高效液相色谱-串联质谱法测定毛发中依托咪酯及依托咪酯酸

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定毛发中依托咪酯和依托咪酯酸的方法,并应用于实际毛发样本的检测。将毛发洗净后剪碎、冷冻研磨,加入内标后以甲醇为溶剂超声提取,经氮吹浓缩,200μL甲醇定容后HPLC-MS/MS上机测定。依托咪酯和依托咪酯酸在线性范围(0.1~1 ng/mg)内相关系数分别为0.999、0.997,回收率在89%~113%,检出限分别为0.01 ng/mg和0.02 ng/mg,测定方法快速、灵敏、准确,可对毛发中两种药物进行同时定性和定量检测。

UPLC-MS/MS法测定血液中依托咪酯及其代谢物依托咪酯酸的含量

目的 建立血液中依托咪酯及其代谢物依托咪酯酸的同步定量分析方法 ,探讨其在实际案件中的应用价值。方法 采用乙腈沉淀蛋白法,选用C_(18)色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液在6 min内进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正离子模式,通过依托咪酯-d_5碱水解反应获得内标依托咪酯酸-d_5,使用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量,并进行方法 学验证。结果 血液中依托咪酯和依托咪酯酸在定量线性范围内线性关系良好(r>0.999),定量下限分别为2.5 ng/mL和7.5 ng/mL,该方法 的准确度、精密度、回收率、基质效应等参数验证结果 均满足行业验证标准。实际应用结果 表明,依托咪酯滥用者血液中能够检出依托咪酯和依托咪酯酸两种成分,其质量浓度范围为17.24~379.93 ng/mL。结论 本方法可同步定量血液中的依托咪酯及依托咪酯酸,操作简便、定量准确,能够满足实际案件的检测需求,可为执法机关打击依托咪酯滥用行为提供技术支持。

HPLC梯度洗脱法测定依托咪酯乳状注射液的有关物质

目的:建立测定依托咪酯乳状注射液中的有关物质的HPLC方法。方法:色谱柱为Waters SpherisorbC8(4.6 mm×250 mm, 10μm);流动相为磷酸二氢钾溶液-乙腈-80%-四氢呋喃,梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为220 nm,采用外标法与自身对照法。结果:依托咪酯与依托咪酸能较好分离,依托咪酸相邻各峰间分离度均大于1.5;依托咪酸的线性范围为10.0~100.0μg·mL^(-1)(r=0.999 9);平均回收率(n=9)为99.5%。结果表明,B企业产品中依托咪酸的含量相对较高,其他杂质也高于A企业产品。结论:所建方法简便快捷、专属性强、重复性好,可用于依托咪酯乳状注射液中的有关物质检查。

血液中依托咪酯及依托咪酯酸成分的HPLC-MS/MS检测

目的建立HPLC-MS/MS法检测血液样品中依托咪酯和依托咪酯酸成分。方法待测样品加入乙腈沉淀蛋白,经振荡、超声后离心取上清液过0.22μm滤膜,采用Poroshell 120 EC-C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相A为含0.1%甲酸水,流动相B为乙腈,流速0.8 mL/min梯度洗脱。质谱仪采用电喷雾离子源、正离子模式、多反应监测模式检测。结果血液样品中依托咪酯和依托咪酯酸在相应范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.9988,检出限分别为19.94和40.25 ng/mL,定量限分别为50和100 ng/mL。基质效应在1.47%~10.34%范围内,提取回收率在82.81%~90.07%范围内。采用本方法从阳性检材中检出依托咪酯和依托咪酯酸成分的含量分别为1138.89和3126.41 ng/mL。结论该方法前处理简单、样品用量少、线性范围宽,可应用于依托咪酯相关的法医学检测工作。

LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中ET-26盐酸盐及其代谢产物ET-acid

该文通过建立LC-MS/MS方法,采用全扫描离子(MRM)检测方式,测定静脉注射给药后Beagle犬中ET-26盐酸盐及其代谢产物依托咪酯酸的含量。采用色谱柱Agilent Extend-C18(3.0 mm×100 mm,3.5μm),流动相为水(0.01%NH3,用乙酸调pH至9.0)-乙腈,体积比35:65,采用ESI离子源,正离子模式下定量分析碎片离子质荷比(m/z)有ET-26盐酸盐275.3/105.1,依托咪酯酸m/z 217.0/113.1,依托咪酯杂质C(内标)m/z 259.0/155.1。ET-26盐酸盐与依托咪酯酸分别在3.225~2 090 ng/mL、3.253~2 108 ng/mL范围内,线性关系良好;定量限分别为3.225 ng/mL、3.253 ng/mL;检测限分别为0.97 ng/mL、1.00 ng/mL;日内、日间精密度RSD均小于15%;回收率分别在86.57%~105.03%、95.94%~98.27%范围内。该方法成功应用于Beagle犬中ET-26盐酸盐的药代动力学参数测定。结果表明该方法可以灵敏、有效地测定Beagle犬血浆中ET-26盐酸盐及其代谢产物依托咪酯酸的含量。

基于污水分析的依托咪酯滥用风险预测的方法研究

目的 针对当前麻醉药依托咪酯的滥用形势,建立基于全自动在线固相萃取分析系统-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法,同时对城市生活污水中依托咪酯及其代谢产物依托咪酯酸进行定量检测,以预测其滥用情况。方法 将离心后的污水样品在pH 5-7条件下加入内标并过滤,利用Waters Oasis HLB column进行在线固相萃取,并采用WATERS ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分析;质谱采用ESI+离子源,质谱多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行定量分析。结果 各目标物在0.5~100 ng/L范围内线性关系良好(r≥0.9995),日内与日间精密度均小于10.76%,基质效应与回收率均符合方法学要求。我国东部某中心城市的实际污水样品中,依托咪酯检出率为59.03%,检出浓度范围为0.522~64.338 ng/L;依托咪酯酸的检出率为40.97%,检出浓度范围为0.573~19.945 ng/L。该市下辖各区的平均依托咪酯千人均消费量范围在0.02 mg/1000inh/d~6.97 mg/1000inh/d。结论 本研究建立的方法可快速、高效、准确地检测污水中依托咪酯及其代谢物依托咪酯酸,提出了区域内依托咪酯千人均消费量的计算方法,为依托咪酯的潜在滥用风险评估提供了参考。

HPLC测定ET-26盐酸盐中的有关物质

目的采用HPLC法测定ET-26盐酸盐中的有关物质。方法采用Welch Xtimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.5%碳酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.5 m L·min-1,柱温30℃,检测波长240 nm,进样量10μL。结果在选定的色谱条件下,主成分峰与各杂质峰完全分离,且各杂质峰的分离度良好;ET-26盐酸盐、依托咪酯酸和依托咪酯的线性范围均为0.5~20μg·m L^(-1),检测限分别为0.5、0.4、0.6 ng,定量限分别为1.6、1.3、1.8 ng。结论所用方法专属性强、灵敏度高,可用于ET-26盐酸盐中有关物质的检查。