RP-HPLC法分离分析温莪术油中6种倍半萜类成分

目的:建立反相高效液相色谱法,可同时分离分析温莪术油中6种倍半萜类活性成分(莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯)。方法:采用RP-HPLC法作为莪术油及其制剂倍半萜类活性成分的检测方法,色谱柱为Kroma-sil KR100-5 C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(90:10):流速:1 mL·min^(-1);检测波长:215 nm。结果:温莪术油中6种倍半萜类成分在同一色谱条件下得到良好分离。莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯浓度分别在2.66～26.6,3.47～34.7,5.63～56.3,4.22～42.2,10.2～102,7.44～74.4μg·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9997),方法平均回收率分别为98.8%,96.5%,101.2%,105.4%,96.6%,95.2%(RSD<3.0%,n=5)。结论:本方法灵敏、专属,重复性好,且可避免倍半萜类中热敏物质的转化,能够真实、准确地反映温莪术油及其制剂的质量。

对照品替代法用于莪术油中3个倍半萜类成分的含量测定研究

目的建立对照品替代法(substitution of reference substance method,SRSM)测定莪术油中3种倍半萜类成分的含量。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为216 nm,柱温为30℃。以牻牛儿酮为参照物,计算呋喃二烯、莪术二酮的相对校正因子和相对保留时间,采用外标法和SRSM分别测定它们在莪术油中的含量。结果 3种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0.999 9),相对校正因子及相对保留时间稳定,SRSM测定结果与外标法测定结果无显著性差异。结论建立的SRSM操作简单、重复性好,能够替代外标法用于莪术油中3种倍半萜类成分的含量测定。

欧洲卫矛中新的倍半萜类成分

卫矛科植物,在南美、中国和非洲的传统医学中用于治疗风湿病、癌症或作为植物杀虫剂。基于二氢-β-沉香呋喃-[5,11-环氧-5β,10α-桉烷-4(14)-烯]骨架的倍半萜类和生物碱类聚酯成分是其化学分类学的基本特征。研究结果表明,这类成分具有细胞毒性作用、抗促癌、抗HIV和免疫抑制活性。

制备反相高效液相色谱法用于从杉材中分离制备倍半萜类化合物

利用制备高效液相色谱法从日本产杉材(CryptomeriajaponicaD.Don)中分离制备倍半萜类化合物。在YWC PackC18柱上,以异丙醇 甲醇 正己烷 水(体积比为50∶35∶10∶5)为流动相,流速为5mL/min,制备了2种倍半萜类化合物,经紫外光谱、红外光谱及核磁、质谱分析,确认它们分别为(-) cubebol和(+) 2,7(14),10 bisa bolatrien 1 ol 4 one。所制备的两个化合物的纯度分别为98 7%和99 1%。

气相色谱-质谱联用分析茵陈与牛至挥发油的化学成分

目的分析茵陈和牛至中挥发油成分,并比较其异同。方法按2010年版《中国药典》附录[挥发油测定法]中的规定,提取茵陈和牛至中的挥发油,用气相色谱-质谱法分析检测。结果茵陈和牛至挥发油的主要成分均为单萜类、双环倍半萜类成分。该两类成分在茵陈挥发油中质量分数分别为31.31%、68.69%;在牛至挥发油中质量分数分别为69.31%、20.25%。其中单萜类成分中两者共有成分的含量分别为17.89%、44.46%;双环倍半萜类成分中两者共有成分的含量分别为21.07%、14.0%。结论茵陈和牛至的挥发油中含有一些相同成分,但含量有较大差异。

长梗米蒿中倍半萜类化学成分研究（英文）

本研究运用硅胶、C_(18)反相、MCI柱色谱及半制备HPLC等多种色谱分离方法从长梗米蒿中分离得到10个倍半萜。通过NMR和MS数据分析,并结合文献数据对比旋光等方法,鉴定了它们的结构,包括12-hydroxy-α-cyperone(1),1β,6α-dihydroxyeudesma-4(15)-ene(2),carainterol A(3),oplodiol(4),douglanin(5),1α-hydroxyisodauc-4-en-15-al(6),3α,6α-dihydroxybisabola-4,10-diene(7),4α,5β-dihydroxybisabola-2,10-diene(8),opposit-4(15)-ene-1β,7-diol(9)和saniculamoid D(10)。所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中5个化合物为首次从本属植物中分离得到。另外基于2D NMR对化合物1的碳谱数据进行了首次全归属。

