金溶胶基底结合表面拉曼光谱法的重金属检测试验

针对保健品中重金属检测存在检测范围窄的问题,提出金溶胶基底改性结合表面拉曼光谱法检测保健品中重金属元素。试验首先优化了金溶胶基底的制备工艺并对其进行改性,然后对改性后金溶胶基底重金属检测性能进行检测。结果表明:金溶胶基底制备工艺优化结果:选择1.5 mL柠檬酸钠为还原剂,还原剂与四氯合金酸的摩尔比为2,pH值为4,反应时间为18 min。优化后金溶胶基底对重金属离子具备良好的响应效果。经过4-MBA醇溶液改性后,基底对重金属特征峰的响应得到增强,在0.5~100 mg/L的浓度范围内,重金属离子拉曼光谱峰强-浓度线性拟合相关系数R 2均超过0.9995,表现出良好的相关性。

薄层原位表面增强拉曼光谱法检测中成药和保健品中添加的西地那非

目的:考察西地那非在薄层原位表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)的特点及其影响因素,并建立中成药和保健品中添加西地那非的薄层原位表面增强拉曼光谱的检测方法。方法:比较了西地那非拉曼光谱及其薄层原位表面增强拉曼光谱的差异,考察了激光光源强度、测定积分时间、纳米银溶胶溶液用量、西地那非浓度及空白硅胶等因素对西地那非薄层原位表面增强拉曼光谱的影响;将3种具有壮阳作用的中成药进行薄层色谱分离后,对与西地那非Rf值一致的斑点进行原位表面增强后测定其拉曼光谱,并通过与西地那非对照品薄层原位表面增强拉曼光谱进行比较,来进一步判断中成药和保健品中是否含有西地那非。结果:薄层原位表面增强后的拉曼光谱与西地那非的拉曼光谱比较除1582 cm-1处拉曼峰的位置没有变化外,在1563、1530、1405、1240、1272 cm-1处的拉曼峰位置发生了蓝移和红移,个别峰的强度也发生了变化,但主要特征谱带的形状和频率基本保持一致。随着激光强度的增大、积分时间的延长、纳米银溶胶用量的加大及西地那非浓度的增加,西地那非薄层原位表面增强后的拉曼光谱的强度都会相应加大,并且空白硅胶的表面增强拉曼光谱对其没有影响。经薄层色谱分离后在与西地那非Rf值一致的斑点测定的原位表面增强拉曼光谱与西地那非斑点的表面增强拉曼光谱的光谱特征非常一致。结论:将薄层的分离作用与表面增强拉曼光谱结合,可以快速确认薄层色谱上的疑似斑点是否为西地那非成分。薄层原位表面增强拉曼光谱法可作为中成药及保健品中添加西地那非的检测方法。

维生素KD钙片中维生素K2的测定研究和认证

本文建立了快速测定维生素KD钙片中维生素K2的测试方法。采用Thermo公司的Thermo Ultimate 3000型液相色谱仪系统,Agilent Zorbax SB-C18 150 mm×4.6 mm×5μm分析柱,北京普析通用/TU-109紫外检测器,异丙醇∶甲醇(1∶4,v/v)为流动项,流速:1.2 mL·min^-1,进样量:5μL,柱温:30℃,检测波长:248 nm。结果表明,维生素K2的实际回收率和基质回收变异系数均符合规定要求,说明该方法快速、简便、准确、灵敏度高,适合维生素KD钙片中维生素K_2的定量研究。