利用便携式顶空-气质联用仪测定水中挥发性有机物的方法研究

利用便携式顶空-气质联用仪测定水中挥发有机物,首先设置便携式顶空进样器、气质联用仪的气相色谱及质谱的参数条件,然后将便携式顶空进样器、气质联用仪置于化学品泄漏事故现场采集数据,进而进行分析测试。分析结束后,利用总离子流图或提取选择离子进行定性分析,之后利用标准曲线,根据待测样品溶液的总离子流图强度或提取离子强度计算溶液中待测组分的浓度。与现有技术相比,本方法可在化学品泄漏事故现场第一时间进行快速分析,获得泄漏物质的信息,准确测出泄漏物质含量。

顶空-气相色谱法与顶空-气质联用法测定饮用水中苯系物的方法建立及比较

目的:建立顶空-气相色谱法及顶空-气质联用法测定饮用水中常用7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯),探讨两种测定方法的一致性。方法:优化了顶空、色谱、质谱等测定条件,对两种方法的检出限、精密度、准确度进行比较。结果:两种方法的回收率均在90.4%~100.2%,相对标准偏差均在1.1%~4.3%,顶空-气相色谱法的最低检出浓度分别为0.03~0.08μg·L^(-1),顶空-气质联用法的最低检出浓度分别为0.002~0.005μg·L^(-1),测定结果无显著性差异。结论:两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,均适用于饮用水中苯系物的日常检测。顶空-气质联用法的灵敏性更高,适用于痕量、基质复杂样品的测定;顶空-气相色谱法适用于高浓度样品的测定。

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质

文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%~8.6%,加标回收率为94%~117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。

顶空固相微萃取-气质联用法测定三过氧化三丙酮

三过氧化三丙酮(TATP)的检测分析对于明确爆炸原因,进而对爆炸案件侦破具有重要意义。固相微萃取(SPME)-气质联用法是检测爆炸现场复杂基质中微量TATP的有力手段,已被用于TATP的分析。考虑到商品化SPME涂层众多,有必要系统考察不同涂层的萃取效果,以提升萃取效率。为此,文章系统比较了5种不同SPME涂层对TATP的萃取效果,并优化了SPME萃取条件,包括萃取温度、萃取时间和解吸温度。结果表明,使用PDMS涂层,在萃取温度30℃,萃取时间5 min,解吸温度180℃条件下,萃取效果最佳。该方法在0.1~10μg·mL^(-1)范围内的线性良好(R~2≥0.999),检出限为0.020μg·mL^(-1),比已有方法低一个数量级。6次独立测试结果的相对标准偏差为2.4%,加标回收率为93.2%~101.9%,表明重复性和准确性较好。基于上述方法,成功应用于接触后转移的TATP的检测,为痕量TATP残留物的分析提供了技术参考。

基于顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用技术的8种香型凤凰单丛茶香气分析研究

为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判别分析从69个香气化合物中筛选出了19个关键差异性成分。基于差异性关键成分做主成分分析,结果显示前3个主成分可以对8个香型凤凰单丛茶的香气变量信息进行有效解释。各个香型主要香气化合物风味特征与感官审评结果具有一致性。

双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和二甲基异莰醇

建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行了优化,内标法定量,土臭素和2-甲基异莰醇在2.0~100ng·L^(-1)线性回归相关系数≥0.999,方法最低检出浓度为0.74ng·L^(-1)和1.50ng·L^(-1),5ng·L^(-1)、20ng·L^(-1)和100ng·L^(-1)三个浓度加标回收率在90.3~105%,精密度在1.76~6.91%。方法简便、灵敏、重现性好,可用于环境水和生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测。

顶空固相微萃取气质联用研究菊苣各部位挥发性成分

对菊苣的根、茎、叶、花、种子挥发性成分进行比较分析,为其后续的应用及开发提供科学参考。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS),提取分析菊苣样品的挥发性成分,用峰面积归一化法测定和比对各成分的相对含量,并结合主成分分析(PCA)和聚类分析(HCA)方法分析其成分的差异。从菊苣各部位中共鉴定出191种化合物,其中醛类、烷烃类化合物总占比较大。共有的挥发性成分有9种,对9个共有化合物相对含量进行HCA分析,得菊苣根、花、种子为一类,而茎和叶为一类。通过PCA分析菊苣叶挥发性成分的综合得分最高,其次分别是茎、根、种子、花。菊苣不同部位挥发性成分的种类和含量均有差异,为菊苣非常规用药部位的药食两用深入开发运用提供科学依据。

