基于双曲面弯晶技术的便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中(类)金属元素的含量

为解决常规便携式X射线荧光光谱仪现场检测土壤(类)金属元素时存在的检测元素种类少、部分元素检出限高等缺点,选择GB 15618-2018、GB 36600-2018、农业农村部发布的《第三次全国土壤普查工作方案》包含的重(类)金属元素、金属营养元素以及具有开采价值的(类)金属元素作目标元素,对题示方法的应用可行性(检出限、精密度、准确度)进行了全面考察。土壤样品经烘干、研磨、压实后,用配有双曲面弯晶的便携式X射线荧光重金属分析仪分析,采用快速基本参数法(Fast FP)定量。结果显示:Cd、Hg、As、Cu、Sb、Tl、Mo、Sn、Se、Cs等主要目标元素的检出限为0.2~3 mg·kg^(-1),基本低于环境背景值或上述标准要求的限值(Hg和Se除外)。按照试验方法分析3种水系沉积物成分分析标准物质和两种土壤成分分析标准物质,除测定值在测定下限以下的元素以及Tl、Mg元素外,标准物质中其余主要目标元素测定值的相对标准偏差(n=7)基本低于20%,相对误差的绝对值基本低于35%,Cu、Pb、Cr、Zn和Ni等基础项目元素测定值的相对标准偏差和相对误差符合或接近HJ/T 166-2004对室内平行双样测定精密度和准确度的允许误差要求。利用上述方法分析5种实际土壤样品,所得结果和标准分析方法的基本一致。方法具有快速、准确度高、重现性好,定性、定量元素多的特点,适用于多场合土壤中(类)金属元素的现场测定。

基于便携式X射线荧光光谱速测的设施菜地土壤重金属污染诊断与评价

土壤重金属污染快速诊断与评价是污染防控与风险管理的前提。以广东省典型设施蔬菜产地土壤为研究对象,采用便携式X射线荧光光谱法(portable X-ray fluorescence spectroscopy,PXRF)原位快速获取土壤重金属(镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、铅(Pb)、锌(Zn)、砷(As)、镍(Ni)及汞(Hg))含量,在传统实验室方法验证PXRF的准确性和稳定性的基础上,对广东省设施菜地表层土壤重金属的污染状况进行快速诊断,并对土壤重金属污染风险进行评价。结果表明:(1)异位PXRF法对土壤Cd、Cu、Cr、Pb、Zn、As及Ni的测定值与传统实验室方法测定值极显著相关(P<0.01),土壤Pb和As含量的PXRF原位测定值与传统实验室方法测定值极显著相关(P<0.01);(2)土壤含水量为150 g·kg^(-1)~200 g·kg^(-1)时,Cr、Pb、Zn和As的PXRF原位测定值与实验室测定值的相关性达到了极显著水平(P<0.01);(3)土壤Cd和Cu的超标现象较为突出,其点位超标率分别为20.9%和10.0%。设施菜地土壤Cd的平均含量为0.21 mg·kg^(-1),约为露天农田土壤的1.2倍。珠江三角洲地区设施土壤中各重金属的含量整体较其他地区高;(4)土壤Cd、Cu、Cr、Pb、Zn、As、Ni及Hg的单项污染指数均小于1,由高到低依次为Cd>Cu>Pb>Zn>Cr>As>Ni>Hg,内梅罗综合污染指数的均值为0.69。就整体平均值而言,土壤重金属污染程度处于清洁水平。PXRF实现了广东省设施菜地土壤重金属污染的快速诊断,并快速识别出Cd和Cu为设施菜地污染风险较高的潜在污染元素,研究结果可为设施农业土壤重金属污染快速诊断与评价提供方法和数据支撑。

便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用

应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。

便携式X射线荧光光谱法测定地表水中痕量铊

建立了一种便携式X射线荧光光谱法现场快速测定地表水中痕量铊的方法。通过专用阳离子交换树脂富集头预富集水样中铊后,采用高精度便携式能量色散X射线荧光光谱仪进行测定。水样的最佳预富集和测定条件为水样pH 5、预富集流量6 mL/min、预富集体积60 mL、测定时间300 s。该方法的检出限为0.02μg/L,测定下限为0.08μg/L,平行样测定的相对标准偏差(n=7)为3.89%~13.20%,实际水样的加标回收率为73.0%~98.7%,均满足相关标准要求。与电感耦合等离子体质谱法对实际水样的对比测试结果表明,该方法具有操作简便、省时、检出限低和准确度高的特点,满足现场快速分析要求,具备用于涉铊突发水环境事故中应急监测的潜力。

