市售保泰松片溶出度方法的考察

目的:建立保泰松片溶出度的检测方法。方法:从溶出方式、溶出介质、转速3个因素考察,紫外分光光度法测定,对不同厂家批次的保泰松片的溶出曲线进行对比研究。结果:采用桨法,以pH6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速为100 r·min-1,考察市售保泰松片的溶出度。结论:此方法准确、可靠,可用于评价保泰松片的质量。

保泰松片HPLC含量检测方法的建立

目的建立保泰松片含量测定的HPLC方法。方法采用Phenomenex Luna C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（磷酸调pH至3.0）（70：30）,流速1.0m L/min,检测波长为239nm,柱温为室温,进样体积为10μL。结果保泰松在9.65-96.50μg/m L范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.6%,RSD为0.7%（n=9）,保泰松检测限为2ng。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于保泰松片的含量测定。

高效液相色谱法测定保泰松片的有关物质

目的建立测定保泰松片有关物质的高效液相色谱法。方法采用Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(磷酸调p H至3.0)(50∶50),检测波长为239nm,流速1.0m L/min,柱温为30℃,进样体积为10μL。结果在选定的色谱条件下,主成分能与杂质峰之间分离度良好;方法的检测限为0.2μg/m L;供试品溶液在8h内稳定性良好。结论本方法简单,准确,重现性好,可用于保泰松片的有关物质检查。

保泰松片快速鉴别方法的研究

目的研究保泰松片快速鉴别方法。方法采用颜色反应与薄层色谱共同鉴别的方法。结果准确性高、专属性强,操作简便快速。结论适于药品现场检验。

高效液相色谱法测定保泰松片的含量

目的建立HPLC测定保泰松片含量的方法。方法采用C18色谱柱,甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(70∶30)为流动相,检测波长267nm。结果保泰松质量浓度在22.46～89.84mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为99.8%,RSD为0.6%(n=5)。结论方法准确、简便,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。

保泰松糖衣片剂中保泰松含量测定的高效液相色谱法改进

目的改进测定保泰松片剂中保泰松含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸钠缓冲液(取醋酸钠2.72 g,加水700 mL溶解,用冰醋酸调节pH至4.1,加水至1000 mL,摇匀)-乙腈(30∶70,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果保泰松主峰能与已知杂质有效分离。保泰松检测质量浓度线性范围为0.01~0.30 g/L(r=0.9999),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);加样回收率为99.00%~101.66%,RSD为1.41%(n=9)。结论改进方法灵敏度更高,重复性更好,适用于测定保泰松片中保泰松的含量。

HPLC测定保泰松原料及糖衣片剂有关物质的改进研究

目的建立保泰松原料及糖衣片剂中5个已知杂质及其他未知杂质检测方法。方法分离条件:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为醋酸铵缓冲液(取醋酸铵2.72 g,加水700 m L溶解,用冰醋酸调节p H值至4.1,加水至1 000 m L,摇匀)-乙腈(58∶42),流速为1.5 m L·min^(-1),检测波长为254 nm,进样量为20μL。结果 5个已知杂质在25 min内能够完全分离,其中杂质A、B、C、D均在5~30μg·m L^(-1),杂质E在0.03~0.15μg·mL^(-1)具有良好的线性关系;最低检出限量分别为27.86,28.52,26.28,31.96,0.24 ng;原料、糖衣片剂中5个已知杂质的平均回收率分别为98.1%,99.3%,97.6%,97.4%,95.1%和96.9%,97.1%,96.6%,96.1%,94.7%。结论改进的方法灵敏度更高、定量准确,重复性更好,可有效控制保泰松原料及糖衣片剂中杂质含量。

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的复方保泰松鸡血藤片质量评价

目的建立HPLC指纹图谱和多指标成分定量测定与化学计量学相结合的复方保泰松鸡血藤片质量评价方法。方法以Waters Symmetry C_(18)柱为色谱柱,柱温30℃;乙腈-甲醇(4∶1)与0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1);检测波长分别为280 nm(检测儿茶素、表儿茶素和美迪紫檀素)、215 nm(检测奇壬醇、豨莶苷和豨莶精醇)和240 nm(检测保泰松、6-姜辣素和8-姜酚)。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)建立复方保泰松鸡血藤片HPLC指纹图谱并进行相似度评价;采用SPSS26.0软件聚类分析、主成分分析等化学计量学方法对不同厂家生产的复方保泰松鸡血藤片进行质量评价。结果复方保泰松鸡血藤片HPLC指纹图谱确认了17个共有峰,指认出9个共有峰,3个厂家生产的10批复方保泰松鸡血藤片样品相似度均大于0.95。儿茶素、表儿茶素、美迪紫檀素、奇壬醇、豨莶苷、豨莶精醇、保泰松、6-姜辣素和8-姜酚分别在2.596~259.6、3.148~314.8、0.284 0~28.40、3.876~387.6、0.928 0~92.80、0.512 0~51.20、0.356 0~35.60、2.268~226.8和0.432 0~43.20μg·mL^(-1)内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率分别为99.69%、100.02%、96.91%、100.06%、98.94%、98.42%、97.88%、99.32%和97.32%,RSD分别为0.78%、0.67%、1.24%、0.84%、1.03%、1.36%、1.15%、0.94%和1.46%。10批复方保泰松鸡血藤片样品聚为3类,主成分分析结果显示,主成分1~6是影响复方保泰松鸡血藤片质量评价的主要因子。结论该方法操作简便、重复性好,可用于复方保泰松鸡血藤片的质量控制和综合评价。

重组人Ⅱ型肿瘤坏死因子受体-抗体融合蛋白联合糖皮质激素治疗中毒性表皮坏死松解症一例

患者男,20岁。因全身弥漫性红斑伴发热7 d至我院就诊。患者发病前1个月因运动致腰痛,曾口服保泰松片,就诊前7 d背部出现散在红斑,迅速增多,2 d后累及全身,同时出现发热。当地医院予以地塞米松等治疗,仍反复发热,皮疹持续增多扩大,融合呈弥漫性。患者既往体健,否认药物及食物过敏病史。