减肥保健品中8种化学药物的固相萃取-液相色谱/质谱法测定研究

建立了MCX固相萃取柱净化、高效液相色谱/质谱同时检测保健品中可待因、麻黄碱、甲基安非他明、咖啡因、芬氟拉明、引达帕胺、西布曲明、布美他尼8种减肥化学药物的方法。样品用流动相超声提取离心后,经MCX固相萃取柱净化,然后采用Zobax SB C18色谱柱,以甲醇和5 mmol/L磷酸二氢钾为流动相进行梯度洗脱,在210nm波长下进行检测,8种化学药物测定的线性范围为2.0～360 mg/L,回收率范围为60.4%～93.1%,相对标准偏差为1.13%～9.82%,检出限为0.5～3.0 mg/L。

减肥保健品中芬氟拉明等8种合成食欲抑制剂的分析测定

建立了用气相色谱同时测定减肥保健品中芬氟拉明、苯丁胺 ,苄非他明、氯苯丁胺、氯苄苯丙胺、苯双甲吗啉、苯甲吗啉及安非泼拉酮等 8种合成食欲抑制剂的方法 ,检出限 <10 0 μg /L。分析结果用GC/MSD进一步确证 ,准确、可靠。

拉曼光谱快速检测减肥保健品中非法添加酚酞的研究

目的:采用拉曼光谱法快速检测减肥保健品中非法添加的酚酞。方法:采用拉曼光谱对减肥保健品中的非法添加物质酚酞进行快速检测,首先使用适当的溶剂对减肥保健品进行提取,然后对提取液进行过滤,最后直接进行拉曼光谱的测试。结果:建立了酚酞-甲醇溶液的标准曲线,并且对添加不同浓度酚酞的减肥保健品进行拉曼光谱检测,所得结果与酚酞实际添加量一致。结论:结合简单的前处理方法,拉曼光谱法可对减肥保健品中非法添加的酚酞进行快速检测,并可进行定量分析;该方法快速、简便、成本低、可同时得到定性与定量结果,该方法的检测限为1%。

胶束电动毛细管色谱法测定减肥保健品中的西布曲明、吲达帕胺、丁脲胺和氯噻嗪

目的:建立了胶束电动毛细管色谱法同时测定减肥保健品中的西布曲明、吲达帕胺、丁脲胺和氯噻嗪的方法。方法:以10.0 mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲溶液-15.0 mmol·L^(-1)SDS(含35%乙腈,V/V,pH 7.5)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(50μm×48cm,有效长度为40 cm)为分离通道,检测波长为210 nm,压力进样(5kPa×10s)。结果:西布曲明、吲达帕胺、丁脲胺和氯噻嗪的线性范围分别为4.0～100.0 m·L^(-1),2.0～80.0 mg·L^(-1),2.0～80.0 mg·L^(-1),2.0～80.0 mg·L^(-1),检出限分别为1.0,0.5,0.5,0.5 mg·L^(-1),5次重复测定的相对偏差为2.8%～4.5%;样品加标回收率为89%～103%。结论:该法简便快捷,准确可靠,用于中药成分减肥保健品分析,结果令人满意。

超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健品中的西布曲明

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健品中的西布曲明。样品经甲醇超声提取后,使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈-10mmol·L^-1乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择多反应选择离子监测模式检测,以西布曲明-D6作为同位素内标进行定量。西布曲明的质量浓度在5.00-400μg·L^-1范围内呈线性,测定下限（10S/N）为10ng·g^-1。加标回收率在97.0%-104%之间,相对标准偏差（n=9）为1.1%-3.0%。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及定量分析减肥类保健品中20种非法添加药物

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查及定量分析减肥类保健品中常见20种非法添加药物。方法保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,然后使用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行测定,采用全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS^2)扫描模式。通过比较样品与标准品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否掺杂了减肥药物,并对阳性样品进行定量分析。结果建立的Q-Orbitrap方法简便快捷、定性能力强,非常适合高通量非法添加筛查。20种减肥药物在0.1～300 ng/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数均大于0.995,各类药物的检出限为0.03～10 ng/mL,回收率为78.5%～98.6%,相对标准偏差为2.11%～9.21%。结论该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新的手段。

