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抗生素重要片段侧链酸的高效合成工艺
1
作者 翟丽娟 何丽丽 +1 位作者 纪静雯 孙健 《宁夏农林科技》 2024年第2期18-21,31,共5页
单环β-内酰胺类抗生素是抗生素新药研发的重要热点领域,在氨基噻唑的C5位引入甲基为重要技术方案之一。在原有合成路线基础上,通过反应机理深度分析,以3-氧戊酸乙酯为起始原料,经5步反应,高效合成了C5位引入甲基的氨基噻唑侧链酸,为候... 单环β-内酰胺类抗生素是抗生素新药研发的重要热点领域,在氨基噻唑的C5位引入甲基为重要技术方案之一。在原有合成路线基础上,通过反应机理深度分析,以3-氧戊酸乙酯为起始原料,经5步反应,高效合成了C5位引入甲基的氨基噻唑侧链酸,为候选药物目标化合物DPI-2016的临床前期研究奠定了基础。 展开更多
关键词 单环β-内酰胺类抗生素 氨基噻唑侧链酸 氨曲南
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头孢他啶侧链酸及其活性硫酯的合成研究 被引量:5
2
作者 梁宝臣 陈慧 杨俊杰 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期206-209,共4页
研究以乙酰乙酸乙酯等原料合成头孢他啶侧链酸及其活性硫酯的方法,即以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经肟化、溴化、成环3步反应合成去甲氨噻肟乙酸乙酯[2-氨基-α-羟亚氨基-4-噻唑乙酸乙酯];再经醚化、水解、酰化反应合成其活性硫酯-狖(Z)-2... 研究以乙酰乙酸乙酯等原料合成头孢他啶侧链酸及其活性硫酯的方法,即以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经肟化、溴化、成环3步反应合成去甲氨噻肟乙酸乙酯[2-氨基-α-羟亚氨基-4-噻唑乙酸乙酯];再经醚化、水解、酰化反应合成其活性硫酯-狖(Z)-2-氨基-α-[[2-(叔丁氧基)-1,1-二甲基-2-氧代乙氧基]亚氨基]-4-噻唑乙酸狚2'-苯并噻唑基硫酯。 展开更多
关键词 头孢他啶 侧链酸 活性硫酯 合成
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三尖杉酯碱侧链酸的不对称合成及结构表征
3
作者 孙默然 周航 +2 位作者 曹其伟 高凯歌 杨华 《化学研究》 CAS 2013年第4期416-419,共4页
以N-Boc苏氨醛为起始原料,经Wittig、Meisenheimer重排和催化氢化系列反应,不对称合成了天然产物三尖杉酯碱的侧链酸,中间体及目标产物结构经核磁共振(1 H NMR、13 C NMR)、红外光谱和质谱表征.结果表明,所用合成方法具有产率高、反应... 以N-Boc苏氨醛为起始原料,经Wittig、Meisenheimer重排和催化氢化系列反应,不对称合成了天然产物三尖杉酯碱的侧链酸,中间体及目标产物结构经核磁共振(1 H NMR、13 C NMR)、红外光谱和质谱表征.结果表明,所用合成方法具有产率高、反应条件温和、操作简单等优点;目标化合物的总收率达30%. 展开更多
关键词 三尖杉酯碱 侧链酸 不对称合成 结构表征
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头孢他啶侧链酸合成工艺研究 被引量:2
4
作者 王玉环 《河北化工》 2009年第6期14-15,共2页
研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件:头孢他啶侧链酸乙酯35.6g,氢氧化钠6.4g,反应溶剂V(甲醇)/V(水)=2∶1,共500mL,于45~50℃反应... 研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件:头孢他啶侧链酸乙酯35.6g,氢氧化钠6.4g,反应溶剂V(甲醇)/V(水)=2∶1,共500mL,于45~50℃反应8h,收率为86%。 展开更多
关键词 头孢他啶侧链酸 水解 合成研究
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反相高效液相色谱法测定头孢他啶侧链酸的含量
5
作者 张贵芹 邱娟 李世慧 《化学工程师》 CAS 2007年第2期38-39,共2页
用反相C18色谱柱,采用离子对色谱法,测定头孢他啶侧链酸的含量。本方法以溴化四丁基铵为离子对试剂,磷酸盐溶液为缓冲溶液,乙腈和水组成流动相。
关键词 头孢他啶侧链酸 液相色谱 离子对
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头孢他啶侧链酸活性硫酯的合成研究 被引量:1
