草莓中依维菌素和乙螨唑的残留消解及储藏稳定性研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定草莓中依维菌素和乙螨唑残留量的检测方法,探究了依维菌素和乙螨唑在草莓中的储藏稳定性和残留消解情况。样品经乙腈提取,盐析分层,多壁碳纳米管净化稀释后采用液相色谱-串联质谱仪测定,以多反应监测方式采集数据,基质匹配外标法定量。两种农药在0.0002~0.050 mg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数>0.9990);在4个不同浓度加标水平下,草莓中依维菌素和乙螨唑的平均回收率分别为92%~103%和86%~101%,相对标准偏差分别为3.7%~10.0%和1.1%~4.7%,方法的定量限为0.010 mg/kg。方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于草莓中依维菌素和乙螨唑两种药物的同时检测。残留消解试验结果显示,乙螨唑半衰期为6.4~8.7 d。储藏稳定性试验结果表明,在≤-18℃冷冻条件下草莓中依维菌素和乙螨唑储藏稳定期至少为187 d。

抗光解剂对0.5%依维菌素乳油稳定性的影响

研究高效的大环内酯类杀虫剂依维菌素在日光下的降解规律。通过光降解依维菌素标准曲线建立,0.5%依维菌素乳油的添加回收率测试和6种抗光解剂对光解影响的研究,得到依维菌素标准曲线y=32.387x+18.463,相关系数R2=0.9938,回收率达90%以上,0.5%乳油在日光下半衰期为1.81 h,添加抗光解剂后半衰期为3.52~13.59 h。基于可靠的分析方法,发现添加抗光解剂可以有效降低依维菌素光解速率,添加BHT后半衰期延长至13.59 h。

5%依维菌素微乳剂注干预防松材线虫病效果评价

在室内开展依维菌素对松材线虫的生物活性测定,并在松材线虫病疫区进行不同剂量的5%依维菌素微乳剂林间注干预防松材线虫病试验。结果表明:依维菌素对松材线虫的LC_(50)为0.640 9 mg·L^(-1),林间注干施用时,5%依维菌素微乳剂用量为2.0 mL·cm^(-1)胸径时对松材线虫病预防效果为100.00%,与制剂用量为1.0 mL·cm^(-1)胸径的预防效果(92.11%)存在显著差异,而与制剂用量为1.5 mL·cm^(-1)胸径的预防效果(97.37%)差异不显著。建议在使用5%依维菌素微乳剂预防松材线虫病时,制剂用量为1.5~2.0 mL·cm^(-1)胸径为宜,选择在松材线虫病预防期和侵染初期使用。研究结果为松材线虫病新型注干药剂的筛选、推广应用奠定了基础。

5-依维菌素B_(1a)酯的合成和生物活性

依维菌素B1a与羧酸在DMAP/DCC体系中直接酯化 ,得到 10个 5 IVB1a酯衍生物 ,产率 6 6 %～ 82 %;它们的化学结构得到IR ,1HNMR ,13 CNMR和MS谱的确证 .它们具有良好的杀虫、杀螨活性 .

高效液相色谱法测定猪血清中的依维菌素

目的 建立猪血清中依维菌素 (iverm ectin)的高效液相色谱测定方法。方法 以 0 .0 5 %偏磷酸 -甲醇(7∶ 3)沉淀猪血清蛋白后用乙酸乙酯提取依维菌素 ,离心后取上清液用旋转真空蒸发器挥干溶剂 ,用甲醇溶解残渣后进样分析。色谱柱为反相 C18柱 (5μm ,2 5 0 m m× 4 .6 m m) ,流动相为甲醇 -水 (90∶ 10 ) ,流速 1ml/ m in,紫外检测波长为 2 4 5 nm。结果 方法检出下限为 0 .0 10 mg/ L ,线性范围为 0 .0 10～ 2 0 m g/ L ,相对标准差为 0 .78%～ 3.82 % ,加标回收率为 94 .0 %～ 10 0 .0 %。结论 本法操作简便 ,结果准确可靠 。

