便携式气相色谱-质谱仪测定空气中挥发性有机污染物的准确性

便携式气相色谱-质谱仪(便携式GC-MS)能同时对多组分复杂有机物进行定性定量分析,在环境监测尤其是事故现场应急监测中发挥越来越重要的作用。本文比较了便携式GC-MS与EPATO-14A方法分析测定环境空气中低浓度挥发性有机物(VOCs)的性能,并探讨了利用定量环(loop环)模式测定高浓度VOCs的准确度。结果表明,采用内标标准曲线定量,HAPSITE便携式GC-MS测定空气中VOCs的检出限与EPATO-14A方法相当,准确度和精密度略低,但均符合环境监测分析的要求。利用loop环可对大部分10-6级的高浓度VOCs样品进行较为准确的测定,在突发性环境污染事故中可以得到基本准确的结果。

便携式气相色谱-质谱仪在环境应急监测中的应用分析

我国环境突发事件逐年增多,其中有机污染事故占据了相当大的比重,由挥发性有机物(VOCs)引起的污染应急监测超过80%,现简要介绍及评价便携式气相色谱-质谱仪的优缺点,性能和应用领域。

μ-QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪快速测定桃胶中106种农药残留

建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱柱(highly inert gas chromatographic column,HIGC)分离,以三重四极杆-串联质谱仪检测分析,基质标准曲线外标法定量。106种农药在0.00200~0.400 mg/kg范围,其线性相关系数R均大于0.995,对于0.500 g样品的106种农药的检出限为(5.84×10^(-6))~(2.81×10^(-3))mg/kg,定量限为(1.95×10^(-5))~(9.36×10^(-3))mg/kg,且低、中、高3个浓度添加水平的回收率为72%~109%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.73%~10%。该方法具有快捷、污染小、可靠性强的特点,适用于桃胶中多种农药残留的快速定性和定量检测。

便携式气相色谱-质谱法测定炼化场地环境空气中的挥发性有机物

基于吸附管采样/热脱附便携式气相色谱-质谱技术(GC-MS),建立环境空气挥发性有机物(VOCs)分析方法,考察方法的线性关系、重复性、准确性等。结果表明,该方法可以得到54种VOCs定量分析结果,化合物种类包括C_(3)~C_(12)的正构烷烃、异构烷烃、烯烃、环烷烃及苯系物。结合气相色谱流出时间及质谱谱库比对,可以准确进行化合物识别并得到单体化合物含量,校准曲线相关系数≥0.99,重复测定相对标准偏差范围分布在0.4%~8.2%之间,准确度分布在71%~101%之间,丙烷、丙烯检出限均为10 nmol/mol,C_(4)~C_(12)挥发性有机物检出限为1~5 nmol/mol,样品采集及分析总时间可以控制在30 min以内,可满足炼油化工场地日常监测预警及突发状况排查的需求。对炼油厂代表性样品的测定结果表明,不同采样点位化合物组成及浓度存在明显差异,可为后期在炼油厂区进行环境空气VOCs多组分监测、构建源排放化学特征谱库等工作提供基础数据。

便携式气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物的方法验证

本文建立了环境空气中挥发性有机物的便携式气质联用分析方法,规范了实验室检测步骤。进行了52种挥发性有机物的高/低浓度曲线分析,检出限和测定下限,精密度和正确度的分析。结果表明:52种化合物的高/低浓度校准曲线的相关系数均大于0.990,线性关系良好;检出限范围为0.4μg/m^(3)~5.0μg/m^(3),测定下限的范围为1.7μg/m^(3)~20.0μg/m^(3),不大于标准中检出限和测定下限;相对标准偏差均小于25%,加标回收率范围均在70%~130%之内,具有良好的精密度和准确度。该方法适用于环境空气中挥发性有机物的测定。

SPME-气相色谱串联质谱法检测食品中的环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇

建立了顶空固相微萃取(solid phase micro extraction,SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法检测食品中的环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇的分析方法。样品采用SPME(萃取纤维头95umC-WR/PDMS)在线提取,使用毛细管色谱柱HP-VOC分离环氧乙烷和2氯乙醇及其他干扰组分,高效电子轰击电离源(HES)离子化,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描,外标法定量。环氧乙烷及2-氯乙醇在10~200μg/L线性范围内,线性关系良好(r>0.995),以环氧乙烷表示的环氧乙烷和2氯乙醇的总和方法定量限20μg/kg,在1倍、2倍和10倍定量限3个浓度添加水平下,水果、蔬菜、谷物及调味料食品中添加回收率在76.32%~102.05%之间,重复性精密度在1.66%~5.96%之间。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇的检测。