木香中倍半萜类化合物体外抗癌活性评价研究

目的:通过观察木香中5个倍半萜类化合物①dehydrocostus lactone,②santamarine,③β-cyclocostunolide,④4α-hydroxy-4β-methyldihydrocostol,⑤10α-hydroxyl-artemisinic acid对5株癌细胞生长的影响,探讨这5个倍半萜类化合物的抗癌作用及各化合物结构与活性之间的构效关系。方法:以人胃癌细胞MGC-803、人口腔上皮癌细胞KB、人肝癌细胞HepG-2、人肺癌细胞NCI-H460和人结肠癌细胞HT-29为研究对象,采用MTT法检测5个倍半萜类化合对这5株癌细胞生长的抑制率。结果:化合物1-3对人胃癌细胞MGC-803、人口腔上皮癌细胞KB、人肺癌细胞NCI-H460和人结肠癌细胞HT-29的生长均显示明显的抑制作用(IC50<10.0mg/mL),对人肝癌细胞HepG-2的生长抑制作用较弱(IC50分别为16.3、48.7,16.1mg/mL);而化合物4和5对这5种癌细胞株的生长均未显示抑制作用(IC50>100.0mg/mL)。结论:从结构上分析,五元内酯环可能是木香中倍半萜类化合物抑制癌细胞生长的活性基团之一。

RP-HPLC法同时测定莪术油自乳化软胶囊中6种倍半萜成分的含量

目的:建立同时测定莪术油自乳化软胶囊中6种倍半萜成分(莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯)含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,检测波长为210nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯的质量浓度分别在17.58～131.85、2.70～20.22、9.78～73.32、40.22～301.62、11.88～89.10、3.06～22.92mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9998、0.9999、0.9999、0.9998、0.9999);平均加样回收率分别为99.8%、99.5%、100.0%、99.4%、100.1%、99.3%,RSD分别为1.27%、0.71%、0.76%、1.21%、1.07%、1.51%(n均为6)。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好、稳定可靠,可用于莪术油自乳化软胶囊的质量控制。

基于网络药理学探讨辛热中药挥发油外用的药效物质基础及潜在分子机制

目的基于网络药理学分析辛热中药挥发油外用的药效物质基础及潜在分子机制。方法采用气相色谱-质谱联用技术分析高良姜Alpiniae Officinarum Rhizoma、干姜Zingiberis Rhizoma、肉桂Cinnamomi Cortex、吴茱萸Euodiae Fructus、胡椒Piperis Fructus 5种辛热中药挥发油的质量分数,并与防风Saposhnikoviae Radix等10味辛温中药挥发油进行比较,得到差异倍半萜类化合物;采用中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)和SwissTargetPrediction数据库对差异倍半萜类化合物进行靶点预测,采用TIGER数据库筛选在皮肤中表达的蛋白,用Cytoscape 3.7.0软件建立"药材-成分-靶点"网络,并用STRING数据库建立潜在关键靶点的蛋白质-蛋白质互作(protein-protein interaction,PPI)网络。结果辛热中药挥发油中倍半萜类成分质量分数高于辛温中药挥发油,倍半萜类成分在辛热中药挥发油外用给药时更倾向于滞留在皮内,是决定透皮促渗能力的关键成分,可能为辛热中药挥发油的关键物质基础。"药材-成分-靶点"网络及PPI结果表明辛热中药挥发油外用主要涉及产热相关的核受体共激活蛋白2(nuclear receptor coactivator 2,NCOA2)靶点及脂代谢相关的过氧化物酶体增殖剂激活受体α(peroxisome proliferator-activated receptorα,PPARA)、类视黄酸X受体α(retinoic acid X receptorα,RXRA)、NCOA2靶点及抗炎相关的前列腺素内过氧化物合酶1(prostaglandinG/Hsynthase1,PTGS1)、PTGS2、白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)靶点,提示产热、减脂、抗炎为辛热中药挥发油倍半萜类成分的主要药理作用。结论β-石竹烯、α-muurolene、吉马烯、β-榄香烯、δ-榄香烯、β-芹子烯、α-胡椒烯等倍半萜类成分为辛热中药挥发油的特征组分,可能通过作用于PPARA-RXRA-NCOA2信号轴及PTGS2、PTGS1、IL-6等炎性因子,从而产生产热、减脂、抗炎等作用。