便携式固相微萃取-气质联用法结合离子隔离技术现场测定水中4种异味物质

建立了便携式固相微萃取-气质联用法(SPME-GC-MS),结合离子隔离技术(SIS)现场测定水中4种异味物质(土臭素、2-甲基异莰醇、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚)的方法,比较了全扫描(SCAN)、选择离子扫描(SIM)和SIS模式分析同一浓度4种异味物质的信噪比。结果表明,SIS模式的信噪比高,是SIM模式的1.6~3.6倍,方法灵敏度较好。在建立的实验条件下,4种异味物质检出限为0.6~1.5 ng/L,相关系数均>0.999,相对标准偏差为3.7%~8.1%,地表水实际样品的加标回收率为82.4%~97.8%。于2023年6—9月,在江苏省CC河现场监测地表水样品中的土臭素和2-甲基异莰醇,结果表明,不同点位间2种异味物质的质量浓度存在差异,各点位这2种物质的质量浓度随时间变化趋势一致,实际监测应用效果良好。分析土臭素、2-甲基异莰醇与水质指标水温、氨氮、总磷、总氮、浊度间皮尔逊(Pearson)相关系数,结果表明,2种物质与水质指标无显著相关性。该方法具有操作简单、快捷的优点,能够实现对水体中4种异味物质的现场快速监测。

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质

文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%~8.6%,加标回收率为94%~117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。

顶空固相微萃取-气质联用法测定三过氧化三丙酮

三过氧化三丙酮(TATP)的检测分析对于明确爆炸原因,进而对爆炸案件侦破具有重要意义。固相微萃取(SPME)-气质联用法是检测爆炸现场复杂基质中微量TATP的有力手段,已被用于TATP的分析。考虑到商品化SPME涂层众多,有必要系统考察不同涂层的萃取效果,以提升萃取效率。为此,文章系统比较了5种不同SPME涂层对TATP的萃取效果,并优化了SPME萃取条件,包括萃取温度、萃取时间和解吸温度。结果表明,使用PDMS涂层,在萃取温度30℃,萃取时间5 min,解吸温度180℃条件下,萃取效果最佳。该方法在0.1~10μg·mL^(-1)范围内的线性良好(R~2≥0.999),检出限为0.020μg·mL^(-1),比已有方法低一个数量级。6次独立测试结果的相对标准偏差为2.4%,加标回收率为93.2%~101.9%,表明重复性和准确性较好。基于上述方法,成功应用于接触后转移的TATP的检测,为痕量TATP残留物的分析提供了技术参考。

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分

以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物

该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维,在萃取温度57℃,萃取时间45 min,搅拌转速1000 r/min,解吸温度280℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取,以内标法定量。结果表明,15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r^(2)>0.99),方法检出限为0.03~0.1 ng/mL,定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%,相对标准偏差(n=6)为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价,结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异(p>0.05)。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低,适用于血液中多种VOCs的检测。

箭型顶空固相微萃取-三重四极杆气质联用法测定水中2种环状缩醛(2-EMD、2-EDD)、2-甲基异莰醇和土臭素

采用箭型自动顶空固相微萃取(SPME Arrow)技术,对水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)进行吸附,进入三重四极杆气质联用系统定量分析,重点针对萃取温度、盐析剂浓度、转子速率、进样深度、萃取时间等条件进行了优化。优化后的条件:萃取温度为40℃、盐析剂质量分数为20%、转子速率为500 r/min、进样深度为65 mm、顶空萃取时间为35 min,在250℃下解吸5 min后进入三重四极杆气质联用仪进行分析。该方法检测的4种化合物线性较好,R^(2)>0.995,方法准确度高、重复性好,实际水样分别加标10、50、100 ng/L,均进行6次重复测定。4种化合物的相对标准偏差最大为7.06%,加标回收率为89.96%~113.01%,方法检出限为0.7~1.0 ng/L,低于各物质的嗅阈值。该方法可以用来快速检测实际水样中的嗅味物质。

顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中2-甲基萘

建立了顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中2-甲基萘的方法。优化了色谱质谱条件和固相微萃取条件,比如色谱柱、萃取头、水样pH、萃取时间与温度。结果表明本方法在50~1000 ng/L线性范围具有良好的线性,r > 0.9991,2-甲基萘检出限为8.9 ng/L;3个加标水平下,实际水样中2-甲基萘的加标平均回收率为85.6%~91.4%,相对标准偏差为5.8%~9.8%。本方法可简便、准确地测定地表水中痕量2-甲基萘。