X射线荧光光谱仪在农田土壤铅镉元素含量检测中的应用

由于以往的农田土壤铅镉元素含量检测方法仅计算了单一的光谱数据特征,导致检测效果不佳。因此,本文对X射线荧光光谱仪在农田土壤铅镉元素含量检测中的应用展开了研究。先利用X射线荧光光谱仪获取相应的土壤样品光谱数据,并对该光谱数据进行小波处理和校正处理,然后提取多个光谱数据特征,并对其进行投影,最后计算对应的权重值,完成对光谱数据特征分量的分析,通过计算铅镉元素的吸光度,实现对铅镉元素含量的计算。通过上述的设计,完成对农田土壤铅镉元素含量检测方法的设计。在实验测试中,和以往的农田土壤铅镉元素含量检测方法相比,设计的农田土壤铅镉元素含量检测方法得出结果在实际应用中拟合程度较高,检测效果较好。

浅析X射线荧光光谱仪的辐射危害及防护

X射线荧光光谱仪因检测方法方便快捷、样品制备过程简单、可实现无损操作以及多元素多通道同时检测等优势在贵金属珠宝测试领域有着广泛的应用。实际情况中,除实验室专业检测人员外的多数从业者未经过严格的培训和指导,缺乏相应的防护常识,对辐射危害了解不足。针对X射线荧光光谱仪的辐射危害,从使用原理、仪器构造、辐射类型等方面分析,对辐射标准做简单介绍,用辐射仪检测得出实际辐射情况,并提出相应的防护措施,为相关行业的从业人员提供参考和指导。

X射线荧光光谱仪的介绍及应用

X射线荧光光谱仪因具有操作简单、测试效率高、对测试样品无损害等特点,广泛应用于地质、食品、冶金、化工、环保等研究中。X射线荧光光谱仪可以进行定性分析及定量分析,可用于检测样品的常量元素及微量元素含量,该论文以ZSX Primus IV为例,重点介绍波长色散型X射线荧光光谱仪以及测试中的注意事项和应用。

铅锌矿矿石含量检测中X射线荧光光谱仪运用分析

为满足铅锌矿矿石含量检测要求,文章对X射线荧光光谱仪的使用方法展开详细分析,在了解X射线荧光光谱仪技术原理基础上,分析了该技术在矿石含量分析中的应用情况。之后采用实验分析法,对实验中准直器选择、颗粒度影响校正等关键技术进行分析,详细总结了X射线荧光光谱仪的应用策略。根据研究结果可知,X射线荧光光谱仪技术可满足铅锌矿矿石含量检测要求,该技术的敏感度与特异度高,具有技术可行性。

X射线荧光光谱仪的测试误差及控制策略分析

进行X射线荧光光谱仪的测试误差及控制策略分析,通过资料搜集法、理论分析法,阐述X射线荧光光谱仪,分析X射线荧光光谱仪测试精度影响因素、误差产生原因,分析方法不合理原因,在文章核心模块提升减少误差对策,包括精选X射线荧光光谱仪、样品品质保障、精选样品制备方法等,以此来保障测试效果,减少负面因素影响,提升光谱仪测试精度。

波长色散X射线荧光光谱仪的典型故障处理及注意事项

PW2403型X射线荧光光谱仪是原Philips(现马尔文帕纳科)公司的波长色散光谱仪,其具有分析速度快、灵敏度高、可分析元素范围宽的特点,样品可以是固体、粉末或液体等。通过多年的使用对此类型光谱仪可自行处理的典型故障及注意事项进行总结,确保高效率下的连续稳定运行。

