便携式薄层色谱-拉曼光谱联用仪重大专项获批

“便携式薄层色谱-拉曼光谱联用仪及其药品快检支撑系统”列入2012年度国家重大科学仪器设备开发专项，该项目由中国人民解放军第二军医大学牵头承担，陆峰博士为项目牵头单位负责人。上海科哲生化科技有限公司承担薄层色谱仪器开发与产业化的主体工作，上海仪电分析仪器公司也承担产业化任务，项目周期为4年。

便携式薄层色谱—拉曼光谱联用仪重大专项获批

“便携式薄层色谱一拉曼光谱联用仪及其药品快检支撑系统”已列入2012年度国家重大科学仪器设备开发专项，该项目由第二军医大学牵头承担，陆峰博士为项目牵头单位负责人。上海科哲生化科技有限公司承担薄层色谱仪器开发与产业化的主体工作，上海仪电分析仪器公司承担产业化任务，项目周期为4年。

茅莓黄酮液相色谱-电喷雾质谱与薄层色谱-表面增强拉曼光谱研究

采用紫外光谱定性定量分析野生植物茅莓主要有效成分黄酮化合物,并对其进行液相色谱-电喷雾质谱联用、薄层色谱原位表面增强拉曼散射研究。液相色谱流动相A:CH3OH,B:H2O+1%乙酸,液相色谱流出时间16.21 m in的化合物为六羟基双氢黄酮醇二聚体形式,分子量640,占总黄酮的91.71%;流出时间19.61 m in的化合物分子量448,为槲皮甙,占总黄酮的8.29%。茅莓总黄酮经聚酰胺薄层色谱板分离,获得两个斑点:R f1=0.14,R f2=0.47;分别制备灰银胶和溴化银光致还原银溶胶表面增强基底,在样品薄层色谱两个斑点原位分别获得2种黄酮化合物的表面增强拉曼光谱,在2种表面增强基底作用下,都能观察到μg量黄酮化合物特征拉曼光谱,并比较了2种色谱分离与指纹检测联用技术。

TLC-SERS同时检测降压类保健食品中五种沙坦类违禁添加成分

由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象。建立了一种薄层色谱层析技术(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法,对降压类保健食品中五种可能添加的沙坦类违禁成分(奥美沙坦酯、厄贝沙坦、氯沙坦钾、替米沙坦、缬沙坦)进行同步检测。对五种药物的SERS检测最佳条件进行探究,并通过比较不同成分及配比的TLC展开剂对于五种药物的分离效果,经过大量配方试验后成功得到环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸=53∶35∶12∶0.25(v/v/v/v)的分离体系,对五种药物具有良好的分离效果。确定实验条件后利用TLC分离技术对样品溶液分别进行初步分离,在薄层板上不同比移值的斑点原位处滴加金胶进行SERS检测,对样品溶液在斑点原位处的SERS光谱进行采集、比较,确定。研究结果表明,五种沙坦类违禁添加成分可通过TLC明确分离,且其SERS光谱特征峰一致、重复性良好,根据各自的特征峰可快速定性分析,检出限在0.1~1 mg·kg^(-1)之间。研究建立的TLC-SERS方法简单、快速,能够为保健食品中违禁添加成分的现场初步快速筛查提供一定参考。

TLC-SERS同时检测银黄软胶囊中3种非法添加成分

目的建立薄层色谱-表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)联用技术同时检测中成药银黄软胶囊中非法添加的西药化学成分双氯芬酸钠、芬布芬、盐酸罗通定。方法将待测样品点于硅胶板,用石油醚-乙酸乙酯(3:5)进行薄层展开,在254 nm紫外光灯下进行定位检测,在分离的各个斑点处按优选的最佳条件喷加纳米银胶溶液,用表面增强拉曼光谱(SERS)进行定性鉴别。结果本研究建立了TLC-SERS联用技术同时检测银黄软胶囊中非法添加的双氯芬酸钠、芬布芬、盐酸罗通定的方法,并确定了3种化学成分的最低检测限。结论 TLC-SERS联用技术快速、准确、灵敏度高,可同时快速检测银黄软胶囊中非法添加的双氯芬酸钠、芬布芬和盐酸罗通定3种成分。

