气相色谱法测定保婴散中麝香酮的含量

目的建立保婴散中麝香酮的含量测定方法：方法气相色谱法，样品用乙醇浸渍提取后进样，采用HP-5石英毛细管色谱柱（5％ Phenyl Methyl Siloxane）（30．0m×320nm×0．25μm），柱温220℃，火焰离子化检测器（FID），进样分减比20：1，外标法测定。结果方法的标准曲线方程A：886．18ρ-3．7，r=0.9998，线性范围：0．1～0．6mg／mL；平均回收率为99．5％（n=9），RSD为2．2％。结论本方法准确、专属、灵敏度高，操作简便、快速，适用于保婴散中麝香酮的含量测定。

滴定法测定保婴散中朱砂(HgS)的含量

目的建立滴定法测定保婴散中朱砂(HgS)的含量的方法。方法采用化学滴定法,以硫酸和硝酸钾作为消化剂,硫氰酸铵滴定液为滴定液,进行相应的含量测定。同时进行阴干性试验,重复性试验,加样回收率试验等相关的试验。结果取样1.2g时消化时间短,滴定液消耗较少,测定结果与取样量2.4、4.8g无显著差异,故取样量确定为1.2g。取样量在1.2g时,保婴散中朱砂(HgS)的含量呈现良好的重复性,RSD=0.58%(n=6),平均回收率为98.96%,RSD=0.55%。结论滴定法测定保婴散中朱砂(HgS)的含量的方法操作简便、可靠、准确等特点,可用于该类制剂的质量控制。

朱砂类中成药保婴散中铅、砷、镉、铜含量的测定

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定中成药保婴散中铅、砷、镉、铜元素的含量。方法 采用干灰化法对样品进行前处理以降低朱砂类中成药中的汞污染。射频(RF)入射功率为1. 55 k W,采样深度为8. 0 mm,载气流量为0.99 L/min,积分时间为0.1 s,通过在线加入内标锗、铟、铋元素的方法来校正基体效应和干扰。结果 4种元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r均为1. 000 0),检出限在0. 011μg/L~0. 094μg/L,各元素的回收率在85. 4%~109. 2%,RSD在3. 7%~5. 0%,重复性RSD <5%,稳定性RSD <5%。结论 该方法简便、灵敏、准确,可推荐用于保婴散及其他朱砂类中成药中重金属及有害元素的检测,为风险监控提供技术参数。