应急监测中便携式顶空/GC-MS法测定水中VOCs的初步研究

通过对实验室加标水样和实际水样的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GC-MS)与吹扫捕集/GC-MS法测定水中VOCs的性能比较,探讨了利用Loop环测定水中高浓度VOCs的准确度.结果表明:便携式顶空/GC-MS测定水中54种低浓度VOCs的检出限略高于吹扫捕集/GC-MS系统,准确度和精密度分别为67.4%～136%和9.08%～19.80%,均满足环境应急监测分析的要求;利用Loop环,便携式顶空/GC-MS可对水中高浓度级(mg/L)VOCs进行较为准确地测定,回收率为100%～149%;复杂的实际样品基本不干扰便携式顶空/GC-MS的测定,与吹扫捕集/GC-MS法相比,二者对实际水样的测定结果相对偏差小于20%;便携式顶空/GC-MS在水污染事故现场可得到基本准确的结果,可为事故后续处理提供有效的数据支持.

大蒜挥发性成分静态顶空取样GC-MS分析条件的筛选

为了筛选静态顶空取样GC-MS分析大蒜挥发性成分的适宜条件,以新鲜大蒜鳞茎为试料,对样品量、平衡温度和平衡时间等不同分析条件下大蒜挥发性成分种类、含硫化合物种类和含硫化合物相对含量的变化进行了分析比较研究。结果表明:样品量7g,在40℃下平衡30min是静态顶空取样分析大蒜挥发性成分的适宜条件;在此条件下,检测到大蒜挥发性成分24种,其中含硫化合物18种,含硫化合物相对含量99.02%,且大蒜的主要功能成分都有检出。

顶空GC-MS快速分析油漆稀释剂中的苯系物

建立了同时测定油漆稀释剂中常见的7种苯系物的顶空气相色谱-质谱联用（HS/GC-MS）检测方法。研究了顶空条件,包括孵化温度、孵化时间和振动速度,并对色谱参数进行了优化。结果表明：孵化温度60℃、孵化时间20 min、振动速度300 r/min是顶空的最佳条件,DB-5MS UI（30 m×0.25 mm×0.25μm）的色谱柱对7种苯系物在10 min内能进行有效的分离。在优化条件下,7种苯系物的线性范围为0.25~100.0μg/m L,相关系数为0.998 5~1.000,检出限为0.15μg/m L（S/N≥3）。在3个加标水平下,稀释剂中苯系物的回收率在90%~110%之间,相对标准偏差（RSD）是0.5%~6.5%。该方法简单、灵敏,可用于油漆稀释剂中苯系物的快速检测。

蒜薹挥发性风味成分顶空取样GC-MS分析

采用顶空取样结合GC-MS对蒜薹的挥发性风味成分进行了分析,结果表明,蒜薹中含有23种挥发性成分,其中含硫化合物15种,相对含量为99.42%,主要成分为二烯丙基二硫醚(66.52%)、1,3-二噻烷(15.44%)、二烯丙基三硫醚(7.15%)、二甲基二硫醚(1.24%)、二烯丙基硫醚(1.09%)和2-烯丙基甲基三硫醚(2.66%)等6种;与水蒸气蒸馏法相比,顶空取样检出的含硫化合物虽然种类少,但相对含量高,且硫醚、多噻烷和硫代环己烯3类主要成分都有检出。

顶空固相微萃取与GC-MS联用的鱼露挥发性风味成分分析

[目的]确认鱼露挥发性风味的关键成分。[方法]使用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相-液相(GC-MS)联用分析了4种不同鱼露样品的挥发性风味,初步确定了其中某些关键成分,并通过正交试验L16(45)确定了顶空固相微萃取的最佳条件。[结果]利用HS-SPME与GC-MS联用可以很好地分析鱼露挥发性风味;固相微萃取的最佳条件为:将鱼露pH值调节至6.0,使用100μm PDMS萃取头在40℃水浴温度下萃取25 min,解析12.5 min。含氮化合物、含硫化合物和醛类物质是鱼露挥发性风味化合物的主要成分。[结论]有机酸能有效地改善鱼露的风味。

静态顶空进样GC-MS分析三棱挥发性成分

目的分析三棱中的挥发性成分。方法采用静态顶空进样技术采集三棱的挥发性成分,GC-MS技术分离分析其成分。结果 GC-MS分析,检出41个组分,鉴定25个主要挥发性成分。结论静态顶空进样GC-MS定性分析三棱挥发性成分,操作简单、快速并节省药材。