6
作者 王玉环 《石家庄职业技术学院学报》 2009年第2期33-35,共3页
头孢他啶侧链酸在碱性条件下与DM缩合生成头孢他啶侧链酸活性硫酯时,用价格低廉的亚磷酸三乙酯代替价格昂贵的三苯基膦,通过设计正交实验优选出的较佳反应条件为:固定头孢他啶侧链酸19.8 g,反应物料n(头孢他啶侧链酸)∶n(DM)∶n(亚磷酸... 头孢他啶侧链酸在碱性条件下与DM缩合生成头孢他啶侧链酸活性硫酯时,用价格低廉的亚磷酸三乙酯代替价格昂贵的三苯基膦,通过设计正交实验优选出的较佳反应条件为:固定头孢他啶侧链酸19.8 g,反应物料n(头孢他啶侧链酸)∶n(DM)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(三乙胺)=1∶1.2∶1.2∶1.2,反应溶剂乙腈150 mL,于5℃反应5 h,收率86.8%. 展开更多
关键词 头孢他啶 侧链酸 活性硫酯 合成
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头孢他啶侧链酸乙酯合成工艺研究
7
作者 王玉环 《石家庄职业技术学院学报》 2008年第6期27-28,45,共3页
以去甲氨噻肟酸乙酯为原料,在碱性条件下与α-溴代异丁酸叔丁酯合成了头孢他啶侧链酸乙酯,分析了不同溶剂、碱的用量对反应收率的影响.较佳的反应条件为:溶剂DMF 350 mL,摩尔比为去甲氨噻肟酸乙酯∶α-溴代异丁酸叔丁酯∶无水碳酸钾=1∶... 以去甲氨噻肟酸乙酯为原料,在碱性条件下与α-溴代异丁酸叔丁酯合成了头孢他啶侧链酸乙酯,分析了不同溶剂、碱的用量对反应收率的影响.较佳的反应条件为:溶剂DMF 350 mL,摩尔比为去甲氨噻肟酸乙酯∶α-溴代异丁酸叔丁酯∶无水碳酸钾=1∶1.2∶2,反应温度45℃,反应时间24 h.在此条件下,反应收率达89.6%. 展开更多
关键词 去甲氨噻肟乙酯 头孢他啶侧链酸乙酯 合成工艺
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头孢克肟开环侧链酸的合成 被引量:1
8
作者 李雪玲 张平 +2 位作者 姜华 王军 付瑞良 《河北化工》 2007年第4期16-17,共2页
以乙酰乙酸叔丁酯为原料,经过肟化、醚化、氯代酯解反应合成了头孢克肟开环侧链酸。比较了肟化反应不同酸化剂对产品的影响,选用乙酸作酸化剂,醚化反应中用溴乙酸甲酯代替氯乙酸甲酯,氯代酯解反应采取低温反应,硫酰氯与醚化物用量摩尔比... 以乙酰乙酸叔丁酯为原料,经过肟化、醚化、氯代酯解反应合成了头孢克肟开环侧链酸。比较了肟化反应不同酸化剂对产品的影响,选用乙酸作酸化剂,醚化反应中用溴乙酸甲酯代替氯乙酸甲酯,氯代酯解反应采取低温反应,硫酰氯与醚化物用量摩尔比为2时,反应总收率为53.4%,高于文献值。 展开更多
关键词 头孢克肟 合成 开环侧链酸
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异三尖杉酯碱侧链酸的合成
9
作者 张国林 李绍白 李裕林 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第11期1087-1092,共6页
本文报道了异三尖杉酯碱侧链酸(3)的立体选择性合成。(R,R)-(+)-酒石酸先制成酒石酸二甲酯缩丙酮(8),然后经烷基化、构型转换、催化加氢、碱性水解、部分酯化和酸性水解,首次成功地得到了预期产物3。
关键词 异三尖杉酯碱侧链酸 合成 生物碱 天然药物 抗肿瘤活性 有效成分
全文增补中
精氨酸侧链和核酸碱基间离子氢键作用强度分析 被引量:3
10
作者 李蕾 黄翠英 +2 位作者 姜笑楠 高希婵 王长生 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1460-1467,共8页
采用MP2/6-31+G(d,p)方法优化得到了22个由精氨酸侧链与碱基尿嘧啶、胸腺嘧啶、胞嘧啶、鸟嘌呤及腺嘌呤形成的氢键复合物的气相稳定结构,使用包含BSSE校正的MP2/aug-cc-p VTZ方法计算得到了复合物的气相结合能,通过MP2/6-31+G(d,p)方法... 采用MP2/6-31+G(d,p)方法优化得到了22个由精氨酸侧链与碱基尿嘧啶、胸腺嘧啶、胞嘧啶、鸟嘌呤及腺嘌呤形成的氢键复合物的气相稳定结构,使用包含BSSE校正的MP2/aug-cc-p VTZ方法计算得到了复合物的气相结合能,通过MP2/6-31+G(d,p)方法和PCM模型优化得到了复合物的水相稳定结构,采用MP2/aug-cc-p VTZ方法和PCM模型计算得到了复合物的水相结合能.研究发现,精氨酸侧链与碱基间的离子氢键作用强度与单体间电荷转移量、氢键临界点电子密度及二阶作用稳定化能密切相关.与中性氢键相比,离子氢键作用具有更显著的共价作用成分.研究还发现,精氨酸侧链和碱基间形成的氢键复合物的稳定性次序可以通过氢键受体碱基分子上氧原子和氮原子的质子化反应焓变进行预测,质子化反应焓变越负,形成的氢键复合物越稳定. 展开更多
