便携式X射线荧光光谱分析在地质样品快速检测中的应用

研究便携式X射线荧光光谱分析(XRF)对铜矿粉末中不同含量铜元素和硫元素进行快速测定的应用,系统地分析了XRF分析结果与实验室化学分析结果的差异性和相关性。结果表示,XRF可用于快速测定铜矿地质样品,铜元素测定具有良好的准确度;两组数据相关性高达90%,且线性回归模型拟合度高;经线性回归方程对XRF分析结果进行修正后,能有效减少2种方法带来的系统误差;硫元素测定的合格率低,但两组数据相关性均大于80%,且线性回归模型拟合度较高,经线性回归方程对XRF分析结果进行修正后,合格率满足规范要求。因此XRF分析在矿山生产过程中可以提供准确的测试数据。

X射线荧光光谱分析法在矿石检测中的应用与实践

常规的非铁矿床识别主要通过显微镜下对其物理性质、形貌、共生特征以及它们之间的相关性进行识别,而许多矿床都具有“质同像”的特征。在此基础上,利用X-荧光光谱区对矿石进行现场分析,充分发挥了设备的潜力,提高了设备的利用率;将X射线荧光光谱法用于矿物成分的测定,不仅可以极大提高测定的敏感性,而且能够有效地克服不均匀性,确保测定的准确性。因此,本文以理论实际为依据,通过对X射线荧光光谱法的基本原理及结构构成进行简单介绍,并对其在实际工作中的使用进行了详细的分析,以期对从事矿物检验工作的人员起到借鉴作用。

基于便携式X射线荧光光谱速测的设施菜地土壤重金属污染诊断与评价

土壤重金属污染快速诊断与评价是污染防控与风险管理的前提。以广东省典型设施蔬菜产地土壤为研究对象,采用便携式X射线荧光光谱法(portable X-ray fluorescence spectroscopy,PXRF)原位快速获取土壤重金属(镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、铅(Pb)、锌(Zn)、砷(As)、镍(Ni)及汞(Hg))含量,在传统实验室方法验证PXRF的准确性和稳定性的基础上,对广东省设施菜地表层土壤重金属的污染状况进行快速诊断,并对土壤重金属污染风险进行评价。结果表明:(1)异位PXRF法对土壤Cd、Cu、Cr、Pb、Zn、As及Ni的测定值与传统实验室方法测定值极显著相关(P<0.01),土壤Pb和As含量的PXRF原位测定值与传统实验室方法测定值极显著相关(P<0.01);(2)土壤含水量为150 g·kg^(-1)~200 g·kg^(-1)时,Cr、Pb、Zn和As的PXRF原位测定值与实验室测定值的相关性达到了极显著水平(P<0.01);(3)土壤Cd和Cu的超标现象较为突出,其点位超标率分别为20.9%和10.0%。设施菜地土壤Cd的平均含量为0.21 mg·kg^(-1),约为露天农田土壤的1.2倍。珠江三角洲地区设施土壤中各重金属的含量整体较其他地区高;(4)土壤Cd、Cu、Cr、Pb、Zn、As、Ni及Hg的单项污染指数均小于1,由高到低依次为Cd>Cu>Pb>Zn>Cr>As>Ni>Hg,内梅罗综合污染指数的均值为0.69。就整体平均值而言,土壤重金属污染程度处于清洁水平。PXRF实现了广东省设施菜地土壤重金属污染的快速诊断,并快速识别出Cd和Cu为设施菜地污染风险较高的潜在污染元素,研究结果可为设施农业土壤重金属污染快速诊断与评价提供方法和数据支撑。

便携式X射线荧光光谱法测定地表水中痕量铊

建立了一种便携式X射线荧光光谱法现场快速测定地表水中痕量铊的方法。通过专用阳离子交换树脂富集头预富集水样中铊后,采用高精度便携式能量色散X射线荧光光谱仪进行测定。水样的最佳预富集和测定条件为水样pH 5、预富集流量6 mL/min、预富集体积60 mL、测定时间300 s。该方法的检出限为0.02μg/L,测定下限为0.08μg/L,平行样测定的相对标准偏差(n=7)为3.89%~13.20%,实际水样的加标回收率为73.0%~98.7%,均满足相关标准要求。与电感耦合等离子体质谱法对实际水样的对比测试结果表明,该方法具有操作简便、省时、检出限低和准确度高的特点,满足现场快速分析要求,具备用于涉铊突发水环境事故中应急监测的潜力。