顶空气相色谱-质谱联用法同时测定食品用洗涤剂中的三种成分

建立了顶空气相色谱-质谱联用仪(HS-GC-MS)同时测定食品用洗涤中的甲醛、甲醇和1,4-二噁烷的方法。方法对顶空进样的影响因素进行了单因素方差分析和正交试验,确定最优试验条件;选择强极性色谱柱SH-Rtx-Wax(30 m×0.32 mm×0.25μm)进行分离;采用选择离子扫描(SIM)模式和外标法定量分析。实验结果表明,甲醛、甲醇和1,4-二噁烷分别在8~200,8~200和2~50μg/mL范围内线性关系良好,检出限(LOD)在0.10~0.60μg/mL,定量限(LOQ)在0.29~1.78μg/mL;对实际样品添加低、中、高三个水平进行加标回收和精密度试验,加标回收率在84.0%~101.9%,相对标准偏差(RSD)在0.5%~3.7%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,能够满足食品用洗涤剂中甲醛、甲醇、1,4-二噁烷同时测定的要求,同时也为我国食品用洗涤剂相关安全指标提供技术依据和参考。

顶空-气质联用法鉴别压榨植物油和浸出植物油

旨在为探明植物油出油方式提供技术支持,建立了一种鉴别压榨植物油和浸出植物油的方法。采用顶空-气质联用法测定植物油的残留溶剂,对顶空进样器平衡温度进行了优化,并探究植物油残留溶剂的特征性成分,通过对压榨植物油和浸出植物油样品中特征性成分的分析确定植物油出油方式的鉴别方法。结果表明:六号溶剂主要成分的出峰面积均随着平衡温度的升高而增加,优化的平衡温度为150℃;六号溶剂中5种主要成分在0~1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均可达0.999以上,检出限为0.001 0~0.014 4 mg/kg;六号溶剂中不仅含有烷烃、环烷烃,还含有烯烃、芳香烃(包括多环芳烃)等,成分较为复杂,浸出植物油中溶剂残留物主要为2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷和环己烷,占比达97.5%,与六号溶剂中这5种物质含量(占比达96.6%)相似,因此确定这5种物质为植物油残留溶剂的特征性成分;实际样品测定表明压榨植物油中没有溶剂残留或残留量较低,浸出植物油中均有溶剂残留且残留量较高;总结出鉴别压榨植物油和浸出植物油的方法为若同时检出4种及以上六号溶剂特征性成分或特征性成分总含量大于或等于0.50 mg/kg的样品可判定为浸出植物油,若同时检出小于或等于3种六号溶剂特征性成分且特征性成分总含量小于0.50 mg/kg的样品可判定为压榨植物油。综上,采用顶空-气质联用法对植物油中六号溶剂的特征性成分进行分析,以特征性成分有无和含量可以鉴别压榨植物油和浸出植物油。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

顶空固相微萃取气质联用法检测干燥大球盖菇风味物质

大球盖菇是一种口感脆嫩、栽培方便、产量较大的真菌,以农作物秸秆为培养料,既能让秸秆循环利用、变废为宝,也可以改良土壤,提高土壤有机质,大球盖菇作为的蛋白质资源在我国部分地区广泛种植。干燥后的大球盖菇可以长期保存,大球盖菇具有独特的风味,不同种植方式、干燥方式和加工方法均会影响大球盖菇的风味。采用顶空固相微萃取气质联用法检测大球盖菇中的风味物质。结果表明:大球盖菇风味物质达到40多种,优势风味物质包括醇类、壬醛、丁酸丁酯和异丁酸异丁酯等物质。其中壬醛保留时间为12.1 min,丁酸丁酯保留时间19.75 min,异丁酸异丁酯保留时间19.084 min。

顶空-气质联用法比较不同品种橘红胎挥发性成分差异

目的 建立快速分析橘红胎中挥发性成分的方法,比较不同品种橘红胎挥发性成分的差异。方法 采用静态顶空-气质联用(HS-GC-MS)技术分析橘红胎样品。采用质谱标准库(NIST17、WILEY275)检索,确定不同品种橘红胎中挥发性成分并比较差异,通过主成分分析、聚类分析对不同品种橘红胎进行归类。结果 共鉴定出橘红胎中49个挥发性成分,包括有烯类、醛类、醇类等,其中以烯类成分含量最高,超过总挥发性成分50%。副毛橘红胎中含有较高的乙酸龙脑酯,此成分在以柚类作为砧木的密叶红肉正毛、密叶黄龙正毛橘红胎中亦有检出,但含量较低。主成分分析和聚类分析均可将橘红胎按品种区分,两者的结果相一致。结论 不同品种的橘红胎挥发性成分有较大差异。所建立的HS-GC-MS分析方法稳定可靠,可用于橘红胎中挥发性成分的测定。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

顶空固相微萃取—三重四极杆气质联用内标法测定水中土臭素和2-甲基异茨醇

目的建立顶空固相微萃取—三重四极杆气质联用内标法测定水中土臭素(GSM)和2-甲基异茨醇(2-MIB)。方法采用二乙烯基苯-宽范围碳纤维-聚二甲基硅氧烷(DVB/Carbon WR/PDMS)固相微萃取头对水样进行萃取,70℃萃取30 min,250℃下解析5 min进样,采用三重四极杆气质联用内标法检测GSM和2-MIB,多反应监测模式(MRM)进行定性定量。结果GSM和2-MIB在质量浓度2~50 ng/L范围内线性良好(r2>0.999),加标回收率为92.3%~118%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。方法检出限均<1 ng/L,定量限<2 ng/L,可以满足日常检测要求。结论建立的方法灵敏度高、准确度高,样品前处理简便快速,适用于水中GSM和2-MIB的痕量测定。