顶空固相微萃取气质联用技术对水中痕量2-甲基萘的检测方法

文章参考《中国国家标准GB/T 32470-2016饮用水中GSM和2-MIB检测方法》,使用莱伯泰科Astation全自动多功能样品制备进样平台中的全自动固相微萃取模式,以顶空式提取的方式对水中的2-甲基萘(2-methylna phthalene)进行了定量分析,通过测定2-甲基萘的校准曲线、重复性来表现顶空固相微萃取气质联用技术的萃取性能,该方法简便、快速、重现性好。研究结果表明本方法在50~1000 ng/L线性范围具有良好的线性,r>0.9991,2-甲基萘检出限为8.9ng/L;3个加标水平下,实际水样中2-甲基萘的加标平均回收率为85.6%~91.4%,相对标准偏差为5.8%~9.8%。本实验中采用的固相微萃取方法简便、快速,适用于水中痕量2-甲基萘的检测分析。

固相微萃取-气相色谱质谱联用同时测定小白菜中22种有机氯农药残留

有机氯农药(OCPs)种类多,难降解、易残留,易通过食物链威胁人体健康。OCPs在食品、环境介质中的含量极低,测定时干扰物质多,对测量仪器的灵敏度要求也高。本研究采用固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPME-GC/MS)同时测定了小白菜中22种有机氯农药残留,对固相微萃取操作条件进行了优化。在优化的萃取条件下,22种有机氯农药在0.010~1.000μg·kg^(-1)范围内检测响应值与含量呈良好的线性相关关系,检出限在0.003~0.048μg·kg^(-1)。方法精密度符合GB 23200.8-2016的要求,准确度高。相较于国家标准方法和其他文献方法,测定时基体干扰小,方法简便、快速。

顶空固相微萃取气质联用法分析水中两种内分泌干扰物

建立了一种采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头,顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用快速分析水中对特辛基苯酚和4-正壬基酚两种内分泌干扰物的方法。采用PDMS/DVB(65μm)纤维头,于80℃下萃取30 min,萃取过程中以250 r/min的速度进行搅拌,萃取结束后,270℃下解吸6 min,对萃取纤维、萃取温度、萃取时间和解析时间等参数进行了优化。结果表明:在该优化参数下对特辛基苯酚和4-正壬基酚均在0.05~1.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数R^(2)均大于0.995,对特辛基苯酚和4-正壬基酚方法检出限分别为0.03和0.01μg/L,并分别进行了低、中、高三种水平浓度的6次平行加标回收率测试,加标回收率为85.4%~103.1%,相对标准偏差为3.2%~5.4%。该方法中内分泌干扰物无需衍生,简便快速,检出限低,重现性好,可用于水质中这两种内分泌干扰物的快速检测分析。

顶空-固相微萃取与气质联用法分析草菇中的香味成分

本文以享有“中国蘑菇”之称的草菇为原料,采用碳分子筛-聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)涂层的固相微萃取头分别萃取新鲜草菇和干草菇蒸馏后的挥发性成分,并通过气质联用仪分析鉴定了其主要的香味成分。结果表明,固相微萃取有效地吸附了草菇中的挥发性成分,经NIST质谱数据库和文献对照,分别从干草菇和新鲜草菇中检测出48和29种成分,其中八碳化合物是最要的风味主体。

固相微萃取-气质联用法测定紫苏子挥发性成分

采用固相微萃取法(SPME)萃取紫苏子的挥发性物质,经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,结果表明,紫苏子的挥发性成分主要由石竹烯、紫苏醛、a-石竹烯、柠檬烯、临氨基苯甲酸沉香酯、4-乙烯基-4-甲基-3-异丙烯基-1-异丙基-环己烯、(E,E)-1-甲基-5-亚甲基-8-异丙基-1,6-环癸二烯、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊基)双环[3.1.1]己-2-烯、1,4-二乙基-1,4-二甲基-2,5-环己二烯等组成,其中石竹烯相对含量最高(41.2%),紫苏醛次之(12.38%)。

固相微萃取-气质联用法测定大葱风味中含硫挥发性组分

采用固相微萃取-气质联用法检测大葱风味中含硫挥发性组分。对比2种口感差别较大的大葱中含硫挥发性组分的差别。结果表明,采用此方法可在短时间内完成21种组分的分析检测,该方法快速、简便、灵敏,有效避免了复杂的样品前处理过程,提高了检测效率和准确性。

顶空固相微萃取-气质联用法测定四磨汤口服液挥发性成分

目的采用顶空固相微萃取-气质联用HS-SPME-GC-MS法测定四磨汤口服液挥发性成分。方法通过HSSPME-GC-MS检测四磨汤口服液及单味药材中挥发性成分; NIST. 14谱库检索结合文献对其挥发性成分进行鉴定以及成分比较。结果从中鉴定了13种挥发性成分,它们的峰面积和占总峰面积的91. 62%。其中芳樟醇、α-松油醇、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯-1-醇和百里香酚等存在单味药材中,反式芳樟醇氧化物(呋喃)、(-)香芹酮和顺式香叶醇是枳壳药材中特有的挥发性成分。结论该方法灵敏度高,能实现复杂中药体系的挥发性成分分析,为完善和提升中药复方制剂质控体系提供参考。