关键词 精氨 碱基 离子氢键 结合能 质子化反应焓变
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头孢地尔侧链酸的合成
11
作者 唐志勇 阳学文 +1 位作者 卢凯恺 毛侦军 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1534-1537,共4页
本研究以"一锅法"合成头孢地尔侧链酸(Z)-2-[[(1-叔丁氧羰基-1-甲基)乙氧]亚胺基]-2-[2-[(叔丁氧羰基)-氨基]噻唑-4-基]乙酸。(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-[[(1-叔丁氧羰基-1-甲基)乙氧]亚胺基]乙酸乙酯(2)在4-二甲胺基吡啶(DM... 本研究以"一锅法"合成头孢地尔侧链酸(Z)-2-[[(1-叔丁氧羰基-1-甲基)乙氧]亚胺基]-2-[2-[(叔丁氧羰基)-氨基]噻唑-4-基]乙酸。(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-[[(1-叔丁氧羰基-1-甲基)乙氧]亚胺基]乙酸乙酯(2)在4-二甲胺基吡啶(DMAP)存在下与二碳酸二叔丁酯(Boc2O)反应生成单Boc保护的(Z)-2-[[(1-叔丁氧羰基-1-甲基)乙氧]-亚胺基]-2-[2-[(叔丁氧羰基)氨基]噻唑-4-基]乙酸乙酯(3)和双Boc保护的(Z)-2-[[(1-叔丁氧羰基-1-甲基)乙氧]亚胺基]-2-[2-[二(叔丁氧羰基)氨基]噻唑-4-基]乙酸乙酯(4)的混合物,然后该混合物不经纯化直接在氢氧化钠溶液中"一锅"发生两步水解得目标化合物,总收率74%,纯度99.2%。本工艺收率高、操作简便、易于放大。本研究还首次报道了化合物4的单晶衍射图。 展开更多
关键词 头孢地尔 头孢地尔侧链酸 Boc保护 单晶衍射
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侧链二氧酸脱氢酶复合体E2蛋白关键性氨基酸在原发性胆汁性胆管炎诊断中的意义
12
作者 王进军 于昊 +2 位作者 韦慧仙 沈谦 刘斌 《中华风湿病学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期243-249,I0002,共8页
目的探究与自身抗体抗线粒体抗体Ⅱ型(AMA-M2)发生反应的侧链二氧酸脱氢酶复合体E2蛋白(BCOADC-E2)关键性氨基酸在原发性胆汁性胆管炎(PBC)诊断中的价值。方法克隆能够表达BCOADC-E2蛋白抗原表位同源目的基因序列BCKD, 与工程质粒pGEX-... 目的探究与自身抗体抗线粒体抗体Ⅱ型(AMA-M2)发生反应的侧链二氧酸脱氢酶复合体E2蛋白(BCOADC-E2)关键性氨基酸在原发性胆汁性胆管炎(PBC)诊断中的价值。方法克隆能够表达BCOADC-E2蛋白抗原表位同源目的基因序列BCKD, 与工程质粒pGEX-4T1进行DNA重组, 通过PCR获得15个点突变质粒, 转入原核表达菌株中进行蛋白表达与纯化;ELISA法、蛋白质印迹法鉴定其与PBC患者血清AMA-M2特异性反应程度并进行分析比较, 定位出对BCOADC-E2蛋白和AMA-M2特异性反应有关键影响的氨基酸, 探讨其在PBC诊断中的价值。统计学处理采用单因素方差分析、两两比较采用LSD-t检验。结果共获得14个突变型蛋白、1个野生型蛋白。突变型蛋白pGEX-BCKD-S1A和pGEX-BCKD-C3A与PBC患者血清AMA-M2特异性反应程度均高于野生型蛋白pGEX-BCKD与AMA-M2特异性反应程度;突变型蛋白pGEX-BCKD-S1A(1.634±0.328)和pGEX-BCKD-C3A(1.744±0.345)与PBC患者血清AMA-M2特异性反应程度均高于野生型蛋白pGEX-BCKD(1.000±0.000)与AMA-M2特异性反应程度;突变型蛋白pGEX-BCKD-E4A(0.157±0.067)、pGEX-BCKD-V5A(0.057±0.029)、pGEX-BCKD-Q6A(0.580±0.166)、pGEX-BCKD-S7A(0.744±0.125)、pGEX-BCKD-D8A(0.351±0.135)、pGEX-BCKD-S10A(0.496±0.158)、pGEX-BCKD-V11A(0.149±0.089)、pGEX-BCKD-T12A(0.061±0.043)、pGEX-BCKD-I13A(0.007±0.017)、pGEX-BCKD-T14A(0.198±0.101)、pGEX-BCKD-S15A(0.156±0.087)、pGEX-BCKD-R16A(0.884±0.099)与AMA-M2特异性反应程度均低于野生型蛋白pGEX-BCKD(1.000±0.000)与AMA-M2特异性反应蛋白。