁基氢氧化铵溶液(pH=4.0)-水-乙腈(18∶45∶37),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL。样品经稀释后加醋酸铜溶液7mL,直接进样分析。结果依地酸二钠浓度在6.960～116.1μg·mL-1线性关系良好(r=0.999 9);检出限为0.46μg·mL-1;样品平均回收率(n=9)为101.3%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量测定。

高效液相色谱法测定咪达唑仑注射液中依地酸二钠的含量

目的建立咪达唑仑注射液中依地酸二钠含量的HPLC检测方法。方法采用Agela Venusil MP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱流动相A为0.4%四丁基氢氧化铵溶液(取40%四丁基氢氧化铵溶液13 mL,加水1440 mL,混匀,用磷酸调节pH值至7.4)-甲醇-乙腈(82∶16∶2),B为水-甲醇(20∶80),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果依地酸二钠溶液在0.5032~50.32μg·mL-1与峰面积呈线性关系(r=1.000),平均回收率在99.6%~103.1%,RSD均<2.0%。结论本方法简便、准确,可用于咪达唑仑注射液中依地酸二钠的含量测定。

HPLC法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中的依地酸二钠

目的 建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射用中依地酸二钠的测定方法。方法 样液中依地酸二钠经氯化铁衍生化后用HPLC检测。考察了离子对试剂浓度、磷酸盐浓度、水相pH、有机相比例以及衍生化试剂用量等对测定的影响。结果 优化的色谱条件为:C;色谱柱,流动相:50 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含5 mmol/L的四丁基溴化铵,用磷酸溶液调节pH值至4.5)-乙腈(90:10,V/V);流速:1.0 mL/min;检测波长:257 nm。该方法分析时间仅需10 min。结论 本方法前处理简单快速,具有较好的准确度、灵敏度和精密度,适用于乳酸左氧氟沙星氯化钠注射用中依地酸二钠的质量控制。