便携式气相色谱-质谱联用仪用空气作为载气研究进展

对便携式气相色谱-质谱联用仪采用空气作为载气的相关研究进行了综述。分析了气质联用仪采用空气作载气存在的问题和加装载气净化装置、改进色谱柱、谱图预处理、扣除本底等技术改进方法。便携式气相色谱-质谱联用仪使用空气作为载气具有技术可行性,可以减小仪器体积、重量,使仪器操作更简单,提高便携式仪器现场分析效能,降低分析成本。

便携式气相色谱-质谱联用仪的校准

建立便携式气相色谱-质谱联用仪的校准方法。根据便携式气相色谱-质谱联用仪的工作原理及不同的进样方式和工作特性,选取信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性、定量稳定性4个计量特性进行校准。分别对国内市场常见的4种型号的便携式气相色谱-质谱联用仪进行校准,4种仪器的信噪比均大于20,峰面积重复性均优于10%,保留时间重复性均优于1%,定量稳定性均优于10%。校准结果表明,该方法给出的计量特性及技术指标较为合理,校准方法切实可行。

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(GC-QTOF)分析土壤中多环芳烃和农药残留

采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF)结合振荡提取方式对土壤中农药和多环芳烃进行准确鉴定.利用TOF精确质量数的提取可以有效的抗干扰,得到准确的结果.对土壤样品在0.1 mg·L-1浓度水平进行添加回收率测定,大部分农药和多环芳烃的回收率结果在70.0%—120.0%之间,相对标准偏差小于15.0%.在0.01 mg·L-1浓度水平下大部分的农药和多环芳烃在土壤基质中均能被检测出来,有很好的灵敏度.本方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对土壤中痕量多组分农药残留和多环芳烃进行准确的定性和定量分析.

便携式气相色谱-质谱联用仪的研制及应用

将双曲面三维离子阱质谱技术与低热容气相色谱技术相结合,研制了便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。此仪器主要由进样系统、低热容气相色谱模块、气质接口以及小型化离子阱质谱模块等构成,其主机重量小于14kg,体积为44cm×36cm×22cm,功耗小于100W。该仪器中的离子阱质谱仪系统具有15～550amu的质量范围,在全质量范围内质量分辨率优于0.5amu(FWHM),最高扫描速率可达10000amu/s,此系统还具有三级质谱分析功能。采用此便携式GC-MS分别测试环境标准样品EPA TO-14和EPA 624,结果表明,仪器具有定性能力强、分析速度快、检测灵敏度高、功耗小以及便携性能优等特点,可对空气、水体、固态废弃物中的有毒有害物质进行现场分析和检测。

用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪分析东海平湖油气田A井轻质原油的尝试

尝试采用全二维气相色谱一飞行时间质谱仪对东海平湖油气田A井花港组轻质原油进行了分析。共分离出了1784个化合物的谱峰，其中信噪比在100以上的有1643个；在nC6～nC8色谱段检测出了52个化合物，分离了9个以往技术无法分离的混合峰；在nC10～nC11色谱段检测出26个芳烃化合物；在nC10～nC13色谱段检测出了24个金刚烷类化合物。全二维气相色谱-飞行时间质谱仪具有很高的灵敏度和分辨率，若配合使用其软件的分类功能，该技术在有机地球化学研究领域会有更广阔的应用前景。

用气相色谱-质谱仪检出丙酸血症

采用尿素酶法及气相色谱 -质谱仪检测临床疑有代谢性疾病患儿的尿液。结果检出 5例丙酸血症。表明本方法比传统方法能更准确、快速地对丙酸血症作出化学诊断及鉴别诊断。

顶空/气相色谱-质谱法测定水中56种挥发性有机物

使用便携式气相色谱-质谱联用仪,结合顶空进样系统,参照《水质挥发性有机物的应急测定便携式顶空/气相色谱-质谱法》(HJ1227-2021)中部分仪器参数,建立水中56种挥发性有机物的气相色谱-质谱分析方法。结果表明:56种挥发性有机物的方法检出限为0.062~0.305μg/L,相对标准偏差在2.06%到9.86%之间,加标回收率在95.60%~117.17%之间,此方法具有分离度好、杂质影响小、灵敏度、精密度高以及适用范围广等特点。

便携式气相色谱-质谱联用分析仪的研制及应用

1仪器研发背景近年来诸如松花江化工原料泄漏等突发性环境污染事故层出不穷,对公众健康和社会稳定造成了恶劣影响,因此对有机污染物应急检测的能力建设已刻不容缓。在众多的分析测试方法中,