静态顶空GC-MS法测定三种不同性状化妆品中的甲醛

建立了三种不同性状化妆品中甲醛的快速、准确的检测方法。采用静态顶空结合GC-MS法,水剂、乳液、膏状物化妆品平衡温度分别为50、60、70℃,平衡时间为15 min。结果表明,甲醛浓度在10~200 mg/kg范围内,线性相关性良好（r=0.9996）。三个浓度系列测定结果的相对标准偏差为1.02%~1.42%,回收率为85.5%~104.2%,方法最低检出浓度为1.25 mg/kg。

川芎挥发性成分的水蒸气蒸馏提取与顶空进样GC-MS分析

目的:分析比较不同提取方法制备的川芎中挥发性成分。方法:分别采用顶空进样法和水蒸气蒸馏法制备川芎挥发油,并对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。结果:两种方法制备的川芎挥发油的化学成分类型和相对含量有所差异,顶空进样法制备的挥发油含29个化学成分,其中烯萜类成分占挥发油总量76%,苯酞类成分占挥发油总量的16%。水蒸气蒸馏法制备的挥发油共鉴定出32个化合物,烯萜类占挥发油总量的4.50%,苯酞类占挥发油总量的88%。结论:两种提取方法,分别提供了不同沸点川芎挥发油的化学信息,运用这两种方法可建立更全面的川芎挥发性成分GC-MS信息。

顶空便携式GC-MS测定饮用水中的24种挥发性有机物

用顶空便携式GC-MS对饮用水中24种VOCs进行了定性定量分析,其相关系数R>0.991,RSD<13.5%,平均回收率89.28%～107.12%。该方法快速、准确、重复性好,适用于饮用水中VOCs的应急监测工作。

静态顶空进样GC-MS结合保留指数分析莪术挥发性成分

目的分析莪术中的挥发性成分。方法采用静态顶空进样技术采集莪术的挥发性成分,GC-MS结合保留指数对其联合定性。结果采用GC-MS分析,检出61个组分;结合保留指数定性,鉴定出41个主要挥发性成分。结论静态顶空进样分析莪术挥发性成分,操作更简单、快速并节省药材;GC-MS结合保留指数联合定性使分析结果更准确。

‘观音绿’荔枝香气成分的顶空固相微萃取GC-MS分析

【目的】探明‘观音绿’荔枝的香气成分.【方法】采用顶空固相微萃取法(Headspace solid-phase microextraction,HS SPME)和气-质联用(GC-MS)技术对‘观音绿’荔枝的香气物质进行定性和定量分析.【结果和结论】在‘观音绿’成熟荔枝果实中共检出66种化合物,其中:烯类20种,醇类11种,酯类11种,酮类3种,烃类6种,醛类4种,芳香族化合物2种,其他化合物10种.‘观音绿’荔枝的主要香气成分是柠檬烯、甲基丁烯醇、萜品油烯、月桂烯、乙酸乙酯、梨醇酯、橙花醇、3-甲基-3-丁烯-1-醇、1-辛烯-3-醇、δ-愈创木烯等.‘观音绿’荔枝品质特优可能与其香气成分中烯类的种类和相对含量有关.

顶空GC-MS法测定预知子提取物中有机溶剂的残留量

目的:建立测定预知子提取物中乙醇、乙酸乙酯、正丁醇三种有机溶剂残留量的顶空气相色谱质谱法。方法:采用自动顶空GC-MS法,RxiTM-5 ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱,优化顶空条件,以叔丁醇为内标。结果:三种溶剂与内标均分离良好,且具有良好的线性(r>0.999);乙醇、乙酸乙酯、正丁醇的检测限分别为0.090、0.015、0.14μg/mL;加样回收率均在95%以上,RSD<5%。结论:经方法学验证,该方法快速、灵敏、准确,可用于预知子提取物中有机溶剂残留量的监控。

GC-MS/MS法结合顶空SPME测定环境水中16种多环芳烃

多环芳烃（PAHs）具有疏水性和较低的蒸汽压,以痕量浓度广泛分布于自然水体中.目前,国内外应用于水中PAHs测定的主流方法有SPE、SPME与液相及气质等联用.吸附剂种类以及为了增加PAHs的可溶性而向样品中添加的有机溶剂,对于提高SPE的萃取效率非常重要;SPME技术则更多依赖萃取头涂层,减小了样品量,同时避免了使用有机溶剂.