顶空-气质联用法测定纺织品中3种酰胺类残余溶剂

建立了顶空-气质联用仪同时分析纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和甲酰胺的方法。样品在170℃平衡10 min,经DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后使用质谱进行检测。采用N,N-二甲基甲酰胺-D7和甲酰胺-D3为内标进行定量,降低基质的影响,提高方法的回收率。研究表明,3种酰胺类残余溶剂在0.25~25.00μg线性关系良好,线性相关系数大于0.995,N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的仪器检出限为0.003μg,甲酰胺的仪器检出限为0.010μg,加标回收率在79.1%~111.4%,相对标准偏差RSD在6.5%~10.0%,可满足纺织品中酰胺类残余溶剂的检测需求。

箭型顶空固相微萃取-三重四极杆气质联用法测定水中2种环状缩醛(2-EMD、2-EDD)、2-甲基异莰醇和土臭素

采用箭型自动顶空固相微萃取(SPME Arrow)技术,对水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)进行吸附,进入三重四极杆气质联用系统定量分析,重点针对萃取温度、盐析剂浓度、转子速率、进样深度、萃取时间等条件进行了优化。优化后的条件:萃取温度为40℃、盐析剂质量分数为20%、转子速率为500 r/min、进样深度为65 mm、顶空萃取时间为35 min,在250℃下解吸5 min后进入三重四极杆气质联用仪进行分析。该方法检测的4种化合物线性较好,R^(2)>0.995,方法准确度高、重复性好,实际水样分别加标10、50、100 ng/L,均进行6次重复测定。4种化合物的相对标准偏差最大为7.06%,加标回收率为89.96%~113.01%,方法检出限为0.7~1.0 ng/L,低于各物质的嗅阈值。该方法可以用来快速检测实际水样中的嗅味物质。

顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中2-甲基萘

建立了顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中2-甲基萘的方法。优化了色谱质谱条件和固相微萃取条件,比如色谱柱、萃取头、水样pH、萃取时间与温度。结果表明本方法在50~1000 ng/L线性范围具有良好的线性,r > 0.9991,2-甲基萘检出限为8.9 ng/L;3个加标水平下,实际水样中2-甲基萘的加标平均回收率为85.6%~91.4%,相对标准偏差为5.8%~9.8%。本方法可简便、准确地测定地表水中痕量2-甲基萘。

顶空-气质联用法分析VAE乳液中挥发分有机物的方法

研究了一种顶空(HS)-气质联用(GC-MS)的方法来测定乙酸乙烯酯-乙烯共聚物(VAE)中有机物挥发分的方法。首先以N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂,加入1 m L,再将1 mL样品置于容器中混合均匀;然后采用静态顶空法,加热使挥发性组分从VAE样品中挥发出来,达到气液两相平衡;随后将顶空瓶上部气体注入气相色谱仪中进行分离,最后导入质谱检测器进行定性分析,采用物质组分的特征质谱图与NIST标准谱库对比进行各物质组成的分析。方法前处理简单、快捷、定性结果准确,能有效指导VAE生产中产品质量的提升。

捕集阱顶空-气质联用仪测定农产品塑料包装袋苯系物含量

为测定农产品塑料包装袋苯系物含量,采用捕集阱顶空-气质联用仪进行分析测试,研究基质效应、顶空平衡时间、顶空平衡温度对于苯系物含量检测的影响。结果表明:测试的苯系物在1~200 mg/kg范围有良好的线性,检出限范围在0.01~0.20 mg/kg。回收率为92.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~12.3%。实验样品前处理过程简单、快速,不使用有机溶剂,在实际样本中检出甲苯。实验方法能满足快速定量检测不同类型的农产品塑料包装袋苯系物测试需求。

微波辅助顶空固相微萃取GC-MS法分析柠檬草中挥发性成分

设计制作了一种微型底聚焦微波反应装置,用于辅助顶空固相微萃取,解决了无溶剂顶空提取的问题,建立了柠檬草样品中挥发性成分的微波辅助顶空固相微萃取方法。使用GC-MS法对柠檬草叶片和根茎萃取物中挥发性成分进行分析鉴定,分别得到37和46种化合物,结合峰面积归一法确定各组分的含量,其挥发性成分别占萃取物挥发总量的89.93%和77.29%。其中叶片和根茎中含量较高的挥发性成分都是橙花醛和香叶醛,叶片中的主要挥发性成分橙花醛(29.27%)和香叶醛(22.14%)的相对含量要明显优于根茎中橙花醛(8.61%)和香叶醛(7.76%)。研究为样品特别是固体样品挥发性成分的直接快速分析提供了一种稳定高效、简单快速的新方法,具有广泛的应用前景。