依维菌素和阿维菌素对小菜蛾和美洲斑潜蝇田间防治效果比较

1 .8 %依维菌素和 1.8%阿维菌素对田间小菜蛾均有良好的防效 ,6mg·L-1液防治药后第 4、7天平均校正防效分别为 94 .92 %和 83 .64%、97.2 6%和 89.0 0 % ;依维菌素和阿维菌素 9mg·L-1防治美洲斑潜蝇药后第 3天 ,高龄幼虫的平均校正防效为 72 .18%和 5 1.4 8% ,低龄幼虫为 90 .4 2 %和 81.2 8% ,总的防效为 81.5 5 %和68.4 3 % ;药后第 7天依维菌素对菜豆上、中、下部叶片的保叶效果分别为 83 .4 6%、67.85 %和 4 2 .90 % ,平均为5 8.2 2 % ,阿维菌素的保叶效果分别为 4 1.69%、4 5 .93 %和 4 3 .83 % ,平均为 4 4 .4 6%。依维菌素对小菜蛾、美洲斑潜蝇的防效及保叶效果优于阿维菌素。

高效液相色谱法测定甘蓝中依维菌素残留量

建立了一种用高效液相色谱（HPLC）测定甘蓝中依维菌素残留量的方法。采用乙酸乙酯作提取剂提取甘蓝样品中依维菌素，样品衍生化后经反相C18柱分离，以甲醇为流动相，荧光检测器对依维菌素衍生物进行检测，并以外标法定量。结果表明方法的检出限为0．25μg／kg，最大变异系数为6．0％。当空白样品中添加依维菌素质量分数为0．005～1．0mg／kg时，方法回收率为87．25％-97．02％。

高效液相色谱法测定依维菌素血药浓度

目的 :建立依维菌素血药浓度的HPLC测定法。方法 :依维菌素与N 甲基咪唑、三氟醋酸酐经脱水反应生成荧光产物 ,该产物以HPLC进行分离。色谱柱为SuplecosilLC 18(15 0mm×4.6mm ,5 μm) ,乙腈 水 (96∶4)为流动相 ,柱温 5 0℃ ,流速1mL·min-1,检测波长为 :λex =36 5nm ,λem =475nm。结果 :依维菌素血药浓度在 1～ 40 μg·L-1范围内 ,浓度与峰面积比有良好的线性关系 ,最低检测浓度为 0 .5 μg·L-1。平均回收率为 (99.6± 7.3) %。日内RSD≤ 8.7% ,日间RSD≤ 11.2 %。结论 :本方法简单、快速、准确 。

0.5%依维菌素微乳剂的研制

[目的]详细介绍0.5%依维菌素微乳剂的研制过程及性能测定技术。[方法]对0.5%依维菌素微乳剂的配方进行研究,筛选出最优良的表面活性剂、助表面活性剂,确定其最佳配方和制备方法,并对0.5%依维菌素微乳剂的质量指标和性能及防治效果进行测定,分析不同水质对其研制的影响。[结果]结果表明,0.5%依维菌素液乳剂含水量约为67%,加水稀释后在水中分散的油珠直径比乳油制剂稀释的小,显著提高了防治效果和原药利用率。同时不燃爆,贮运安全。[结论]0.5%依维菌素微乳剂是一个值得推广的农药新制剂。

依维菌素的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析依维菌素。使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水(体积比82∶18)为流动相,柱温30℃,流速:1.0mL/min;检测波长244nm,外标法对依维菌素的有效成分进行定量分析。结果表明依维菌素的线性关系系数为0.9998,测定0.5%依维菌素乳油时,标准偏差为0.0089,变异系数为1.73%,平均回收率为100.14%;测定依维菌素原药时,标准偏差为0.10,变异系数为0.11%,平均回收率为99.88%。