机械臂操作X射线荧光光谱仪测试汽车限用物质

随着人力成本逐渐提高以及机械自动化技术的进步,越来越多的公司取消传统的通过实验人员手动更换样品进行汽车限用物质测试的方式,而是采用机械臂代替人工使用X射线荧光光谱仪测试汽车零部件。但机械臂测试样品的灵活性仍存在不足。为此,使用机械臂自动化操作X射线荧光光谱仪测试样品,模拟测试过程中可能发生的各种情况,并根据测试过程出现的问题进行改良,总结一套合适的测试方法,以达到机械臂替代人工操作X射线荧光光谱仪的目的。

X射线荧光光谱仪在土壤样品测量准确度影响因素的分析

X射线荧光光谱仪作为一种广泛应用于土壤分析的仪器,在环境监测、矿产开发和地质勘探等领域发挥着重要作用。然而,其测量结果的准确度受到多种因素的影响,如样品制备过程、仪器校准和环境条件等。为了确保X射线荧光光谱仪在土壤样品测量中的准确度和可靠性,有必要深入分析这些影响因素,并提出相应的改进措施。因此,本研究旨在通过系统的实验设计和数据分析,探讨影响X射线荧光光谱仪测量准确度的关键因素。

便携式X射线荧光光谱仪在污染场地中重金属检测中的应用

为探究便携式X射线荧光光谱法(Portable X-ray Fluorescence Spectrometry Method, PXRF)对重金属污染场地中重金属元素测定结果的准确性,应用PXRF法和传统实验室方法对湖南某典型有色金属污染场地及周边土壤中的重金属进行测定,通过建立线性回归模型对比分析两种方法的测定数据,探究了PXRF法测定数据的准确程度和置信区间。结果表明,PXRF法原位、异位测定值与传统实验室方法测定值均能呈现较好的线性相关性,As、Cu、Pb、Cd等元素的决定性系数(R2)均大于0.70,其检测数据质量均能达到定量水平;PXRF法与实验室方法测定值间比率的置信区间结果显示,Cd元素的准确性最好,其次为Pb、Cu、As,比率置信区间分别为(0.57,1.89)、(0.38,2.22)、(0.31,2.25)、(0.20,4.53)。由此可见,PXRF法是一种方便快捷且相对准确的土壤重金属现场检测方法,可广泛地应用于污染场地调查和土壤修复工程实践中。

自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱法测定后处理工艺样品中的微量铀

为快速、准确、无损检测后处理工艺样品中的微量铀,研制了自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱仪,并建立了测定模拟含铀料液中微量铀的分析方法。该仪器在普通能量色散X射线荧光光谱仪的探测器前添加了双曲面石墨弯晶预衍射器,以提高光束的聚焦性,双曲面石墨弯晶参与衍射的有效区域远大于直筒式石墨晶体,大幅降低了铀元素的检出限。测试结果表明,该仪器对铀的检出限为0.033 mg/L,定量限为0.110 mg/L,铀浓度的相对标准偏差优于5%。采用经验系数法对含有锶和钇的模拟含铀料液中的铀元素进行了校正,结果显示,铀回收率在98%~102.3%以上,说明该方法具有较高的准确度。

便携式X射线荧光光谱仪在白矾快速检测中的应用

目的探索使用便携式X射线荧光光谱仪对白矾的真伪及控制元素的含量进行快速检测的方法,以提高抽检的靶向性。方法使用便携式X射线荧光光谱仪的矿石(铜锌)模式,选择主范围滤波片和低范围滤波片,对应工作时间设置为45 s和15 s,先对仪器进行校正,再用标准样品进行检测限、重复性和准确度的考察,最后手持仪器测定白矾样品的各元素含量,并与按药典检验的结果及使用自建的电感耦合等离子体质谱法测定的各元素含量进行比较。结果便携式X射线荧光光谱仪快检结果与按药典检验结果及自建电感耦合等离子体质谱法测得的结果具有一致性。结论便携式X射线荧光光谱仪可用于抽检现场对白矾样品进行快速检测,或固定实验室对白矾的真伪及控制元素含量进行快速筛查或辅助确证。