便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用

应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。

基于双曲面弯晶技术的便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中(类)金属元素的含量

为解决常规便携式X射线荧光光谱仪现场检测土壤(类)金属元素时存在的检测元素种类少、部分元素检出限高等缺点,选择GB 15618-2018、GB 36600-2018、农业农村部发布的《第三次全国土壤普查工作方案》包含的重(类)金属元素、金属营养元素以及具有开采价值的(类)金属元素作目标元素,对题示方法的应用可行性(检出限、精密度、准确度)进行了全面考察。土壤样品经烘干、研磨、压实后,用配有双曲面弯晶的便携式X射线荧光重金属分析仪分析,采用快速基本参数法(Fast FP)定量。结果显示:Cd、Hg、As、Cu、Sb、Tl、Mo、Sn、Se、Cs等主要目标元素的检出限为0.2~3 mg·kg^(-1),基本低于环境背景值或上述标准要求的限值(Hg和Se除外)。按照试验方法分析3种水系沉积物成分分析标准物质和两种土壤成分分析标准物质,除测定值在测定下限以下的元素以及Tl、Mg元素外,标准物质中其余主要目标元素测定值的相对标准偏差(n=7)基本低于20%,相对误差的绝对值基本低于35%,Cu、Pb、Cr、Zn和Ni等基础项目元素测定值的相对标准偏差和相对误差符合或接近HJ/T 166-2004对室内平行双样测定精密度和准确度的允许误差要求。利用上述方法分析5种实际土壤样品,所得结果和标准分析方法的基本一致。方法具有快速、准确度高、重现性好,定性、定量元素多的特点,适用于多场合土壤中(类)金属元素的现场测定。

X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法

本文是一篇关于ＸＲＦ光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据７０多篇文献和一些常见的资料，作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。

理论α系数在X射线荧光光谱分析化探样品主量元素中的应用

X射线荧光光谱分析是一种快速、准确而又经济的方法,已成功地用于地质化探样品中主、痕量元素的分析,但基本上均用经验系数法校正元素间吸收-增强效应,国内一般用50只左右的标准样品,Guerara等,用粉末压片法测定地质样品中主量元素,采用美国、西德、日本等国的标准样品。

化学计量学与X射线荧光光谱分析

简要回顾了Ｘ＿射线荧光分析中数学校正模型的发展进程；阐述了基体校正方程与化学计量学之间的关系；介绍了偏最小二乘回归、神经网络、专家系统和模式识别等近期研究成果；以及轻元素测定、微束和薄层分析等数据处理技术。

X射线荧光光谱分析熔融法制样的系统研究

对X射线荧光光谱(XRF)分析的熔融法制样进行了系统地总结。内容包括熔剂的选择、氧化剂的选择、硫化剂的选择、重吸收剂的选择、脱模剂的选择,给出了氧化物、碳酸盐、硫化物、铁合金、石墨材料、铜精矿等几种典型样品熔融制备玻璃片的方法。介绍了铂黄合金坩埚和铸模的保养,而且对制备硼酸盐熔融玻璃片遇到的问题及解决办法都做了详细的说明,此外,还对3种不同类型的熔融设备及其特点做了介绍。研究内容对X射线荧光光谱分析工作者的熔融制样操作有一定指导意义。

X射线荧光光谱分析

评述了我国在 2 0 0 0年 7月～ 2 0 0 2年 6月间X射线荧光光谱 ,包括粒子激发的X射线光谱的发展和应用 ,内容包括仪器研制、激发源、探测器、软件、仪器改造、仪器维护和维修、样品制备技术、分析方法研究和应用。

X射线荧光光谱分析法同时测定化探样品中多组分的含量

采用粉末压片制样法,利用PANalytical Axios型波长色散X荧光光谱仪同时对化探样品中的Fe2O3、Al2O3、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb等36种主、次和痕量组分进行测定。采用基本参数法,结合PH模式的经验系数法校正光谱干扰和集体效应。用国家标准物质做检验,测量结果与标样认定值吻合,用国家一级标准物质GBW 07401做精密度试验,统计结果RSD(n=10)除Br、Ce、Co、Ge、La、Mo、U、Sn、Sc和Nd小于10%,其余均小于5%。

稀土元素的X射线荧光光谱分析

近十年来,国内外的稀土元素X射线荧光光谱分析工作有了很大进展。随着稀土应用的日益广泛,XRF不仅是常量稀土分析手段,也已用于微量和痕量稀土分析。本文着重在样品的预富集,制样技术,仪器条件,校正谱线干扰以及消除基体效应的数学校正法等方面做了阐述。