结论 BCOADC-E2蛋白的1号和3号位半胱氨酸是提高蛋白BCOADC-E2与PBC患者血清AMA-M2特异性反应关键性氨基酸;4、5、6、7、8、10、11、12、13、14、15、16号位氨基酸被丙氨酸代替后形成突变型蛋白会降低其与AMA-M2特异性反应程度;5号位和13号位氨基酸是影响蛋白BCOADC-E2与AMA-M2特异性反应关键性氨基酸, 对BCOADC-E2蛋白功能有着重要影响, 对BCOADC-E2关键性氨基酸进行深入研究对PBC诊治有重要意义。 展开更多
关键词 氨基 诊断 胆管炎 二氧脱氢酶复合体E2蛋白
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乙酰基保护的活性硫酯法制备头孢地尼新工艺 被引量:1
13
作者 张静 范继业 +2 位作者 陶秀娥 陈慧 张滨 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期277-279,共3页
目的优化头孢地尼的生产工艺。方法 (Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-乙酰氧亚氨基乙酸-2巯基苯并噻唑硫酯与7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸(7-AVCA)在三乙胺存在下,缩合得到乙酰基地尼;无须分离,用氯化铵和碳酸钾溶液处理,脱除乙酰基保护基,得到... 目的优化头孢地尼的生产工艺。方法 (Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-乙酰氧亚氨基乙酸-2巯基苯并噻唑硫酯与7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸(7-AVCA)在三乙胺存在下,缩合得到乙酰基地尼;无须分离,用氯化铵和碳酸钾溶液处理,脱除乙酰基保护基,得到头孢地尼粗品。用磷酸处理粗品,制得头孢地尼磷酸复合物,在水溶热中用碳酸钠中和、酸析。结果头孢地尼原料药物质的量收率达70%以上,高效液相色谱测得纯度>99%。结论产品质量达到药典标准,并简化了操作步骤提高了收率。 展开更多
关键词 头孢菌素 合成工艺 侧链酸 活性硫酯 头孢地尼
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活性硫酯法制备头孢地尼新工艺 被引量:1
14
作者 张静 范继业 +2 位作者 刘清涛 高冬婷 马丽锋 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期667-671,共5页
目的优化头孢地尼的生产工艺。方法以7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸(7-AVCA)为起始原料,在三乙胺的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液中,与三苯甲基活性硫酯(BTATA)缩合得到三苯地尼甲基磺酸盐3DMAc溶剂化物;在乙腈中,甲酸和硫酸作用下脱除三苯甲... 目的优化头孢地尼的生产工艺。方法以7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸(7-AVCA)为起始原料,在三乙胺的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液中,与三苯甲基活性硫酯(BTATA)缩合得到三苯地尼甲基磺酸盐3DMAc溶剂化物;在乙腈中,甲酸和硫酸作用下脱除三苯甲基保护基,形成头孢地尼盐酸盐,再在水溶液中精制得到头孢地尼。结果总收率为72.5%(以7-AVCA计),高效液相色谱测得纯度>99%。结论对合成工艺进行研究和改进,达到药典标准。 展开更多
关键词 头孢菌素 合成工艺 侧链酸 活性硫酯 头孢地尼
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Synthesis of Bisphenols Carrying Long Hydrocarbon Side Chains 被引量:1
15
作者 XUJing-zhe JIANGNan-zhe ZHANGJian JIANGRi-shan 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2005年第1期65-68,共4页