LC-MS/MS检测减肥保健品中的盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明

目的：建立中药减肥保健品中盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明的液相色谱-串联质谱分析方法。方法：以伪麻黄碱为内标，用甲醇提取，用Diamonsil C18色谱柱分离，流动相为甲醇-水-甲酸（体积比为70：30：0．2），液相色谱-电喷雾串联质谱法进行测定。结果：盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明的线性范围均为5-400ng／ml，平均回收率均在98．8％-120％范围内，相对标准偏差均在5％以下。盐酸芬氟拉明的最低检测浓度为0．05ng／ml，盐酸西布曲明的最低检测浓度为0．025ng／ml。结论：本法专属性强，灵敏度和准确度高，可快速检测减肥保健品中掺入的盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明。

近红外光谱法快速筛查减肥类保健品中的咖啡因

用近红外光谱法建立了一种减肥类保健品中咖啡因的快速筛查方法。以15种市售减肥类保健品为研究对象,采用甲醇萃取,采集萃取液的近红外透射光谱图,利用TQ Analyst 9. 0软件,采用化学计量学的判别分析法建立了减肥类保健品中咖啡因的快速筛查模型。用此模型检测了10种市售减肥类保健品,结果表明,含咖啡因的阳性样品、阴性样品识别正确率都为100%,误判数为0。

液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定减肥类药品及保健品中非法掺入酚酞的研究

目的:建立检测减肥类药品及保健品中非法掺入酚酞的专属性方法。方法:采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面信息,对减肥类药品及保健品的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对减肥类药品及保健品中非法掺入的酚酞进行定性鉴别。结果:在114种受试减肥类药品及保健品中,42种被检测到掺有酚酞。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法减肥类药品及保健品中酚酞的比较有效的方法。

高效液相色谱/电喷雾质谱测定减肥保健品中的盐酸西布曲明

盐酸西布曲明为减肥处方药,禁止添加到保健食品中;探索了利用高效液相色谱检测盐酸西布曲明的条件,提高了检测的抗干扰能力和检测限;探索了最佳质谱条件,提高了定性分析的可靠性.所采用的方法可用于准确检测保健食品中的盐酸西布曲明.

LC-MS/MS检测减肥保健品中4种违禁药物研究

建立了高效液相色谱-串联质谱联用法,同时检测减肥保健品中非法添加的麻黄碱、伪麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明等4种药物的定性定量方法。色谱柱为Waters Phenyl Column(2.1 mm×50mm,1.7μm);流动相为甲醇和0.3%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.5mL/min;柱温为60℃;电喷雾电离(ESI),正离子模式,多重反应监测(MRM)扫描。麻黄碱、伪麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明的检出限分别为0.12、0.14、0.05和0.01μg/L。样品的平均加标回收率为85%~104%,RSD为0.62%~4.16%。该方法专属性强、灵敏度高,可作为检测减肥保健品中非法添加的麻黄碱、伪麻黄碱、芬氟拉明和西布曲明的有效方法。

串联四极杆质谱法测定减肥类药品及保健品中非法掺入盐酸芬氟拉明的研究

目的:建立检测减肥类药品及保健品中非法掺入的盐酸芬氟拉明专属性方法。方法:采用串联四极杆质谱法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息,对减肥类药品及保健品的提取液进行串联四极杆质谱分析。通过与对照品的质谱行为相比较,对减肥类药品及保健品中非法掺入的化学成分盐酸芬氟拉明进行定性鉴别。结果:在14种受试减肥类药品及保健品中,1种被检测出掺有盐酸芬氟拉明。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测减肥类药品及保健品中非法掺入盐酸芬氟拉明的比较有效方法。