能量色散X射线荧光光谱分析大气颗粒中多种元素

采用基本参数法,利用较少的几个标样,建立能量色散X射线荧光光谱对大气颗粒物中多种元素的定量分析方法。在不破坏样品的情况下,可测定探测下限为xng/cm2的大气颗粒物的无机元素,测量的RSD(n=10)为0.5%～18.1%,测定空气滤膜标准的结果与标准值符合较好。

微束X射线荧光光谱分析红土中铁锰结核内部微小区域（英文）

在中国南方第四纪红土剖面中普遍发育一种黑褐色,形状规则或者不规则的新生体,由于其含有较高的Fe和Mn元素而被称为铁锰结核。铁锰结核被认为是土壤中温度、水分、氧化还原条件变化而形成的土壤新生体,因此它被认为是环境信息的良好载体。尤其是结核内部发育的环带状构造,被认识是结核形成过程气候干湿变化的结果。因此对结核内部微小区域的研究,有助与理解红土母质的风化过程以及结核的形成原因。X射线荧光光谱分析在20世纪80年代初已是一种成熟的分析方法,是实验室、现场分析主、次量和痕量元素的首选方法之一。运用帕纳科Zetium X射线荧光光谱仪的微小区域分析工具对铜陵第四纪红土中结核内部由核心至边缘的主量元素分布状况进行分析,结果表明,XRF微小区域分析功能可以快速有效的分析样品内元素的分布状况。结核内部元素分布情况来看,铜陵剖面内铁锰结核内部颜色深浅变化主要是由于Mn元素含量的变化而引起的。结核的核心Mn元素含量最高,由核心向边缘呈现高低交替变化特征。指示结核形成初期,由于气候相对干旱,Mn元素由低价离子态氧化成高价化合物后发生淀积。结核内部浅色环带Si和Al元素含量明显较深色环带高,可能代表了相对湿润的气候时期。

X射线荧光光谱分析中样品制备方法评述

X射线荧光光谱分析具有分析速度快、不破坏样品组成、检测范围广、结果稳定可靠等优点。X射线荧光光谱分析固体样品制备方法主要有粉末压片法和熔融法,本文比较了这两种方法的制样过程、适用范围及其优缺点,分析了样品制备方法对分析结果准确度的影响。

X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中的应用

系统介绍了20世纪90年代以来X射线荧光光谱分析(XRF)在我国铁矿石分析中的应用,包括粉末压片法和熔片法两种最基本的分析手段,主要内容集中在熔片—波长色散X射线荧光光谱分析法在我国铁矿石分析方面的测试技术,重点介绍了熔剂的类型、配比、熔片方法、熔融温度以及钴内标的使用,同时介绍了基体效应校正、谱线重叠校正等方面的内容。

复杂地质样品中铀、钍等成分X射线荧光光谱分析

本文提出了一种用ＸＲＦ测定复杂地质样品全分析中其它特殊成分的分析方法。本方法采用熔融法制备样片，个别元素采用压片法制样，用散射内标法与经验α系数相结合的方法进行基体效应的校正。各氧化物的测定下限分别为：ＳｒＯ０．００３０％，ＺｒＯ２０．００３０％，ＰｂＯ０．００３６％，ＣｕＯ０．００４２％，ＮｉＯ０．００２７％，ＺｎＯ０．００２１％，Ｃｒ２Ｏ３０．００６９％，ＢａＯ０．００４８Ｋ，Ａｓ２Ｏ３０．００１５％，Ｎｂ２Ｏ５０．００４８％，Ｖ２Ｏ５０．００５１％，ＴｈＯ２０．００３６％，Ｕ３Ｏ８０．００３０％，其分析结果的精密度和准确度较好，能够满足地质研究工作的需要。

工具钢的X射线荧光光谱分析

工具钢XRF分析的主要问题是谱线干扰和基体元素的影响。经扣除谱线重叠和数学校正基体元素后,钨(17％)的相对标准偏差为0.132％,硫和磷的检出限分别为4和2ppm,因此本方法完全适用于科研和生产的控制分析。

X射线荧光光谱分析法测定^(235)U冶金炉渣中微量U

针对２３５Ｕ冶金炉渣建立了微量Ｕ的分析方法。利用Ｘ射线荧光（ＸＲＦ）分析的薄试样制备技术，测定了２３５Ｕ冶金炉渣酸浸溶液中的Ｕ，用标准添加法对酸浸溶液余渣中的Ｕ进行了测定，给出了２３５Ｕ冶金炉渣中Ｕ的总量，并与流动注射（ＦＩＡ）法、高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法的结果进行了比较，结果一致。还与两种非破坏性分析（ＮＤＡ）方法进行了比对，为ＮＤＡ分析提供了校验数据。