顶空固相微萃取-气质联用法测定白术不同部位挥发性成分

本文主要是通过对白术主根、须根、茎、叶四个部位的挥发性成分进行测定和定性定量分析,获得其主要挥发性成分的组成和含量差异。研究方法是采用顶空固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)测定白术样品中挥发性成分,通过比对标准品、NIST谱库检索、结合文献对其挥发性成分进行鉴定,并用峰面积归一法测定各组分的相对含量。结果显示,在白术不同部位中初步鉴定出70种成分,通过对比标准品溶液确定了苍术酮这一关键成分;从主根部位共鉴定27种挥发性成分,苍术酮(37.79%)为主要成分;须根部位共鉴定35种挥发性成分,主要为苍术酮(25.85%)、β-倍半水芹烯(11.68%)、瓦伦亚烯(9.47%)等;茎中共鉴定32种挥发性成分,β-倍半水芹烯(12.09%)、苍术酮(11.54%)含量相对较高;叶中共鉴定45种,主要成分为大根香叶烯D(18.74%)、D-柠檬烯(12.89%)、苍术酮(5.98%)等。分析白术不同部位样品挥发性成分发现,苍术酮在白术非药用部位亦有较高含量;白术叶中挥发性成分组成丰富,萜烯类化合物是其主要的挥发性成分,在医药、食品、农业等领域具有潜在较高开发利用价值。本实验为白术不同部位挥发性成分综合利用奠定了基础。

顶空固相微萃取-气质联用法对不同多效价复合配方栽培香菇子实体 挥发性风味成分分析

以香菇常规栽培配方(木屑78%、麸皮20%、石膏1%、糖1%,均为质量分数)为对照,通过改变栽培基质中菜籽饼替代麸皮的比例(25%、15%、10%、5%、2%,均为质量分数),探究不同多效价复合配方下香菇子实体的挥发性风味成分差异。采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用技术,对多效价复合配方栽培香菇子实体的挥发性风味成分进行测定分析。结果表明,在香菇子实体样品中共检测分析到55种挥发性风味物质,主要包括醇类、醛类、酮类、酯类、醚类、烷烃类和烯烃类等,菜籽饼替代比为10%的配方栽培香菇子实体的挥发性风味成分种类和总含量较高,分别为50种、97.5%。通过主成分分析发现不同多效价复合配方栽培香菇之间的风味品质存在一定差异,配方3(F=15.841)栽培香菇子实体风味品质最佳。聚类分析将6种不同配方按风味成分含量划分为3个类群,其中第一聚类(配方1)和第二聚类(配方2)的菜籽饼过量添加,使得香菇子实体中醇类、醛类、酯类和烷烃类物质挥发性物质低于其他配方。该研究为改善常规生产中香菇子实体的风味品质提供理论基础。

固相微萃取-气质联用法测定2种延命草属植物的挥发性物质

目的考察2种形态上类似的延命草属植物在挥发性物质的组成与相对含量上的不同。方法以Plectranthus tomentosa(碰碰香)和Plectranthus sp.(未定名)为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)分析叶片的挥发性成分,再使用峰面积归一化法确定成分的相对含量。结果通过NIST谱库检索,从Plectranthus tomentosa中初步鉴定出高匹配成分39个,占所有检出峰总相对含量的81.78%;从Plectranthus sp.中鉴定高匹配成分41个,占所有检出峰总相对含量的80.62%。挥发性物质中包含3个高含量成分,分别为柠檬烯、乙酸龙脑酯、石竹烯。这2种植物包含25种共有成分,同时其挥发性物质也存在差异,Plectranthus tomentosa中包含13种特异性成分,而Plectranthus sp.中包含16种。结论本研究为2种延命草属植物的进一步开发和利用提供参考。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49种化合物,结构鉴定出36种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是:酯类化合物11种,占40.12%;酸类化合物6种,占33.63%;醇类化合物11种,占21.79%。此外,醛类化合物1种,占0.05%;酮类化合物2种,占0.57%;其他类5种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅闻法分析异味薏米的异味成分

采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成分,相对百分含量分别为96.14%、98.68%和98.00%。通过对比上述3种不同异味程度的薏米中挥发性成分的种类和含量,同时应用气相色谱-质谱联用结合嗅闻(GC-O-MS),采用气味活度值(OAV)结合气味强度值对强异味薏米中的异味成分进行鉴定。从强异味薏米的挥发性成分中鉴定出12种异味成分,分别为己醛、庚醛、2-庚烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛、2-癸烯醛、己酸、2-壬酮和6-十一酮。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明:在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30μm?DVB/CAR/PDMS萃取头于60℃条件下萃取30 min,解吸5 min,能够达到较好的萃取效率。在最佳萃取条件下提取即食酱牛肉的挥发性成分,结合气相色谱-质谱共鉴定出39种主要挥发性物质,其中酚类和烃类化合物的相对含量较高,分别为46.15%和24.99%,为即食酱牛肉的主要挥发性成分。本实验测定了即食酱牛肉中各香气成分的组成及贡献模型,结果可为优化生产工艺条件提供参考。