苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的定性检验方法研究

目的建立苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果经GC-MS检测,保留时间为17.73 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 279,308,239,252,225,77,126。经UPLC-Q-TOF MS检测,保留时间为4.781 min的未知组分的准分子离子峰为309.1173,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 280.0776,255.0952,240.0719,225.0604,206.0748。经缴获毒品分析科学工作组(Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs,SWGDRUG)分析谱库检索和文献查询获得的信息资料进行比对,鉴定为去氯依替唑仑。结论该方法具有分析简便、快速的特点,可以用于实际案件的检测。

一种改进的依替唑仑合成方法

依替唑仑是一种在临床上应用较为广泛的镇静、催眠、抗抑郁药。以2-氨基-3-(2-氯苯甲酰)-5-乙基噻吩(Ⅰ)为原料,经氯乙酰化,再在乙醇中与乌洛托品环合,制得关键中间体(Ⅲ)。中间体(Ⅲ)经硫化、环合反应制得依替唑仑(Ⅴ),4步反应总收率为56.4%。改进后的反应具有合成路线短、条件温和、操作简便、收率高等优点。

依替唑仑的临床应用

本文简述了依替唑仑(etizolam)的化学结构、药理作用及副反应,对临床应用及疗效结果作了较详细的叙述。认为该药对焦虑、紧张、失眠效果好,主要用于治疗神经症、紧张性头痛、抑郁症及腰痛症等。

GC-MS/MS测定人血浆中依替唑仑的浓度及其临床应用

目的建立人血浆中依替唑仑的GC-MS/MS检测方法,为临床药物分析提供依据。方法血浆样品以甲苯提取后,采用色谱柱BR-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)程序升温,以多反应监测模式进行离子检测。利用保留时间和离子对比例定性,外标法和工作曲线定量,建立人血浆中依替唑仑的GC-MS/MS检测方法。结果依替唑仑在0.5~600.0 ng·mL^(–1)内线性关系良好,相关系数r=0.995,定量下限为0.5 ng·mL^(–1),三水平的萃取回收率和方法回收率为70%~110%,日内、日间精密度RSD均<10%,方法的稳定性良好,符合生物样品测定要求。结论该方法灵敏准确,简便快速,适用于依替唑仑血药浓度检测。