粉末压片-X-射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿制样中粘结剂用量的探讨

由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。通过对粉末压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿地质样品时前期制样中添加粘结剂的比例进行研究,按照不同比例在铀矿石标准物质GBW04101、GBW04102中添加粘结剂,在扫描电子显微镜下观察到随着粘结剂用量的增加,样片表面的光滑度及致密度都呈上升趋势,在X-射线荧光光谱仪上对主量元素进行测定后发现X射线强度在粘结剂添加量大于0.2 g时明显下降,经与GBW04101、GBW04102标准值进行对比后,优选出粘结剂与样品的最佳比例为1∶20,在此比例下制成的样片光滑平整,不易碎裂,用粉末压片-X射线荧光光谱法进行测定,标准物质测定结果的相对误差为0.56%~6.76%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.013%~7.7%,均达到了《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T 0130—2006的要求。为粉末压片-X射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿地质样品提供了可靠的实验参考依据。

浅析铁样表面氧化对X射线荧光光谱成分分析的影响

X射线荧光光谱仪(XRF)具有快捷、分析样品制备简单、试样表面污染小等技术优势,因此,X射线荧光光谱仪在钢铁冶金企业炉前快速分析应用中是相对方便和有效的方法,本方法使用的是X荧光光谱仪,进口的磨样机,分析试样表面光洁平整,无沙眼、裂纹及夹杂。试样表面缺陷包含但不限于气孔、裂纹、砂眼、试样磨纹交叉、试样磨面污染、试样磨面氧化发糊等。X荧光光谱仪分析铁水具有检验速度快,数据结果准确稳定,制样过程简便,样品不需要白口化等特点,但用此法分析对样品表面要求较高,稍有缺陷就会对分析结果产生较大影响,本文研究了试样磨面氧化后对X射线荧光光谱成分分析的影响。

便携式X射线荧光光谱仪快速监测重金属土壤环境质量（英文）

便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)作为一种新型快速测试手段具有突出的应用前景,但也存在检测范围和检测限的局限,为此本文研究PXRF仪器在快速监测土壤环境质量中Cr,Ni,Cu,Zn,Pb,Cd,As和Hg等8种重金属元素的适用性,筛选仪器可检测元素,评价检测结果准确度。具体方法是使用仪器测试重金属污染土壤样品,测试结果与电感耦合等离子体质谱分析方法(ICP-MS)测试值进行对比,评判检测结果精密度,建立PXRF仪器测试值与ICP-MS仪器测试值的线性回归关系。结果表明:(1)在监测重金属土壤环境质量时,PXRF仪器可用于检测土壤中Pb,Zn,Cr和Cu含量,但不适于检测Ni,Cd,As和Hg含量。(2)Pb和Zn测试值稍低于ICP-MS测试值,Cu偏高,而Cr过高;PXRF仪器测试值需要参照标准分析方法进行线性校正。研究结论为:便携式X射线荧光光谱仪适用于Pb,Zn,Cr和Cu等4种重金属的土壤环境质量监测,是一种简单快速、准确可靠的低成本土壤重金属分析手段。该研究的创新之处是合理规避PXRF仪器的缺点,将仪器应用于土壤环境质量监测,提高了测试结果应用价值。

Minipal4便携式能量色散X射线荧光光谱仪在勘查地球化学中的应用

使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分。方法简便、快速,分析结果的精度和准确度能满足野外现场分析的要求。

便携式能量色散型X射线荧光光谱仪在中国古代玻璃化学成分分析中的应用

中国古玻璃研究的一个重要方面是古玻璃的化学成分分析,它为中国古玻璃的起源和技术发展提供了科学依据,因此,发展新的化学成分分析方法是非常有必要的。便携式能量色散型X射线荧光分析(portable energy-dispersive X-ray fluorescence analysis,PXRF)技术的最大特点就是其便携性,可以对不可移动或难以移出博物馆的文物进行科技分析。文章详细介绍了中国科学院上海光学精密机械研究所科技考古中心与日本OURSTEX公司合作改进的便携式能量色散型X射线荧光分析仪的组成、工作原理及分析过程等,列举了将其应用于新疆出土古玻璃样品的测试结果,并与质子激发X射线荧光分析技术所获结果进行了比较。便携式能量色散型X射线荧光分析技术在现场分析方面具有极为广阔的应用前景。