高效液相色谱法测定减肥类保健品中非法添加剂

通过用高效液相色谱法建立减肥类保健产品中非法添加剂盐酸西布曲明、酚酞、比沙可啶及布美他尼4种减肥化学成分的快速检验方法。本法盐酸西布曲明含量在0．6156～7．6950μg间具有良好的线性关系（R=1．0000），平均回收率为100．82％，RSD为0．29％（n=6）；酚酞含量在0．2166～2．7075μg间具有良好的线性关系（R=0．9999），平均回收率为100．30％，RSD为0．16％（n=6）；比沙可啶含量在0．4368～5．46μg间具有良好的线性关系（R=0．9999），平均回收率为99．26％，RSD为0．28％（n=6）；布美他尼含量在0．4208～5．26μg间具有良好的线性关系（R=1．0000），平均回收率为100．46％，RSD为0．17％（n=6）。

减肥保健品不可乱吃

爱美的女性总是嫌自己的身材不够苗条,于是想尽一切办法使自己更瘦。但专家提醒,减肥切不可盲目。

离子迁移谱法同时测定减肥类保健品中5种非法添加物的含量

将样品研磨混匀,称取0.050 0g,用10mL甲醇超声萃取10min,静置后取上清液,用0.22μm微孔滤膜过滤,滤液用甲醇稀释后采用离子迁移谱法测定其中的西布曲明、酚酞、芬氟拉明、咖啡因和麻黄碱。优化的测定条件如下:离子源电压2 550V,迁移管电压7 350V,迁移管温度180℃,迁移气流量1.5L·min^(-1),排除气流量0.8L·min^(-1)。5种非法添加物的质量浓度均在0.10～20mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.05～0.10mg·L^(-1)之间。加标回收率在71.9%～91.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。方法用于测定6种市售减肥类保健品中上述5种非法添加物,1种样品中检出酚酞,其质量比为3.1mg·g-1;另外两种样品中检出咖啡因,其质量比分别为1.6,41.6mg·g-1。

高效液相色谱-串联离子阱质谱法快速测定减肥类保健品中西布曲明的含量

西布曲明具有减肥的作用^([1]),但会导致头痛、失眠等不良反应^([2]),甚至增加心脏病的风险^([3])。我国已于2010年明令禁止西布曲明在国内生产和销售^([4]),但一些不法厂商为提高减肥类保健品的效果而添加西布曲明并在网络销售的事件屡见不鲜^([5])。

高效液相三重四极杆质谱法测定保健品中非法添加的减肥类药物

本文建立了高效液相色谱三重四极杆质谱仪同时测定保健品中西布曲明、酚酞、比沙可啶、芬氟拉明、奥美拉唑、利莫那班的方法。西布曲明、酚酞标准曲线范围为1~20mg/kg,相关系数分别为0.9993和0.9947;比沙可啶、芬氟拉明、奥美拉唑、利莫那班标准曲线范围为0.2~4mg/kg,相关系数在0.9990~0.9999之间;方法检出限和定量限分别为0.44~2.52ug/kg和1.32~7.64ug/kg之间;不同浓度保留时间和峰面积精密度实验相对标准偏差分别在0.03~0.35%和1.09~7.67%之间。

拉曼光谱快速检测减肥保健品中非法添加酚酞的研究

目的:采用拉曼光谱法快速检测减肥保健品中非法添加的酚酞。方法:本文采用拉曼光谱对减肥保健品中的非法添加物质酚酞进行快速检测,使用适当的溶剂对减肥保健品中可能含有的酚酞进行提取,然后采集提取液的拉曼光谱并进行分析测试。结果:建立了酚酞-甲醇溶液的标准曲线,并且对添加不同浓度酚酞的减肥保健品进行拉曼光谱检测,所得结果与酚酞实际添加量一致。结论:结合简单的前处理方法,拉曼光谱法可对减肥保健品中非法添加的酚酞进行快速检测,并可进行定量分析;该方法快速、简便、成本低、可同时得到定性与定量结果,检测限达到1%。