Bisphenols containing long aliphatic hydrocarbon side chains were synthesized by the condensation of phenol with aldehyde or ketone in the presence of heteropolyacid. Their structures were characterized by IR, 1H NMR,... Bisphenols containing long aliphatic hydrocarbon side chains were synthesized by the condensation of phenol with aldehyde or ketone in the presence of heteropolyacid. Their structures were characterized by IR, 1H NMR, 13C NMR and element analysis. The experiment results show that when heteropolyacid was used as a catalyst, these bisphenols were obtained in high selectivity and high yields. 展开更多
关键词 BISPHENOLS HETEROPOLYACID PHENOL CONDENSATION
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Fully degradable brush polymers with polycarbonate backbones and polylactide side chains 被引量:2
16
作者 Jie Liu Weimin Ren Xiaobing Lu 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS CSCD 2015年第6期999-1004,共6页
Novel, fully degradable brush polymers with polycarbonate backbones and polylactide side chains were prepared by a three-step reaction that included the terpolymerization of cyclohexene oxide (CHO) and benzyl glycid... Novel, fully degradable brush polymers with polycarbonate backbones and polylactide side chains were prepared by a three-step reaction that included the terpolymerization of cyclohexene oxide (CHO) and benzyl glycidyl ether (BGE) with CO2, hydrogenation of the resultant terpolymers to afford the terpolymers with 1,2-glycerol carbonate units and the 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene (DBU) mediated ring-opening polymerization of lactide on the polycarbonate backbone. The brush copolymer bearing polylactide (PLA) chains from racemic lactide (rac-LA) has a single glass-transition temperature of 58.5 ℃, whereas the copolymers with (L)-PLA side chains exhibited a melting enthalpy at 135.8 ℃ with AHm=25.04 J/g and were further shown by a WAXD study to be a typical semicrystalline polymer with sharp diffraction peaks at 20 values of 16.7° and 18.9°. 展开更多
关键词 carbon dioxide POLYCARBONATE TERPOLYMERIZATION brush polymer DEGRADABILITY
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