2019年《分析仪器》总目次

浅谈我国事业单位制检测机构的分类及特点………张经华周晓萍汪雨朱琳娜祖文川刘艳刘聪(1-1)X射线荧光光谱技术在食品、生物医药和化妆品领域的应用进展……………………………………………………………………史先肖郑乘云房秋雨刘璐李国权戚雪勇(1-6)超低排放的SO2、NOx便携式烟气分析仪应用综述………………………朱泽军李红亮李峰吉军凯李贝(2-1)热分析技术在药物分析和鉴定中的应用…………………………………刘丹高锦红王虎武春玲雷妮(2-8)手性药物的检测方法研究进展……………………………………………李周敏曾韬姚开安李心爱宣婕(3-1)超低排放用便携式烟气分析仪采样预处理设备应用综述………………朱泽军李红亮李峰吉军凯赵辉(3-8)仪器分析技术在检测神经递质释放中的应用…………………刘丽娜魏华许晴李华薛奋勤薛冰(5-1)科研事业单位科学仪器设备资产管理关键环节的探索与实践……………………………………………………………………高欣周晓萍朱琳娜祖文川汪雨张经华(6-1)生命科学仪器现状及北京支持方向建议…………………………………王郅媛杨鹏宇解静孙立桐吴爱华(6-4)

TLC-SERS高通量筛查中成药与保健食品中添加的降糖化学物质

目的:建立层色谱-表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)方法现场快速筛查标示降糖作用的中成药与保健食品中非法掺杂的化学物质,并验证其可靠性。方法:待测样品TLC分离、在斑点表面增强后,采集拉曼光谱信息,利用药品快检支撑系统,与对照品增强后拉曼光谱库信息进行相似度评价、特征峰匹配,筛查斑点表面增强拉曼光谱与对照品增强后拉曼光谱库的相似顺序,相似度高于80%的拟定为疑似阳性样品,采用HPLC-MS离子谱和/或一级、二级质谱库进行比对确证。结果:12种常见添加降糖化学物质,4种使用水胶(AgNO_3+柠檬酸钠)、8种采用DMF胶(有机胶,AgNO_3+PVP),表面增强拉曼光谱信号满意,可以作为标准入库。TLC-SERS筛查发现,2种模拟中成药、4种模拟保健食品中疑似添加了降糖化学物质,经HPLC-MS保留时间、母离子与碎片离子质荷比对比确证,筛查结果与确证结果一致。结论:本方法适用于现场快速高通量筛查中成药、保健食品中非法掺杂的化学物质,TLC-SERS方法可靠。

呋塞米多晶型研究

目的:研究呋塞米的多晶型特征。方法:采用X射线粉末衍射法、傅里叶变换红外光谱法、近红外光谱法、拉曼光谱法,对呋塞米多晶型、呋塞米晶型的变化和结晶条件及现有呋塞米固体制剂中存在的药用晶型进行研究;采用便携式薄层色谱-拉曼光谱联用仪对呋塞米多晶型进行快速检测。结果:用不同有机溶剂重结晶制备了呋塞米的3种晶型。X射线粉末衍射法、傅里叶变换红外光谱法、近红外光谱法、拉曼光谱法均能有效鉴别呋塞米的多晶型样品,目前呋塞米片剂的药用晶型为晶型Ⅰ。便携式薄层色谱-拉曼光谱联用仪能快速鉴别呋塞米多晶型,完善了便携式分析终端设备(μTrait)及无线远程网络数据中心的呋塞米晶型拉曼图谱库。结论:本实验为呋塞米晶型标准的制定及优势晶型的选取提供一定的依据。