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测依维菌素在杨梅上的残留

为评价依维菌素在杨梅上的残留风险,开发了依维菌素在杨梅上的残留分析方法,并结合田间试验对依维菌素在浙江、福建、江西和云南4地杨梅上的残留消解状况进行了研究。采用改进的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）对伊维菌素在杨梅上的残留量进行分析。结果表明：在0.001~0.5 mg/L范围内,依维菌素的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,相关系数（r）为0.999 9。在0.005~1 mg/kg添加水平下,依维菌素在杨梅中的平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为9.9%,表明该分析方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求。方法检出限（LOD）为0.15 ng,定量限（LOQ）为0.005 mg/kg。田间试验结果表明,依维菌素在杨梅上的平均初始残留量为0.21~0.88 mg/kg,半衰期为2.1~6.1 d,表明依维菌素属易降解农药,但由于其在杨梅上初始残留量相对较高,因此应对其潜在的残留风险予以关注。

3%依维菌素微乳剂防治稻纵卷叶螟田间药效试验

3%依维菌素微乳剂对水稻稻纵卷叶螟有较好的防治效果,持效期在10d以上,适宜用量为45mL/667m2(制剂量),药后3d,虫口减退率为92.22%,药后10d,校正卷叶率防效为90.72%。

20%依维菌素·氟虫双酰胺悬浮剂的研制

通过对20%依维菌素.氟虫双酰胺悬浮剂(SC)助剂筛选实验,确定了最佳制剂配方:依维菌素6.7%,氟虫双酰胺13.3%、TERSPERSER2500 2%,BY-140 2%,SP-SC29 2%,防冻剂丙二醇4%,硅酸镁铝1%,黄原胶0.1%,有机硅消泡剂0.2%,用去离子水补至100%。通过室内毒力测定表明依维菌素与氟虫双酰胺配比为6.7∶13.3对稻纵卷叶螟具有明显的增效作用。

依维菌素

依维菌素属半合成大环内酯农用抗生素类杀虫剂，是以阿维菌素为先导化合物，经氢化选择性还原后的产物，2006年在农业部获得批准登记，制剂为0．5％依维菌素乳油。与阿维菌素相比，保留了其杀虫、杀螨活性，且对哺乳动物的毒性大大降低。

0.5%依维菌素乳油防治杨梅果蝇田间药效试验

果蝇是为害杨梅生长的重要害虫之一。为开发可有效防治杨梅果蝇的药剂,在江西开展了0.5%依维菌素乳油防治杨梅果蝇的田间药效试验。试验结果表明:以0.5%依维菌素乳油有效成分5、6.7、10 mg/kg处理杨梅树7 d后,对杨梅果蝇的防效分别为94.54%、96.88%和98.50%,且对杨梅树生长无不良影响。表明0.5%依维菌素乳油对杨梅果蝇有很好的防效,可用于此害虫的防治。

基于QuEChERS-UPLC-MS/MS方法的依维菌素在杨梅上的残留

为评价依维菌素在杨梅上的残留风险,开发了依维菌素在杨梅上的残留分析方法并结合田间试验对依维菌素在浙江、福建、江西和云南4地杨梅上的残留消解状况进行了研究。采用改进的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对其残留量进行分析。结果表明:在0.001~0.5mg/L范围内,依维菌素线性方程为y=227002x+767,相关系数(r)为0.9999,表明其质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好。在0.005~1mg/kg添加水平下,平均回收率为80%~95%,相对标准偏差(RSD)为9.9%,表明该分析方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求。方法灵敏度较高,方法检出限(LOD)为0.0015mg/kg,定量限(LOQ)为0.005mg/kg。田间试验结果表明,依维菌素在杨梅上的平均初始残留量为0.21~0.88mg/kg,半衰期为2.1~6.1d,表明依维菌素在杨梅上属于易降解农药,但由于初始残留量相对较高,因此应对其潜在的残留风险予以关注。

浙江海正依维菌素获产品登记

农药中文名称：依维菌素，英文通用名称：ivermectin，农药登记名称：0．5％依维菌素乳油，理化性质：依维菌素属半合成大环内酯农用抗生素类杀虫剂，是以阿维菌素为先导化合物，在22，23双键经氢化选择性还原后的产物。与阿维菌素相比保留了其杀虫、杀螨活性，且对哺乳动物的毒性大大降低。依维菌素原药B1含量≥95％（依维菌素B1为B1a和B1b的混合物，其中依维菌素B1a≥80％），外观为白色结晶体粉末，熔点145—150℃；