顶空GC-MS测定皮革及其制品中的9种溶剂残留

建立了皮革及其制品中9种有机溶剂残留的顶空气相色谱质谱测定。样品经80℃、60 min顶空平衡后,采用气相色谱质谱进行检测,采用基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。加标回收试验结果表明:9种挥发性有机溶剂残留的线性范围为1~50.0μg,平均回收率为82.9%~106.5%,相对标准偏差为1.7%~8.9%,方法检出限为0.11~0.68 mg/kg。该方法具有准确、灵敏、简单快速等优点,与液体直接进样法相比,本方法避免了对仪器系统的污染,将其应用于实际皮革样品的检测取得了良好效果。

顶空GC-MS法测定褐煤提蜡残煤中甲苯和新型绿色萃取剂

褐煤提取蜡过程中,经过有机溶剂萃取、过滤和干燥后的残煤,一般含有部分水和萃取剂,为了测定褐煤提蜡后煤中残留溶剂含量,指导溶剂回收单元参数的设定,提高褐煤蜡有效利用,提出顶空GC-MS测定残煤中溶剂含量的方法。采用DB-5 MS毛细管色谱柱分离,程序升温,GC-MS选择离子扫描模式,分析煤中2种残留溶剂。优化顶空进样的条件,选择最优时间45min、最优温度100℃、注射时间1.0 min、加压时间0.5 min。结果表明,在8~45 mg/kg线性范围内,甲苯和新型绿色萃取剂的线性相关系数分别为0.9995和0.9998,重复进样RSD均小于10%。新建方法用于残煤中溶剂分析,结果表明,所选取的甲苯和新型绿色萃取剂提蜡后的残煤中溶剂含量均已低于检出限3mg/kg,测试结果为可提蜡溶剂回收工艺流程参数的设置提供指导。

顶空GC-MS法测定漆包线中残留有害挥发物

用顶空GC—MS法测定漆包线中有害挥发物的残留量 ,适用于各种漆包线中残留微量有害挥发物的定量分析。方法检出限为 1 0 -8(ω) ,线性范围为 2 .5× 1 0 -8～ 5× 1 0 -6(ω) ,加标平均回收率超过 95 %。

顶空+GC-MS测定香水中的二恶烷

二恶烷,别名二氧六环、1,4-二氧己环,无色液体,稍有香味。二恶烷有毒,对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性,可能对肝、肾和神经系统造成损害,急性中毒时可能导致死亡,并可能有致癌性。根据卫生部颁发的《化妆品卫生规范》要求,二恶烷属于化妆品中禁止作为生产原料添加的物质。

顶空GC-MS测定费托蜡中残留溶剂含量

建立了费托合成蜡溶剂萃取法中残留溶剂的顶空GC-MS的测定方法,优化了顶空条件,包括时间、温度、注射时间、加压时间以及GC-MS的分离和测定条件,采用程序升温,分流进样,选择离子监测(SIM)模式。在优化条件下进行验证,方法在44.66~1632.75μg/g范围内线性良好,重复性RSD小于10%,检出限LOD为4μg/g,定量限LOQ为10μg/g。利用建立好的方法对费托合成蜡组分经溶剂萃取后蜡样中残留溶剂进行测试,检测结果表明,蜡样中溶剂残留量为823.53μg/g。本方法可实现工业应用中费托蜡溶剂萃取法中残留溶剂的准确、快速测定。

顶空-便携式气相色谱法测定土壤中的苯系物

建立了顶空-便携式气相色谱快速测定土壤中苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯、邻二甲苯的方法,并讨论了无机盐及振荡时间等因素对顶空分析灵敏度的影响。结果表明,方法回收率为87.2%～105.1%,相对标准偏差(RSD)5.3%～7.8%,最低检出限为0.1～0.8μg/kg;苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯、邻二甲苯的线性范围分别为0.8～160μg/kg、1.6～320μg/kg、2.0～400μg/kg、2.0～400μg/kg和3.2～800μg/kg。方法回收率、RSD与标准方法相比没有显著性差异,较之标准方法其更能满足现场快速监测的需要。

采用静态顶空GC-MS法快速测定纺织品和皮革中的甲醛含量

为了解决现有常规检测纺织品和皮革中甲醛含量方法的前处理部分普遍存在效率低、操作繁琐等问题,概述了静态顶空GC-MS法在国内其他领域的成功应用情况,提出了采用自动顶空进样装置取顶空气体直接进气相色谱分析纺织品和皮革中的甲醛含量时需要解决的关键问题以及其应用前景。