固相微萃取-便携式气相色谱-串联质谱法现场测定水中的2-甲基异莰醇和土臭素

建立了固相微萃取-便携式气相色谱-串联质谱法(SPME-portable GC-MS/MS)现场测定水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的方法。优化了选择反应监测(SRM)的仪器条件,考察了SPME方法的搅拌速度、萃取时间、萃取温度对富集效果的影响,确定最佳的实验条件为:搅拌速度1200 r/min,萃取温度70℃,萃取时间40 min。2-MIB和GSM方法的检出限(LOD)分别为1.1和0.5 ng/L,定量限(LOQ)分别为3.6和1.8 ng/L,线性范围为5～100 ng/L,相关系数分别为0.9922和0.9996。目标物加标浓度为10～100 ng/L时,平均回收率在91.5%～107.9%之间,相对标准偏差(RSD)≤10.1%(n=6)。本方法结合了SPME法操作简单、快捷和串联质谱法高灵敏度、高选择性的优点,现场检测性能可达到实验室标准方法水平,适于水中2-MIB和GSM的现场分析检测。

气相色谱-质谱仪测定蔬菜中敌敌畏残留量的不确定度评定

简要介绍了用气相色谱-质谱法测定蔬菜中敌敌畏残留量的方法,建立了数学模型;通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算了各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,对测量结果进行了表述,达到了对其测量不确定度合理评定的目的。

顶空进样-便携式气相色谱-质谱法快速测定水中挥发性有机物

国内水环境污染突发事件频发，环境污染检测具有突发性和时效性的特点。我国将挥发性有机物（VOCs）检测列入地表水80种特定测定项目中嘲。VOCs的应急监测是迅速判断水中污染物种类、浓度、污染范围及其可能危害的重要手段。

便携式和台式气相色谱-质谱联用仪测定废气中挥发性有机物比对

比较了台式与便携式气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪对43种挥发性有机物(VOCs)标准气体的测定结果。采用气袋采样法收集模拟样品,比较了两种方法分离差异、检出限和测定结果的准确度、精密度。结果表明,台式GC-MS仪能对组分实现全部准确定性,便携式GC-MS仪定性分析出37种VOCs。气体浓度为10~100 nmol/mol时,台式GC-MS仪的线性相关系数除4种氟利昂外均大于0.995,检出限为0.006~0.067 mg/m^3;便携式GC-MS仪相关系数均大于0.990,检出限为0.009~0.038 mg/m^3。台式GC-MS仪相对标准偏差为2.4%~18.6%(n=6),便携式GC-MS仪相对标准偏差为4.3%~17.2%(n=6),便携式GC-MS仪测定均值与台式GC-MS仪测定均值的相对偏差为-0.7%~14.7%。台式GC-MS仪定性效果以及准确度、精密度更好,便携式GC-MS仪分析耗时更短,操作更简便,可用于固定污染源废气VOCs快速监测。

便携式气相色谱-质谱联用仪快速测定固定污染源废气中的挥发性有机物

建立了便携式气相色谱-质谱联用仪快速测定固定污染源废气中挥发性有机物的方法。该方法在15 min内能定性定量50种目标物,目标物加标回收率为67.2%~128.9%,相对标准偏差为2.5%~14.4%,适用于污染源VOCs的日常监测。在实际应用中,可利用仪器的Survey模式预判样品浓度,确定样品采样体积或稀释倍数。

气相色谱-燃烧-同位素比率质谱法测定葡萄酒中5种挥发性组分的碳同位素比值及其在产地溯源中的应用

建立了一种利用气相色谱-燃烧-同位素质谱（Gas chromatography-combustion-Isotope ratio mass spectrometers,GC-C-IRMS）测定葡萄酒中5种挥发性组分（即乙醇、丙三醇、乙酸、乳酸乙酯、2-甲基-丁醇）碳稳定同位素比值新方法。优化了GC-C-IRMS测定条件,进样量小于0.5μL,样品分析时间小于14 min。对以上5种挥发性成分标准品的测定精密度为0.08‰-0.25‰,葡萄酒样品的测定精密度为0.09‰-0.36‰,与元素分析-同位素比率质谱仪（Element analyzer-isotope ratio mass spectrometers,EA-IRMS）比较,其测定偏差低于0.5‰。利用该技术分析了产自法国、澳大利亚、美国和中国共54支葡萄酒中5种挥发性组分的碳稳定同位素值并进行产地溯源分析,判别分析（Discriminant analysis,DA）结果表明,仅利用以上5种挥发性组分的碳同位素比值就能有效区分以上4个产地的葡萄酒,说明葡萄酒挥发性成分稳定碳同位素可应用于葡萄酒的产地溯源。