1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的合成

在高频共振研磨机中采用湿法研磨5 h制备了平均粒径为266 nm的微纳米碳酸钾。以微纳米碳酸钾为碱,硝基甲烷和异硫氰酸甲酯在无水乙醇中反应得到1-甲胺基-2-硝基乙烯硫醇钾,然后在水溶液中与硫酸二甲酯反应得到1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯。探讨了物料比、反应温度、反应时间对第1步反应的影响,优化后两步反应总收率为86%。化合物的结构通过FTIR和1HNMR进行了表征。

高效液相色谱法测定侧三含量

本文以C18色谱柱,甲醇-水为流动相,在检测波长352nm下对侧三(1-甲硫基-1-甲胺基-2-硝基乙烯)的含量进行了测定。建立了直接、快速测定侧三含量的高效液相色谱分析方法。同一样品5次检测,RSD<1.1%。